專利名稱：一種d-阿拉伯糖的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種D-阿拉伯糖的制備方法。
背景技術：
D-阿拉伯糖為白色晶體，熔點為159-160°C，相對密度為1. 585 (20/4°C )，折光率 1. 585，易溶于水和甘油，微溶于醇，不溶于醚、甲醇和丙酮。D-阿拉伯糖是一種還原糖，它是一種D-核糖的戊糖類似物，是組成分枝桿菌細胞壁阿拉伯半乳聚糖的成分，也是酵母中 D-紅抗壞血酸合成的底物，自然界中D-阿拉伯糖很少見，僅在某些細菌多糖中存在。D-阿拉伯糖可用于食品、醫藥、生化等方面，作為甜味劑，其甜度只有蔗糖的一半左右，但其溶解度低于砂糖，酸、熱度穩定；還可以用作醫藥中間體，用于生化領域中細菌培養基的制備以及香料合成等。目前，國內還沒有實現規模化生產D-阿拉伯糖的報道，國內D-阿拉伯糖的制備方法是將葡萄糖酸鈣和水一起加熱溶解，加入乙酸鋇溶液和硫酸鐵溶液混配而成的鐵觸媒。 攪拌升溫至95°C，濾去沉淀。清液于40°C加入雙氧水氧化，反應溫度不超過56°C，反應半小時。反應液變為黑色后靜置半小時，降溫至40°C，再加入雙氧水，按上法氧化。半小時后加入草酸，過濾，除去草酸鈣。將濾液真空濃縮至糖漿狀，溫度不超過48°C。加無水甲醇溶解，放冷結晶，過濾。濾餅用甲醇洗滌，干燥得粗品。粗品用甲醇重結晶，得到D-阿拉伯糖。 該工藝雖然能制備出D-阿拉伯糖，但不能完全除去葡萄糖酸鹽類等雜質，制得的產品純度低，溶解性差，工藝過程復雜，生產成本高，無法實現工業化生產。
發明內容
本發明的目的在于解決現有技術中生產的D-阿拉伯糖產品純度低，溶解性差等缺點。提供一種以葡萄糖酸鈣為原料進行氧化水解，然后再經過除渣、除鹽、脫色、離子交換、濃縮、結晶、分離、干燥、粉碎等工序制得D-阿拉伯糖產品的生產工藝，從而克服現有技術中生產的D-阿拉伯糖產品純度低，溶解性差等缺點。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下 本發明的D-阿拉伯糖的制備方法，包括下述步驟
(1)葡萄糖酸鈣氧化水解在質量分數為20-30%的葡萄糖酸鈣溶液中，加入溶質重量 1-3%的葡萄糖酸鐵，加熱攪拌至溶解完全，降溫至70-90°C時開始勻速加入質量分數為30% 的雙氧水，每IOOg的葡萄糖酸鈣加入雙氧水100-200mL，反應時間為8_16小時；
(2)除渣將步驟(1)得到的反應液升溫煮沸除去殘留雙氧水，利用板框過濾機過濾除去沉淀；
(3)除鹽將過濾除渣后的D-阿拉伯糖反應液泵入電滲析裝置進行脫鹽，當濾液電導率降至500 μ /s以下時，開始收集D-阿拉伯糖反應液；
(4)脫色在除鹽后的D-阿拉伯糖反應液中加入D-阿拉伯糖質量1- 的活性炭，充分攪拌升溫至80-85°C，維持30分鐘后利用板框過濾機進行脫色過濾；(5)離子交換將D-阿拉伯糖脫色液泵入離子交換系統，經過陰、陽離子交換樹脂處理至電導率降至10 μ /s以下時回收D-阿拉伯糖液；
(6)濃縮將離交后的D-阿拉伯糖液真空濃縮至干固物為70-75%；
(7)結晶在干固物為70-75%的D-阿拉伯糖液中加入D-阿拉伯糖質量0.5-1%的晶種，溫度從60°C等速率降溫至25°C進行結晶，結晶時間為20-24h ；
(8)分離、干燥、粉碎結晶結束后，晶膏進行離心分離，洗水和母液進行再結晶，將脫水后的晶體放入烘箱在60-65°C下干燥池后，升溫至80-85°C干燥池，待D-阿拉伯糖水分降至10%以下時，經粉碎機粉碎后進行包裝。步驟(1)優選為在質量分數為25%的葡萄糖酸鈣溶液中，加入溶質重量1的葡萄糖酸鐵，加熱攪拌至溶解完全，降溫至80°C時開始勻速加入質量分數為30%的雙氧水，加入總體積量為葡萄糖酸鈣質量的1倍，反應時間為12小時。在所述步驟(2)中，板框過濾壓力為0. 1-0. 4Mpa，優選為0. 3 Mpa0步驟(4)優選為在除鹽后的D-阿拉伯糖反應液中加入D-阿拉伯糖質量1%的活性炭，充分攪拌升溫至85°C，維持30分鐘后利用板框過濾機進行脫色過濾，板框過濾壓力為 0. 3Mpa，優選為 0. 3 Mpa0在所述步驟(6)中，真空濃縮裝置為刮板蒸發器，優選為將離交后的D-阿拉伯糖液真空濃縮至干固物為70-75%
步驟(7)優選為在干固物為70-75%的D-阿拉伯糖液中加入D-阿拉伯糖質量1%的晶種，溫度從60°C等速率降溫至25°C進行結晶，結晶時間為20h ；
在所述步驟(8)中，離心機為三足式離心機，轉速為1700r/min。本發明D-阿拉伯糖的生產工藝，工藝簡單新穎，生產成本低，產品質量高，更適合于工業化生產。
具體實施例方式實施例1
本發明所述的一種D-阿拉伯糖的生產工藝包括如下步驟 (1)葡萄糖酸鈣氧化水解
以IOOKg葡萄糖酸鈣為例，配制成質量分數為25%的溶液，加入2Kg的葡萄糖酸鐵，加熱攪拌至溶解完全后，降溫至70°C時開始勻速加入質量分數為30%的雙氧水，總加入量為 100L，反應時間共12小時。(2)除渣
葡萄糖酸鈣氧化水解反應合格后，進一步升溫煮沸除去殘留的雙氧水，然后利用板框過濾機過濾除去沉淀，壓力為0. 3MPa，收集濾液500L，單糖體積質量分數為12%。(3)除鹽
將過濾除渣后的D-阿拉伯糖反應液泵入電滲析裝置進行脫鹽，當濾液電導率降至 500 μ/s以下時，開始收集D-阿拉伯糖反應液，得到脫鹽后的糖液M0L，單糖體積質量分數為 10%。(4)脫色
在除鹽后的D-阿拉伯糖反應液中加入活性炭0. 8Kg，充分攪拌升溫至85°C，維持30分鐘后利用板框過濾機進行脫色過濾，壓力為0. 3MPa。(5)離子交換
將D-阿拉伯糖脫色液泵入離子交換系統，經過陰、陽離子交換樹脂處理電導率降至 10 μ/s以下時回收D-阿拉伯糖液，得到糖液510L，單糖體積質量分數為10%。(6)濃縮
將離交后的D-阿拉伯糖液利用刮板蒸發器真空濃縮至干物質為70%的糖液72. 8L備
用結晶。(7)結晶
將濃縮后的D-阿拉伯糖液中加入0. 5Kg的D-阿拉伯糖晶種，溫度從60°C等速率降溫至25°C進行結晶，結晶時間為20h。(8)分離、干燥、粉碎
將結晶結束后的晶膏利用三足離心分離機進行分離，洗水和母液進行回套進行再結晶，將脫水后的晶體放入烘箱在60°C下干燥池后，升溫至85°C干燥池，經粉碎機粉碎后共得到D-阿拉伯糖成品46Kg。實施例2
本發明所述的一種D-阿拉伯糖的生產工藝包括如下步驟 (1)葡萄糖酸鈣氧化水解以IOOKg葡萄糖酸鈣為例，配制成質量分數為20%的溶液，加入IKg的葡萄糖酸鐵，加熱攪拌至溶解完全后，降溫至75°C時開始勻速加入質量分數為30%的雙氧水，總加入量為 150L，反應時間共8小時。(2)除渣
葡萄糖酸鈣氧化水解反應合格后，進一步升溫煮沸除去殘留的雙氧水，然后利用板框過濾機過濾除去沉淀，壓力為0. IMPa，收集濾液650L，單糖體積質量分數為8. 6%。(3)除鹽
將過濾除渣后的D-阿拉伯糖反應液泵入電滲析裝置進行脫鹽，當濾液電導率降至 500 μ /s以下時，開始收集D-阿拉伯糖反應液，得到脫鹽后的糖液718L，單糖體積質量分數為7%。(4)脫色
在除鹽后的D-阿拉伯糖反應液中加入活性炭lKg，充分攪拌升溫至85°C，維持30分鐘后利用板框過濾機進行脫色過濾，壓力為0. 3MPa。(5)離子交換
將D-阿拉伯糖脫色液泵入離子交換系統，經過陰、陽離子交換樹脂處理電導率降至 10 μ/s以下時回收D-阿拉伯糖液，得到糖液660L，單糖體積質量分數為7%。(6)濃縮
將離交后的D-阿拉伯糖液利用刮板蒸發器真空濃縮至干物質為75%的糖液61. 6L備
用結晶。(7)結晶
將濃縮后的D-阿拉伯糖液中加入0. 35Kg的D-阿拉伯糖晶種，溫度從60°C等速率降溫至25°C進行結晶，結晶時間為Mh。
(8)分離、干燥、粉碎
將結晶結束后的晶膏利用三足離心分離機進行分離，洗水和母液進行回套進行再結晶，將脫水后的晶體放入烘箱在65°C下干燥池后，升溫至80°C干燥池，經粉碎機粉碎后共得到D-阿拉伯糖成品41Kg。實施例3
本發明所述的一種D-阿拉伯糖的生產工藝包括如下步驟 (1)葡萄糖酸鈣氧化水解
以IOOKg葡萄糖酸鈣為例，配制成質量分數為30%的溶液，加入3Kg的葡萄糖酸鐵，加熱攪拌至溶解完全后，降溫至90°C時開始勻速加入質量分數為30%的雙氧水，總加入量為 200L，反應時間共16小時。(2)除渣
葡萄糖酸鈣氧化水解反應合格后，進一步升溫煮沸除去殘留的雙氧水，然后利用板框過濾機過濾除去沉淀，壓力為0. 4MPa，收集濾液500L，單糖體積質量分數為11. 6%。(3)除鹽
將過濾除渣后的D-阿拉伯糖反應液泵入電滲析裝置進行脫鹽，當濾液電導率降至 500 μ /s以下時，開始收集D-阿拉伯糖反應液，得到脫鹽后的糖液580L，單糖體積質量分數為 10%。(4)脫色
在除鹽后的D-阿拉伯糖反應液中加入活性炭0. 6Kg，充分攪拌升溫至80°C，維持30分鐘后利用板框過濾機進行脫色過濾，壓力為0. 4MPa。(5)離子交換
將D-阿拉伯糖脫色液泵入離子交換系統，經過陰、陽離子交換樹脂處理電導率降至 10 μ/s以下時回收D-阿拉伯糖液，得到糖液523L，單糖體積質量分數為10%。(6)濃縮
將離交后的D-阿拉伯糖液利用刮板蒸發器真空濃縮至干物質為72%的糖液72. 6L備
用結晶。(7)結晶
將濃縮后的D-阿拉伯糖液中加入0. 24Kg的D-阿拉伯糖晶種，溫度從60°C等速率降溫至25°C進行結晶，結晶時間為20h。(8)分離、干燥、粉碎
將結晶結束后的晶膏利用三足離心分離機進行分離，洗水和母液進行回套進行再結晶，將脫水后的晶體放入烘箱在60°C下干燥池后，升溫至85°C干燥池，經粉碎機粉碎后共得到D-阿拉伯糖成品45. 3Kgo實施例4
本發明所述的一種D-阿拉伯糖的生產工藝包括如下步驟 (1)葡萄糖酸鈣氧化水解
以IOOKg葡萄糖酸鈣為例，配制成質量分數為28%的溶液，加入1. 5Kg的葡萄糖酸鐵， 加熱攪拌至溶解完全后，降溫至80°C時開始勻速加入質量分數為30%的雙氧水，總加入量為120L，反應時間共14小時。
(2)除渣
葡萄糖酸鈣氧化水解反應合格后，進一步升溫煮沸除去殘留的雙氧水，然后利用板框過濾機過濾除去沉淀，壓力為0. 2MPa，收集濾液477L，單糖體積質量分數為11. 5%。(3)除鹽
將過濾除渣后的D-阿拉伯糖反應液泵入電滲析裝置進行脫鹽，當濾液電導率降至 500 μ /s以下時，開始收集D-阿拉伯糖反應液，得到脫鹽后的糖液560L，單糖體積質量分數為 9. 8%ο(4)脫色
在除鹽后的D-阿拉伯糖反應液中加入活性炭0. 7Kg，充分攪拌升溫至85°C，維持30分鐘后利用板框過濾機進行脫色過濾，壓力為0. 3MPa。(5)離子交換
將D-阿拉伯糖脫色液泵入離子交換系統，經過陰、陽離子交換樹脂處理電導率降至 10 μ /s以下時回收D-阿拉伯糖液，得到糖液498L，單糖體積質量分數為9. 8%。(6)濃縮
將離交后的D-阿拉伯糖液利用刮板蒸發器真空濃縮至干物質為70%的糖液69. 7L備
用結晶。(7)結晶
將濃縮后的D-阿拉伯糖液中加入0. 36Kg的D-阿拉伯糖晶種，溫度從60°C等速率降溫至25°C進行結晶，結晶時間為20h。(8)分離、干燥、粉碎
將結晶結束后的晶膏利用三足離心分離機進行分離，洗水和母液進行回套進行再結晶，將脫水后的晶體放入烘箱在60°C下干燥池后，升溫至85°C干燥池，經粉碎機粉碎后共得到D-阿拉伯糖成品42. 9Kg。
權利要求
1.一種D-阿拉伯糖的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)葡萄糖酸鈣氧化水解在質量分數為20-30%的葡萄糖酸鈣溶液中，加入溶質重量 1-3%的葡萄糖酸鐵，加熱攪拌至溶解完全，降溫至70-90°C時開始勻速加入質量分數為30% 的雙氧水，每IOOg的葡萄糖酸鈣加入雙氧水100-200mL，反應時間為8_16小時；(2)除渣將步驟(1)得到的反應液升溫煮沸除去殘留雙氧水，利用板框過濾機過濾除去沉淀；(3)除鹽將過濾除渣后的D-阿拉伯糖反應液泵入電滲析裝置進行脫鹽，當濾液電導率降至500 μ /s以下時，開始收集D-阿拉伯糖反應液；(4)脫色在除鹽后的D-阿拉伯糖反應液中加入D-阿拉伯糖質量1- 的活性炭，充分攪拌升溫至80-85°C，維持30分鐘后利用板框過濾機進行脫色過濾；(5)離子交換將D-阿拉伯糖脫色液泵入離子交換系統，經過陰、陽離子交換樹脂處理至電導率降至10 μ /s以下時回收D-阿拉伯糖液；(6)濃縮將離交后的D-阿拉伯糖液真空濃縮至干固物為70-75%；(7)結晶在干固物為70-75%的D-阿拉伯糖液中加入D-阿拉伯糖質量0.5-1%的晶種，溫度從60°C等速率降溫至25°C進行結晶，結晶時間為20-24h ；(8)分離、干燥、粉碎結晶結束后，晶膏進行離心分離，洗水和母液進行再結晶，將脫水后的晶體放入烘箱在60-65°C下干燥汕后，升溫至80-85°C干燥濁，待D-阿拉伯糖水分降至10%以下時，經粉碎機粉碎后進行包裝。
2.根據權利要求1所述的D-阿拉伯糖的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中， 板框過濾壓力為0. 1-0. 4Mpa。
3.根據權利要求1所述的D-阿拉伯糖的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中， 板框過濾壓力為0. 1-0. 4Mpa。
4.根據權利要求1所述的D-阿拉伯糖的制備方法，其特征在于，在所述步驟(6)中， 真空濃縮裝置為刮板蒸發器。
5.根據權利要求1所述的D-阿拉伯糖的制備方法，其特征在于，在所述步驟(8)中，離心機為三足式離心機，轉速為1700r/min。
全文摘要
一種D-阿拉伯糖的制備方法,以葡萄糖酸鈣為原料進行氧化水解，然后再經過除渣、除鹽、脫色、離子交換、濃縮、結晶、分離、干燥等工藝。本發明D-阿拉伯糖的生產工藝，工藝簡單新穎，生產成本低，產品質量高，更適合于工業化生產。
文檔編號C07H3/02GK102295664SQ20111029730
公開日2011年12月28日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者展現明, 巴向陽, 張兵團, 李錦 , 王念詳, 袁淏, 閆鎖, 陸啟明 申請人:鄲城財鑫糖業有限責任公司