專利名稱：甲縮醛的生產工藝及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及甲縮醛的生產領域，尤其是一種甲縮醛的生產工藝及裝置。
背景技術：
甲縮醛，為微具氣味的無色透明液體，能與多種試劑混合，是合成聚甲醛等的重要 化工原料，在電子電器、運輸、建筑領域、醫藥、農藥和橡膠等行業得到廣泛應用。甲縮醛作 為一種環保型無笨溶劑，由于其具有的獨特理化性能，即良好的溶解性、低沸點、與水相容 性好，能廣泛用于化妝品、家庭用品、工業汽車用品、殺蟲劑、皮革上光劑、橡膠工業、油漆、 油墨、鞋用膠粘劑、電子設備清潔劑、彩帶配方、空氣清新劑配方等產品中，今年來發展很 快，尤其是在氣霧劑領域展現了很好的應用發展前景。近年來，在甲縮醛的生產工藝上一直沿用硫酸法，由于硫酸的腐蝕性非常強，導致 設備的腐蝕非常嚴重。為了解決老生產方法的弊病和配合甲縮醛裝置，開發了催化精餾法 合成甲縮醛，催化劑采用固體樹脂代替原來的硫酸，從根本上解決了設備腐蝕的問題。但是 此工藝法中的催化劑填充在精餾塔內，不易更換，而且反應過程在精餾塔內進行，一些雜質 離子(如Fe3+、Mn2+等)和陽離子發生交換，導致催化劑失活，降低催化劑使用周期，并且低 轉換率使得廢水中COD含量超過2000ppm，嚴重污染環境。
發明內容
本發明要解決的技術問題是為了解決上述存在的缺點與不足，提供一種甲縮醛 的生產工藝及裝置，降低設備的腐蝕性，提高轉換率。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種甲縮醛的生產工藝，具有如下 工藝步驟a、甲醇和甲醛溶液混合后在溫度為40°C 60°C之間進行液相反應，生成甲縮醛、 甲醇以及水的混合液；b、混合液進行加熱形成氣液兩相，進行了氣液分離，分離后的氣體為甲縮醛及甲 醇共沸物，液體為含有甲醛和甲醇的積液；C、氣體甲醛及甲醇共沸物進行冷凝，冷凝后形成成品產出，未形成成品的循環回 流至甲縮醛及甲醇共沸物，進行混合后再進行冷凝；含有甲醛和甲醇的積液進行甲醛的回 收利用。所述的b步驟中生成的處于上部的含有甲醛和甲醇的積液進行進一步反應生成 甲縮醛、甲醇及水的混合液，本步驟中的混合液循環至b步驟中的混合液后進行氣液分離， 有利于提高甲醛轉化率和甲縮醛產量。一種實現上述工藝步驟的裝置，具有精餾塔，精餾塔內部自下而上依次包括塔底 段、氣液分離的第一絲網填料段、催化劑填料段、氣液兩相的塔盤段、第二絲網填料段和塔 頂段，精餾塔的塔盤段連接有用于甲醇和甲醛進行液相反應的固定床觸媒反應器，塔頂段 連接有冷凝器，塔頂段通過連接在其上的冷凝器連接到回流罐。
所述的塔盤段連接有使未反應的甲醇和甲醛進一步反應生成甲縮醛的塔盤反應 器，有利于提高甲醛轉化率和甲縮醛產量。所述的催化劑填料段為固體樹脂催化劑填充在絲網填料中。所述的固體樹脂催化 劑填充在絲網填料中的填充系數為10%。由于反應器內的催化劑需要經常更換，而固定床觸媒反應器與塔盤反應器安裝在 精餾塔的外側，使得更換方便。本發明的有益效果是，本發明的甲縮醛生產工藝及裝置，將主要的反應過程從塔 內轉移至塔外，解決了催化劑不易更換的難題，有利于延長塔內填料的使用周期，使得催化 劑使用周期長且易更換，廢水的COD含量低。
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。圖1是本發明的結構示意圖。圖中1、精餾塔，11、塔底段，12、第二絲網填料段，13、催化劑填料段，14、塔盤段，15、第二絲網填料段，16、塔盤段，2、固定床觸媒反應器，3、冷凝器，4、回流罐，5、塔盤反應 器，6、再沸器，7、塔盤回流泵，8、塔頂回流泵。
具體實施例方式現在結合附圖對本發明作進一步詳細的說明。這些附圖均為簡化的示意圖，僅以 示意方式說明本發明的基本結構，因此其僅顯示與本發明有關的構成。如圖1所示的甲縮醛生產裝置，具有精餾塔1，精餾塔1內部自下而上依次包括 塔底段11、氣液分離的第一絲網填料段12、催化劑填料段13、氣液兩相的塔盤段14、第二絲 網填料段15和塔頂段16，精餾塔1的塔盤段14連接有用于甲醇和甲醛進行液相反應的固 定床觸媒反應器2，塔頂段16連接有冷凝器3，塔頂段16通過連接在其上的冷凝器3連接 到回流罐4，回流罐4與塔頂段16之間還連接有將回流罐4中部分液體送入塔頂段16的塔 頂回流泵8。塔盤段14連接有使未反應的甲醇和甲醛進一步反應生成甲縮醛的塔盤反應器 5，塔盤反應器5上連接有將反應后的液體送回塔盤段14的塔盤回流泵7。精餾塔1的塔盤段14開設有5個采出塔盤積液的接口和5個經過塔盤反應器5 處理后液體的進料口，故而塔盤段14連接有5個塔盤反應器5和5個塔盤回流泵7，使得反 應更徹底。催化劑填料段為固體樹脂催化劑填充在CY700絲網填料中。絲網填料的填充系數 為10%，S卩100m3CY700絲網填料中填充IOm3固體樹脂催化劑。工業品甲醇和甲醛溶液按摩爾比1. 1 1. 3的比例分別用泵打入固定床觸媒反應 器2中，控制固定床觸媒反應器2內的溫度在40°C 60°C之間，然后進行液相反應，生成甲 縮醛、甲醇及水的混合液，由于混合液中的雜質含量非常低，混合液直接進入常壓下的精餾 塔1，不會使得塔內的催化劑失活。混合液在精餾塔1底部的再沸器6熱媒蒸汽加熱作用 下，形成氣液兩相，氣液兩相通過絲網填料時達到平衡并產生分離，使得易揮發組分在塔頂 富集，重組分在塔底的塔釜有較高的濃度，還有一部分在中間段的塔盤上，在塔頂部產出的 為甲縮醛及甲醇共沸物，由于共沸物在不同壓力下公沸點發生偏移，利用差壓精餾可得到高純度的甲縮醛，然后將塔頂的甲縮醛及甲醇共沸物送入冷凝器3進行冷凝，冷凝后送入 回流罐4。回流罐4中的一部分液體循環回流至塔頂，一部分液體作為成品采出，由于部分 液體回流至塔頂，使得塔頂余量的重組分被壓下，提高甲縮醛的純度。由于中間段的塔盤上 具有塔盤積液，塔盤積液中含有未反應掉的甲醇和甲醛，將塔盤積液送入塔盤反應器5中 進行進一步的反應生成甲縮醛，將含有甲縮醛的溶液通過塔盤回流泵7打入到塔盤段14與 甲縮醛、甲醇及水的混合液混合后再氣液兩相分離處理，提高了甲縮醛的轉化率。由于轉化 率的提高使得塔底的塔釜廢水COD含量在200ppm以下，只含有微量甲醛，幾乎接近純水，將 廢水送至甲醛裝置進行甲醛回收利用，由于其廢水在液堿為催化劑的條件下進行坎尼扎羅 反應，將甲醛轉化為甲醇和甲酸，進行去醛預處理后進入污水處理設施進行處理。
以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完 全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術 性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。
權利要求
一種甲縮醛的生產工藝，其特征是具有如下工藝步驟a、甲醇和甲醛溶液混合后在溫度為40℃～60℃之間進行液相反應，生成甲縮醛、甲醇以及水的混合液；b、混合液進行加熱形成氣液兩相，進行氣液分離，分離后的氣體為甲縮醛及甲醇共沸物，液體為含有甲醛和甲醇的積液；c、氣體甲醛及甲醇共沸物進行冷凝，冷凝后形成成品產出，未形成成品的循環回流至甲縮醛及甲醇共沸物，混合后再進行冷凝；含有甲醛和甲醇的積液進行甲醛的回收利用。
2.根據權利要求1所述的甲縮醛的生產工藝，其特征是所述的b步驟中生成的處于 上部的含有甲醛和甲醇的積液進行進一步反應生成甲縮醛、甲醇及水的混合液，本步驟中 的混合液循環至b步驟中的混合液后進行氣液分離。
3.一種實現權利要求1的裝置，具有精餾塔(1)，其特征是精餾塔(1)內部自下而上 依次包括塔底段(11)、氣液分離的第一絲網填料段(12)、催化劑填料段(13)、氣液兩相的 塔盤段(14)、第二絲網填料段(15)和塔頂段(16)，精餾塔(1)的塔盤段(14)連接有用于 甲醇和甲醛進行液相反應的固定床觸媒反應器(2)，塔頂段(16)連接有冷凝器(3)，塔頂段 (16)通過連接在其上的冷凝器(3)連接到回流罐(4)。
4.根據權利要求3所述的甲縮醛的生產裝置，其特征是所述的塔盤段(14)連接有使 未反應的甲醇和甲醛進一步反應生成甲縮醛的塔盤反應器(5)。
5.根據權利要求3所述的甲縮醛的生產裝置，其特征是所述的催化劑填料段(13)為 固體樹脂催化劑填充在絲網填料中。
6.根據權利要求5所述的甲縮醛的生產裝置，其特征是所述的固體樹脂催化劑填充 在絲網填料中的填充系數為10%。
全文摘要
本發明涉及甲縮醛的生產領域，尤其是一種甲縮醛的生產工藝及裝置，將工業品甲醇和甲醛溶液按比例分別用泵打入固定床觸媒反應器中，進行液相反應生成甲縮醛、甲醇及水的混合液，混合液被送入精餾塔進行分離，精餾塔頂部產出為甲縮醛及甲醇共沸物，甲縮醛及甲醇共沸物的氣體經冷凝器全部冷凝送入回流罐，回流罐中的一部分液體作為成品采出。本發明具有催化劑使用周期長且易更換、廢水COD含量低的特點。
文檔編號C07C41/56GK101863746SQ20101014593
公開日2010年10月20日 申請日期2010年4月1日 優先權日2010年4月1日
發明者葉子茂, 張忠良, 張文祥 申請人:江蘇恒茂機械制造有限公司