專利名稱：一種從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素iii的方法
技術領域：
本發明涉及一種鬧羊花素III的制備方法，特別是涉及一種從羊躑躅提取物中分離制備鬧羊花素III的方法。
背景技術：
車踢職Rhododendron InolIe G..Don為杜醇花科植物,分布于我國長江流域至南部各地，生長于山坡、灌叢或草叢中，具有祛風、止咳、散瘀和止痛等功效，用于風寒濕痹，跌打損傷，痔漏，癬瘡。鬧羊花素III是存在于羊躑躅中的一類化合物，被證明具有較好的降壓和減慢心率等作用，是羊躑躅的主要活性成分，曾在臨床上用作降血壓藥(天然產物研究與開發，1999，11(5): 109-113)。目前，未見到鬧羊花素III的制備工藝的相關報道，因此，鬧羊花素III分離手段的不足是限制其醫藥用途的一個主要原因。鬧羊花素III結構式如下。
權利要求
1.從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法，其特征在于:包括步驟: (1)大孔樹脂純化步驟 將羊躑躅提取物通過大孔樹脂分離，分別以純水、體積比為30%乙醇-水、60%乙醇-水、95%乙醇-水洗脫，每個部分洗脫6-10 BV,洗脫液作TLC檢識，鬧羊花素III在30%乙醇-水部位,減壓回收30%乙醇-水部位，得純化的浸膏B ； (2)反相C18色譜純化步驟 將步驟(I)所得的浸膏B用反相硅膠柱色譜分離，分別以體積比為20%、30%、40%的甲醇-水溶液洗脫，每個部分洗脫6-10 BV,洗脫液作TLC檢識，合并含有鬧羊花素III的流份，減壓回收溶劑，即得純化的鬧羊花素III。
2.如權利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法，其特征在于:所述步驟(I)中羊躑躅提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為0%-95%的乙醇溶液；羊躑躅以6-10倍的體積濃度為0%-95%的乙醇溶液提取回流2-3次，每次1-2小時。
3.如權利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法，其特征在于:所述步驟(I)中浸膏樣品與大孔吸附樹脂重量比為1:3(Tl: 60，鬧羊花素III在大孔吸附樹脂的30%乙醇-水洗脫液部位。
4.如權利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法，其特征在于:所述反相色譜純化步驟中，浸膏樣`品與C18反相硅膠重量比為l:3(Tl:50。
全文摘要
本發明公開了一種從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法，包括步驟(1)大孔吸附樹脂純化；(2)反相色譜純化。本發明是一種制備鬧羊花素III的簡化工藝，能極大地提高鬧羊花素III的得率，可用于鬧羊花素III的工業制備。
文檔編號C07D303/14GK103183651SQ201110450609
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者梁爽, 熊智, 鞠家星, 王源, 馮怡, 阮克鋒 申請人:上海張江中藥現代制劑技術工程研究中心