專利名稱：一種大蒜提取物的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種大蒜提取物的制造方法。
背景技術：
眾所周知，自古以來大蒜因其營養價值高及各種功效而被人們以促進健康、滋養 強壯的目而食用。特別是近年來，其效果被廣受矚目而被醫療品、健康食品、沐浴劑等廣泛 使用。但是，在食用大蒜后，大蒜特有的刺激性臭味會揮發出來，所以食用大蒜的時候要 注意時間和場合。大蒜特有的刺激性臭味，是由生大蒜中的蒜氨酸(無臭)變化為大蒜中 的酵素蒜氨酸酶，然后產出大蒜素(臭味成分)。眾所周知，在磨碎生大蒜的時候，蒜氨酸會 產生出大量的大蒜素，從而產生出強烈的刺激性的氣味。為了去除大蒜的臭味，人們采用各種各樣的方法來提取大蒜素，其中就可以利用 活性炭來吸附大蒜素，但是現有采用活性炭提取大蒜素的方法其收率低下，已經不能滿足 人們的要求。另外，加熱去除大蒜素的話，會放出非常濃烈的惡臭味，且惡臭味沉淀下來之后， 會對周邊環境產生非常惡劣的影響；粉碎生大蒜，用水蒸氣蒸餾法得到大蒜油，其回收量只 有0. 2% -0. 5%，收率非常低下，導致市場價格很高。
發明內容
本發明的目的就在于改進現有技術中的不足之處，提供一種不僅環保，而且收率 較高的大蒜提取物的制造方法。本發明是通過如下技術方案實現的一種大蒜提取物的制造方法，包括以下步驟a.大蒜去皮、洗凈、切片，加入水在室溫下浸潤0. 5-2h后，過50-100目篩，得到大 蒜提取液；b.將步驟a中得到的大蒜提取液進行減壓蒸餾，得到非蒸餾物和蒸餾物；c.在步驟b中得到的蒸餾物中加入堿，調節pH值到9-14，在室溫下靜置5-20分 鐘，大蒜素轉化為DADS，然后加酸中和；d.在經過步驟c的蒸餾物中加入活性炭吸附蒜臭物質，活性炭的加入量為大蒜量 的 1/2000-1/500 ；e.將活性炭上所吸附的蒜臭物質進行脫離處理，回收得到大蒜提取物。其中，步驟b中減壓蒸餾條件為加熱溫度30-95 °C，更好為40-85 °C，最好 為50-80°C，氣壓0. 00001-0. 1個標準氣壓，更好為0. 0001-0. 05個標準氣壓，最好為 0. 001-0. 05個標準氣壓。其中，步驟c采用的堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀，采用鹽酸進行中和處理。其中，步驟e中的脫離處理采用有機溶媒萃取法、CD法或二氧化碳超臨界萃取法。
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本發明的優點在于整個工藝過程非常環保，不會產生惡臭影響環境。采用堿化處 理將大蒜素轉化為DADS，再采用活性炭吸附，活性炭對DADS的吸附能力強于大蒜素，最后 脫離處理吸附有DADS的活性炭回收大蒜提取物，大大提高了收率。
下面結合附圖對本發明作進一步的詳細說明。附圖為本發明的流程示意圖。
具體實施例方式實施例1 a.將10Kg大蒜去皮洗凈后切成寬2mm的薄片，加入12Kg水，25°C下浸潤60分鐘， 使其浸出大蒜有效成分，Brix濃度在3.5%-4.5%，用50-100目不銹鋼篩過濾上述浸出液， 得到12Kg過濾液。b.在加熱溫度80°C，蒸發溫度為40°C，0. 05個標準大氣壓下，使用離心式薄膜真 空蒸發器對過濾液進行減壓蒸餾10分鐘，直到液體質量為2Kg以下為止，測定非蒸餾液的 Brix濃度在20%以上。c.通過上述步驟a，b得到10Kg的蒸餾液，在其中加入6mol/L氫氧化鈉5mL并搖 動混合均勻，調節PH值達到10以上后，在室溫下靜置5分鐘，加入10mL稀鹽酸使溶液中和。d.加入10g活性炭，在室溫下攪拌60分鐘后，用100目篩過濾活性炭液體，取出活 性炭后用水洗凈，在25-60°C下干燥3小時，得到吸附有DADS的活性炭。e.按照lg活性炭/10ml乙醇的比例向活性炭中加乙醇并攪拌，使其吸附的DADS 脫離，用過濾器過濾將乙醇分離后，用減壓濃縮裝置將乙醇濃縮，得到含有DADS的油狀物 質，從而回收得到大蒜提取物。實施例2 下面我們對實施例1中步驟b中不同加熱溫度、蒸發溫度、減壓力不同的條件下， 對大蒜素回收率進行討論。以下說明的條件以外均按照實施例1采取相同處理。條件為加 熱溫度60°C、70°C、8(TC，減壓度均為0. 05個氣壓和減壓度0. 05、0. 1、0. 2，加熱溫度均為 80°C，通過以上條件得到的大蒜素液體，采用HPLC法測定其中大蒜素含量。HPLC條件為柱子3. 0 ii m C183. 0 X 100mm柱子溫度40°C移動相0. 01%磷酸/甲醇=4 1流量() 5mL/min檢出波長UV230nm、0. 1AUFS注入量10iiL結果見表1 表 1 從結果分析得，氣壓小于等于0. 1個氣壓，蒸發溫度50°C以下時，大蒜素的回收 率均在50%以上。蒸發溫度較低時，大蒜素性質穩定易于回收。所以，將蒸發溫度控制在 30-50°C之間時，效果最佳。另外，ΔΤ(加熱溫度-蒸發溫度)越大，蒸餾速度也越快，所以最好將加熱溫度設 定在70°C以上。實施例3 對于實施例1步驟c中的堿處理過程，針對pH值不同情況下的DADS回收率進行 討論。以下說明的條件以下均與實施例1采用相同處理。調節6mol/L氫氧化鈉的量，使pH 分別為8、9、10、11，用HPLC法分別定量各pH下活性炭吸附的大蒜素量和DADS量。DADS定 量時的HPLC條件，在實施例2中記載的條件下，除移動相為0.01%磷酸/甲醇=2 3外， 其它條件與實施例2采用相同條件。結果如表2:表2 從結果分析得pH9以上時，DADS吸附達到70%以上；pHIO以上時，DADS吸附達到 95%以上。另外，對于活性炭吸附量，DADS能達到100%，而對大蒜素的吸附最大達到12. 2%，明顯活性炭對DADS的吸附能力遠強于對大蒜素的吸附能力。實施例4 a.將10Kg大蒜去皮洗凈后切成寬2mm的薄片，加入20Kg水，25°C下浸潤60分鐘， 使其浸出大蒜有效成分，測定Brix濃度在3. 5% -4. 5%，用50-100目不銹鋼篩過濾上述浸 出液，得到15Kg過濾液。b.在加熱溫度80°C，蒸發溫度為40°C，0. 05個標準大氣壓下，使用離心式薄膜真 空蒸發器對過濾液進行減壓蒸餾2小時，直到液體質量為3Kg為止，測定非蒸餾液的Brix 濃度在20%以上。c.通過上述步驟a，b得到12Kg的蒸餾液，在其中加入6mol/L氫氧化鈉5mL并搖 動混合均勻，調節PH值達到10以上后，在室溫下靜置5分鐘，加入10mL稀鹽酸中和溶液。d.加入4g活性炭，在室溫下攪拌60分鐘后，用100目篩過濾活性炭液體，取出活 性炭后用水洗凈，在25-60°C下干燥3小時，得到吸附有DADS的活性炭。e.向干燥以后的活性炭中加入50ml乙醇，攪拌均勻，使吸附物脫離。用lym長頸 漏斗過濾乙醇，濃縮過濾后的乙醇得到5ml油狀物質，即大蒜提取物，這種物質中還有蒜臭 物。實施例5:步驟b中減壓蒸餾條件為溫度60°C，蒸發溫度為40°C，0. 05個標準大氣壓下減壓 蒸餾120分鐘，直到液體質量為2Kg以下為止，測定非蒸餾液的Brix濃度在20%以上。步驟e按照lg活性炭/20g a -⑶的比例向活性炭中添加a -⑶，加100ml水，溫 度調節到60-70°C，使附著在活性炭上的DADS脫離，抽出含有DADS的a -⑶。然后，過濾干 燥，得到DADS粉末及DADS溶液。溶液及粉末均無臭味。其它步驟與實施例1相同即可。實施例6 步驟b中減壓蒸餾條件為溫度80°C，蒸發溫度為50°C，0. 10個標準大氣壓下減壓 蒸餾10分鐘，直到液體質量為2Kg以下為止，測定非蒸餾液的Brix濃度在20%以上。步驟e以臨界點(31. 3V、7. 48MPa)以上的液態二氧化碳作抽出溶媒，活性炭附著 特脫離以后，讓二氧化碳氣化，回收得到大蒜提取物。其它步驟與實施例1相同即可。
權利要求
一種大蒜提取物的制造方法，包括以下步驟a.大蒜去皮、洗凈、切片，加入水在室溫下浸潤0.5-2h后，過50-100目篩，得到大蒜提取液；b.將步驟a中得到的大蒜提取液進行減壓蒸餾，得到非蒸餾物和蒸餾物；c.在步驟b中得到的蒸餾物中加入堿，調節pH值到9-14，在室溫下靜置5-20分鐘，大蒜素轉化為DADS，然后加酸中和；d.在經過步驟c的蒸餾物中加入活性炭吸附蒜臭物質，活性炭的加入量為大蒜量的1/2000-1/500；e.將活性炭上所吸附的蒜臭物質進行脫離處理，回收得到大蒜提取物。
2.根據權利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于步驟b中減壓蒸餾條 件為加熱溫度30-95°C，氣壓0. 00001-0. 1個標準氣壓。
3.根據權利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于步驟c采用的堿為氫 氧化鈉或者氫氧化鉀，采用鹽酸進行中和處理。
4.根據權利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于步驟e中的脫離處理 采用有機溶媒萃取法、CD法或二氧化碳超臨界萃取法。
全文摘要
本發明公開了一種大蒜提取物的制造方法，包括以下步驟大蒜去皮、洗凈、切片，加入水進行浸潤后，過50-100目篩，得到大蒜提取液；對大蒜提取液進行減壓蒸餾，得到非蒸餾物和蒸餾物；蒸餾物中加入堿，調節pH值到9-14，在室溫下靜置5-20分鐘，然后加酸中和；加入活性炭吸附DADS；對活性炭上所吸附的物質進行脫離處理，回收得到大蒜提取物。本發明的優點在于整個工藝過程非常環保，不會產生惡臭影響環境。采用堿化處理將大蒜素轉化為DADS，再采用活性炭吸附，活性炭對DADS的吸附能力強于大蒜素，最后脫離處理吸附有DADS的活性炭回收大蒜提取物，大大提高了收率。
文檔編號C07C319/22GK101863807SQ20101019687
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月10日 優先權日2010年6月10日
發明者河村政樹, 海東博之, 郝錦將 申請人:四川想真企業有限公司