專利名稱：一種殺菌劑丙環唑的制備方法
技術領域：
本發明涉及農藥殺菌劑制備方法，特別是一種殺菌劑丙環唑的制備方法。
背景技術：
丙環唑是I-[2-(2，4-二氯苯基)-4_丙基-I，3-二氧戊環-2-甲基]-I-氫-I，2， 4-三唑的通用名，是一種具有保護和治療作用、廣譜、內吸性三唑類殺菌劑，可被根、莖、葉吸收，并能很快地在植株體內向上傳導，用于防治子囊菌、擔子菌和半知菌所引起的病害， 特別是對香蕉葉斑病，小麥白粉病、葉枯病，葡萄白粉病，水稻惡苗病等具有良好的防治效果，持效期長達3-5周。該產品最先由先正達公司開發成功。國內對該產品研究報道較晚， 2001年以來曾發表過六篇論文。如2001年朱紅兵等人在《精細與專用化學品》雜志上首先發表了題為《新型殺菌劑丙環唑的合成技術》，介紹了國內工業化生產采用先溴化后環合的合成方法。本申請人為了開發此殺菌劑丙環唑產品，曾采用文獻記載的制備技術方法進行小試，從2，4_ 二氯苯乙酮開始，先與1，2戊二醇環合，再與溴素溴化，最后與1，2，4_三氮唑鉀鹽縮合。在生產中碰到許多問題如1，2,4-三氮唑鉀鹽反應有大量丙環唑異構體生成，降低收率；粗品含量不高，需要高溫低真空減壓蒸餾，高溫時容易空氣氧化分解。如溴素使用過程中產生廢氣，存放使用容易發生安全事故。
發明內容
本發明的目的是提供一種收率和純度高，工藝流程短的殺菌劑丙環唑制備方法。為了達到上述目的，本發明采用以下技術解決方案一種殺菌劑丙環唑的制備方法，其特征在于其采用縮合、環合兩步反應合成技術路線，以α -溴代-2，4- 二氯苯乙酮為起始原料，以異丁醇為溶劑，以聚乙二醇作為催化劑I，與1，2，4_三氮唑鉀鹽縮合，再以對甲基苯磺酸作為催化劑11，30%鹽酸作為催化劑III，與環己烷環合制備丙環唑，其反應方程式如下I)縮合反應，
權利要求
1.一種殺菌劑丙環唑的制備方法，其特征在于其采用縮合、環合兩步反應合成技術路線，以α -溴代-2，4- 二氯苯乙酮為起始原料，以異丁醇為溶劑，以聚乙二醇作為催化劑I， 與I，2，4-三氮唑鉀鹽縮合，再以對甲基苯磺酸作為催化劑II，30%鹽酸作為催化劑III，與環己烷環合制備丙環唑，其反應方程式如下.1)縮合反應，
2.根據權利要求I所述的一種殺菌劑丙環唑的制備方法，其特征在于所述縮合反應按以下步驟進行在2000升反應釜中，投入α -溴代-2，4- 二氯苯乙酮、1，2，4-三氮唑鉀鹽、 異丁醇和聚乙二醇催化劑I，升溫到105-110°C，回流反應12小時，取樣中控，溴化物含量 ^0.5%,為合格，然后降溫到25-30°C，壓濾除去鹽份，濾液先常壓后減壓脫凈異丁醇，得縮合物327. 0kg，含量≥97. 5%，收率≥96. 3% ；所述環合反應按以下步驟進行在脫去異丁醇后的縮合物中加入環己烷和對甲基苯磺酸催化劑II及30%鹽酸催化劑III，升溫到回流，脫完水后，開始滴加1，2戊二醇，時間2.5-3小時，加畢，繼續回流反應到無水脫出，反應完成；降溫到60°C左右，加水洗滌二次， 水洗畢，升溫先常壓后減壓脫凈環己烷，得淡黃色透明液體，得丙環唑原藥約429. 5kg，含量≥98%以上。
全文摘要
本發明涉及農藥殺菌劑制備方法，特別是一種殺菌劑丙環唑的制備方法。其特征在于其采用縮合、環合兩步反應合成技術路線，以α-溴代-2，4-二氯苯乙酮為起始原料，以異丁醇為溶劑，以聚乙二醇作為催化劑I，與1，2，4-三氮唑鉀鹽縮合，再以對甲基苯磺酸作為催化劑II，30％鹽酸作為催化劑III，與環己烷環合制備丙環唑，其目的是為了提供一種收率和純度高，工藝流程短的殺菌劑丙環唑制備方法。與現有技術相比具有工藝穩定可靠，三廢少，處理方便，符合節能減排要求等優點。
文檔編號C07D405/06GK102584802SQ20121000785
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月7日 優先權日2012年1月7日
發明者曾挺, 潘光飛, 陳共華 申請人:浙江禾本科技有限公司