專利名稱：一種光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法。
背景技術：
六乙基磷酰三胺是一種性能卓越的高沸點、強極性有機溶劑，又是一種極有價值的具有催化性能的化學反應介質，在高分子合成工業方面有重要應用，也可以用作聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、甲酰胺、聚氨酯等的光穩定劑，用于聚氯乙烯農膜時，常與其他光穩定劑配合使用，其薄膜的耐候性和耐寒性大大提高，含六乙基磷酰三胺的薄膜的加工溫度可以降低加工溫度，有利于材料在加工過程中保持性能穩定，不易分解，其分子式為C12HltlN3PO, 分子量為263. 25，分子結構式
(CH3CH2)2Nx
(CH3CH2)2N —P =O (CH5CH2)3N
其外觀為油狀液體，六乙基磷酰三胺的傳統合成方法是六乙基磷胺與干燥的氧直接氧化法，該方法工藝簡單，但產品收率很低，工業上不宜采用。本研究是以酸性鹵化物為催化劑，在堿性的有機溶劑體系中，由二乙胺與三氯氧磷為原料合成六乙基磷酰三胺，研究結果表明，實驗條件溫和，反應時間短，操作簡便，產品質量好。
發明內容
本發明的目的是為了克服以上的不足，提供一種產品收率高的六乙基磷酰三胺的制備方法。本發明是通過以下技術方案來實現一種光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法， 是以三氯氧磷、二乙胺、堿為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進行縮合反應，所述三氯氧磷、二乙胺、堿、催化劑和溶劑的用量比例按質量計為1 1. 53 3. 82:1. 0Π. 81:0. 12 1. 3 2:1.96、. 57，縮合反應的溫度為10-20°C，反應時間為5_10h，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品。本發明的進一步改進在于所述堿為碳酸鈉或碳酸鉀或氫氧化鈉或氫氧化鉀。本發明的進一步改進在于所述催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵或二氯化鋅。本發明的進一步改進在于所述所述溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或苯或甲苯。本發明與現有技術相比具有以下優點本發明合成六乙基磷酰三胺，分離提純過程簡單，反應時間短，產品收率達到92%以上，產品純度較高，能耗少，環境污染小，成本低， 是實現工業化生產的較理想的工藝。
具體實施例方式
為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。本發明示出了一種光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法的實施方式，是以三氯氧磷、二乙胺、堿為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進行縮合反應，所述三氯氧磷、二乙胺、堿、催化劑和溶劑的用量比例按質量計為1:1. 53 3. 82:1. 04 1. 81:0. 12 1. 32:1. 96 4 .57，縮合反應的溫度為10-20°C，反應時間為5-10h，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品，堿為碳酸鈉或碳酸鉀或氫氧化鈉或氫氧化鉀，本發明堿優選碳酸鈉，催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵或二氯化鋅，本發明催化劑優選三氯化鋁，溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或苯或甲苯，本發明溶劑優選三氯甲烷。實施例1:
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入三氯氧磷15. 3g， 二乙胺26. 4g、堿16. 4g、催化劑6g，溶劑50g，開動攪拌器，控制溫度10-20°C時，控制反應時間5-10h，停止反應后，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品，六乙基磷酰三胺產品收率達到92. 34%。實施例2:
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入三氯氧磷15. 3g， 二乙胺29. 3g、堿16. 4g、催化劑6g，溶劑50g，開動攪拌器，控制溫度10-20°C時，控制反應時間5-10h，停止反應后，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品，六乙基磷酰三胺產品收率達到93. 12%。實施例3:
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入三氯氧磷15. 3g， 二乙胺43. 9g、堿16. 4g、催化劑8g，溶劑50g，開動攪拌器，控制溫度10-20°C時，控制反應時間5-10h，停止反應后，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品，六乙基磷酰三胺產品收率達到92. 76%。實施例4:
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入三氯氧磷15. 3g， 二乙胺29. 3g、堿16. 9g、催化劑10g，溶劑50g，開動攪拌器，控制溫度10_20°C時，控制反應時間5-10h，停止反應后，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品，六乙基磷酰三胺產品收率達到93. 51%。實施例5:
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入三氯氧磷15. 3g， 二乙胺32. 9g、堿15. 9g、催化劑15g，溶劑70g，開動攪拌器，控制溫度10-20°C時，控制反應時間5-10h，停止反應后，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品，六乙基磷酰三胺產品收率達到93. 97%。
權利要求
1.一種光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法，其特征是是以三氯氧磷、二乙胺、堿為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進行縮合反應，所述三氯氧磷、二乙胺、堿、催化劑和溶劑的用量比例按質量計為1:1. 53 3. 82:1. 04 1. 81:0. 12 1. 32:1. 96 4. 57，縮合反應的溫度為10-20°C，反應時間為5-10h，停止反應，冷至室溫，過濾出氯化鈉及二乙胺鹽酸鹽，常壓蒸餾除去溶劑和二乙胺，然后再進行減壓蒸餾收集的餾分，即為六乙基磷酰三胺產品。
2.根據權利要求1所述光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法，其特征是所述堿為碳酸鈉或碳酸鉀或氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3.根據權利要求1所述光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法，其特征是所述催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵或二氯化鋅。
4.根據權利要求1所述光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法，其特征是所述溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或苯或甲苯。
全文摘要
本發明公開了一種光穩定劑六乙基磷酰三胺的制備方法，是以三氯氧磷、二乙胺、堿為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下反應制得六乙基磷酰三胺。本發明合成六乙基磷酰三胺，分離提純過程簡單，反應時間短，產品收率達到92%以上，產品純度較高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想工藝。
文檔編號C07F9/22GK102432635SQ20111032466
公開日2012年5月2日 申請日期2011年10月24日 優先權日2011年10月24日
發明者杜威, 杜承賢, 王樹清, 王歆然, 祈云 申請人:江蘇浩天生物科技發展有限公司