專利名稱：一種受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝。
背景技術：
受阻胺光穩定劑Tinuvin-770化學名稱癸二酸雙2，2，6，6_四甲基-4-哌啶酯， 適用于聚丙烯、高密度聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、ABS樹脂等，770光穩定效果優于目前常用的光穩定劑。與抗氧劑并用能提高耐熱性，與紫外光吸收劑并用亦有協同作用，能進一步提高光穩定效果。目前我國開發的受阻胺類光穩定劑Tinuvin-770，存在原料消耗大，產品成本高等缺點，而且國內的科研、生產水平對比國外技術先進國家仍有差距。國內有關 Tinuvin-770的報道很少，多是應用等方面的。因此，進行Tinuvin-770的合成研究具有重要的現實意義。目前文獻報道的生產方法有兩種(1)在吡啶等脫酸劑存在下酰氯化物同2，2，6， 6-四甲基-4-哌啶醇反應而得。本方法由于使用昂貴的酰氯化物為原料且使用大量的脫酸劑，后處理麻煩，成本高，因此工業不宜采用此方法；( 在有機溶劑中癸二酸二甲酯與哌啶醇在催化劑作用下進行酯交換反應而得。本方法是在常壓、較溫和的條件下進行且后處理簡單，在選用適宜的催化劑、溶劑及工藝條件時，可得到高收率、優良的產品。但是哌啶醇同癸二酸二甲酯進行酯交換反應，由于哌啶醇的分子體積大、結構較為復雜，其置換反應相對于脂肪醇的置換較為困難，所以對其溶劑、催化劑等條件的選擇較苛刻。
發明內容
本發明針對上述不足，研究開發了一種受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，目的在于提供一種成本低、收率高且純度高、制成品色澤好、質量好的合成工藝。本發明的技術解決方案一種受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝第一步，向四頸燒瓶內加入四甲基哌啶醇、癸二酸、催化劑和溶劑混合；第二步，開動攪拌器并加溫，分水器回流分水，直到無水珠生成，繼續回流Ih ；第三步，回流結束后將四頸燒瓶冷卻至30-40°C，加水洗滌兩次，然后通過減壓蒸出溶劑；第四步，再加水攪拌，冷卻重結晶后，再經過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結晶粉末癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯。所述四頸燒瓶安裝冷卻水管、攪拌器、分水器、溫度計；第二步的反應控制最佳溫度為106-110°C ；所述四甲基哌啶醇癸二酸投料比為2 1. 0 1. 2 ；所述的催化劑為對甲苯磺酸；所述催化劑的量為總投料量的2% 3%;所述溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯；
第四步重結晶選用水取代石油醚等有機溶劑。本發明的有益效果本工藝酯化反應使用癸二酸代替酯交換反應的癸二酸二甲酯和重結晶選用水代替有機溶劑，降低了原料成本，而且反應生成的水無環境污染，而且采用本工藝合成的 Tinuvin-770具有收率高且純度高、色澤好、質量好，便于操作，容易實施的優點，且無環境污染，利于推廣應用。
具體實施例方式實施例1第一步，向帶有冷卻水管、攪拌、分水器、溫度計的2L四頸燒瓶中投入471g(3mol) 的四甲基哌啶醇、303g(l. 5mol)的癸二酸、15. 5g的對甲苯磺酸和600g的甲苯；第二步，開動攪拌器并加溫至106-110°C，分水器回流分水，直到無水珠生成，繼續回流Ih ；第三步，回流結束后將四頸燒瓶冷卻至30-40°C，加水洗滌兩次，然后通過減壓蒸出甲苯；第四步，再加水攪拌，冷卻重結晶后，再經過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結晶粉末癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯695. 7g，其收率為96. 6%，熔點為83. 4 85°C， GC :99. 0%。實施例2第一步，向帶有冷卻水管、攪拌、分水器、溫度計的2L四頸燒瓶中投入471g(3mol) 的四甲基哌啶醇、303g(l. 5mol)的癸二酸、15. 5g的對甲苯磺酸和600g的二甲苯；第二步，開動攪拌器并加溫至106-110°C，分水器回流分水，直到無水珠生成，繼續回流Ih ；第三步，回流結束后將四頸燒瓶冷卻至30-40°C，加水洗滌兩次，然后通過減壓蒸出二甲苯；第四步，再加水攪拌，冷卻重結晶后，再經過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結晶粉末癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯697. 5g，其收率為96.9%,熔點為83. 2 84. 5°C， GC 99. 0%。實施例3第一步，向帶有冷卻水管、攪拌、分水器、溫度計的2L四頸燒瓶中投入471g(3mol) 的四甲基哌啶醇、303g(l. 5mol)的癸二酸、22. 2g的催化劑對甲苯磺酸和600g的二甲苯；第二步，開動攪拌器并加溫至106-110°C，分水器回流分水，直到無水珠生成，繼續回流Ih ；第三步，回流結束后將四頸燒瓶冷卻至30-40°C，加水洗滌兩次，然后通過減壓蒸出二甲苯；第四步，再加水攪拌，冷卻重結晶后，再經過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結晶粉末癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯699. 5g，其收率為97.2%,熔點為83. 7 84. 8°C， GC 99. 0%oo實施例4
第一步，向帶有冷卻水管、攪拌、分水器、溫度計的2L四頸燒瓶中投入471g(3mol) 的四甲基哌啶醇、303g(l. 5mol)的癸二酸、22. 2g的催化劑對甲苯磺酸和500g的二甲苯；第二步，開動攪拌器并加溫至106-110°C，分水器回流分水，直到無水珠生成，繼續回流Ih ；第三步，回流結束后將四頸燒瓶冷卻至30-40°C，加水洗滌兩次，然后通過減壓蒸出二甲苯；第四步，再加水攪拌，冷卻重結晶后，再經過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結晶粉末癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯692. 4g，其收率為96. 2%，熔點為83. 4 84. 8°C， GC 99. 0%。
權利要求
1.一種受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝第一步，向四頸燒瓶內加入四甲基哌啶醇、癸二酸、催化劑和溶劑混合； 第二步，開動攪拌器并加溫，分水器回流分水，直到無水珠生成，繼續回流Ih ； 第三步，回流結束后將四頸燒瓶冷卻至30-40°C，加水洗滌兩次，然后通過減壓蒸出溶劑；第四步，再加水攪拌，冷卻重結晶后，再經過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結晶粉末癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯。
2.根據權利要求1所述的受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，其特征在于所述四頸燒瓶安裝冷卻水管、攪拌器、分水器、溫度計。
3.根據權利要求1所述的受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，其特征在于所述第二步的反應控制最佳溫度為106-110°C。
4.根據權利要求1所述的受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，其特征在于所述四甲基哌啶醇癸二酸投料比為2 1.0 1.2。
5.根據權利要求1所述的受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，其特征在于所述的催化劑為對甲苯磺酸。
6.根據權利要求1所述的受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，其特征在于所述催化劑的量為總投料量的2% 3%。
7.根據權利要求1所述的受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，其特征在于所述溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯。
8.根據權利要求1所述的受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝，其特征在于所述第四步重結晶選用水取代石油醚有機溶劑。
全文摘要
本發明公開了一種受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成工藝第一步，向四頸燒瓶內加入四甲基哌啶醇、癸二酸、催化劑和溶劑混合；第二步，開動攪拌器并加溫，分水器回流分水，直到無水珠生成，繼續回流1h；第三步，回流結束后將四頸燒瓶冷卻至30-40℃，加水洗滌兩次，然后通過減壓蒸出溶劑；第四步，再加水攪拌，冷卻重結晶后，再經過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結晶粉末癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯。本工藝酯化反應使用癸二酸代替酯交換反應的癸二酸二甲酯和重結晶選用水代替有機溶劑，降低了原料成本，而且采用本工藝合成的Tinuvin-770具有收率高且純度高、色澤好、質量好，便于操作，容易實施。
文檔編號C07D211/46GK102382039SQ201110227490
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月8日 優先權日2011年8月8日
發明者田禮彬, 蘇宏鎮, 項瞻波 申請人:宿遷聯盛化學有限公司