專利名稱：一種從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素vi的方法
技術領域：
本發明涉及一種鬧羊花素VI的制備方法，特別是涉及一種從羊躑躅提取物中分離制備鬧羊花素VI的方法。
背景技術：
車踢職Rhododendron InolIe G..Don為杜醇花科植物,分布于我國長江流域至南部各地，生長于山坡、灌叢或草叢中，具有祛風、止咳、散瘀和止痛等功效，用于風寒濕痹，跌打損傷，痔漏，癬瘡。鬧羊花素VI是存在于羊躑躅中的一類化合物，其中二萜類化合物是羊躑躅中主要的成分，文獻報道此類二萜類化合物有很好的殺蟲作用(中國農業科學，1982，
(2):55-62)。目前，未見到鬧羊花素VI的制備工藝的相關報道，因此，鬧羊花素VI分離手段的不足是限制其醫藥用途的一個主要原因。鬧羊花素VI結構式如下。
權利要求
1.從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素VI的方法，其特征在于:包括步驟: ①羊躑躅的提取:將羊躑躅粉碎成粗粉，分別以6-10倍體積，體積比為0%-95%的乙醇-水提取回流2-3次，每次1-2小時，減壓回收溶劑得浸膏A ； ②硅膠色譜純化步驟:將步驟①所得浸膏A用100-200目柱層析硅膠柱色譜分離，并以體積比為10:廣1:1的氯仿-甲醇溶液進行洗脫，將洗脫液作TLC檢識，合并含有鬧羊花素VI的流份，減壓回收溶劑，得浸膏B，將浸膏B再用薄層層析硅膠柱色譜分離，并以氯仿-甲醇5: Γ3:1梯度洗脫，收集洗脫液，并作TLC檢識，合并含有鬧羊花素VI的流份，回收溶齊U，即得浸膏C ; ③反相C18色譜純化步驟:將步驟②所得的浸膏C用反相硅膠柱色譜分離，分別以體積比為20%、30%、40%的甲醇-水溶液洗脫，每個部分洗脫6-10 BV,洗脫液作TLC檢識，合并含有鬧羊花素VI的流份，減壓回收溶劑，即得純化的鬧羊花素VI。
2.如權利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素VI的方法，其特征在于:所述步驟①中羊躑躅提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為0%-95%的乙醇溶液；羊躑躅以6-10倍的體積濃度為70%的乙醇溶液提取回流2-3次，每次1-2小時。
3.如權利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素VI的方法，其特征在于:所述硅膠色譜純化步驟中，硅膠為100-200目柱層析硅膠或薄層層析硅膠，浸膏樣品與硅膠重量比為1:30 1:100。
4.如權利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素VI的方法，其特征在于:所述反相色譜純化步驟中， 浸膏樣品與C18反相硅膠重量比為l:3(Tl:50。
全文摘要
本發明公開了一種從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素VI的方法，包括步驟(1)羊躑躅的提取；(2)硅膠色譜純化；(3)反相色譜純化。本發明是一種制備鬧羊花素VI的簡化工藝，能極大地提高鬧羊花素VI的得率，可用于鬧羊花素VI的工業制備。
文檔編號C07C35/44GK103183586SQ20111045059
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者熊智, 王源, 雷霄, 梁爽, 馮怡, 阮克鋒 申請人:上海張江中藥現代制劑技術工程研究中心