專利名稱：甲基苯基二氯硅烷的制備方法
技術領域：
本發明屬于精細化學品合成研究領域，尤其涉及一種甲基苯基二氯硅烷 (MePhSiCl2)的制備方法。
背景技術：
有機硅材料主要是一類以Si-O鍵為主鏈，在Si原子上再引入有機基團作為側鏈的高分子化合物，其性能優異、功能獨特，廣泛用于軍工、航天、醫療、化工等領域。有機氯硅烷是制備有機硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有機氯硅烷的生產狀況在很大程度上決定了一個國家有機硅工業發展水平的高低。在當前生產聚硅氧烷所使用的20多種有機硅單體中，以甲基氯硅烷的用量最大，它占整個有機硅單體總量的90wt%以上。然而，甲基氯硅烷制成的聚硅氧烷產品雖具有一系列的優點，但也存在一些不足，例如耐高溫低溫性能差，抗輻射差，對有機化合物、無機填料的相容性較差等。因此，使用其它特種硅烷或有機單體乃至相應的聚合物進行改性，已成為當前與今后有機硅材料的主要研究方向之一，并極具發展前途。而甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2，其中Me為-CH3, Ph為-C6H5) 則是一種制備甲基苯基聚硅氧烷的重要單體，它對改善聚有機硅氧烷的性能，特別對提高有機硅產品的耐熱性、化學穩定性、耐輻照性等具有明顯的作用。關于MePhSiCl2的制備方法，以往的專利文獻歸納起來主要包括縮合法、格氏法、 歧化法或裂解法等四大類。縮合法主要是采用MeSiHCl2與C6H6或PhCl為原料，在BCl3、Ni、 H3B03、AlCl3或烷基咪唑鹽酸鹽離子液體等催化劑作用下，于高溫加熱或紫外光照輻射等條件下進行液相或氣相反應制備MePhSiCl2,該方法較為成熟的工藝為間歇反應。雖然目的產物MePhSiCl2收率較高，但產物中一直存在副產物PhSiCl3 (101. 35KPa下沸點為201°C ) 與MePhSiCl2(K)I. 35KPa下沸點為205°C )分離提純困難等問題，同時該過程也存在催化劑同產物分離困難且催化劑難以回收利用等難題，造成該方法制備的MePhSiCl2單體品質較低。此外，該類反應中還會產生聯苯等強致癌副產物，使得產物后處理工藝麻煩。英國專利 GB646629、GB635645、GB672180、GB782333 ;美國專利 US2546330、US2598436 ;蘇聯專利 USSR362841、USSR530883 ;法國專利 FR1415110 ;中國專利 CN1807238A、CN101628917A、 CN1807432A等公開的都屬于這類方法。格氏法主要是指利用RCl (R為Me或Ph)，先與Na、Mg或Al等在有機溶劑或催化劑作用下生成有機格氏試劑，然后進一步為Me或Ph，η為I 3)反應制備 MePhSiCl20 世界專利 WO 083665AUW0068476A1 ;美國專利 US6541651、US0233005A1 ;中國專利CN1656103A、CN102225949A等公開的都屬于這類方法。格氏法路線雖然目的產物收率較高，但易生成PhSiCl3與多氯聯苯等副產物，需使用大量有機溶劑，且易發生爆炸，生產安全性欠佳。另外，大量副產物金屬鹵鹽的處理也是該方法的一個缺點。歧化法是一種較為簡單的制備MePhSiCl2的途徑，它主要是以Me3SiCl與PhSiCl3 為原料或Me2SiCl2與Ph2SiCl2為原料通過基團之間的交換生成不同起始反應物的產物。英國專利GB663690、美國專利US2636895、US2786861等公開的都屬于這類方法。該方法采用的催化劑主要是AlCl3等Lewis酸鹽，作為原料的PhSiCl3、Ph2SiCl2、Me2SiCl2、Me3SiCl等價格較高，而催化劑AlCl3又有強烈地導致Si-Ph鍵斷裂的作用，從而使得產物組成復雜化。 因此該方法的工業化實施前景也不被看好。裂解法是指以1，1，2-三氯-1，2，2-三甲基二硅烷(MeCl2SiSiClMe2)和1，1，2， 2-四氯-2，2-二甲基二硅烷(MeCl2SiSiCl2Me)兩種二硅烷為原料，通過與PhCl或PhBr的反應制備MePhSiCl2t5美國專利US2598434、US3772347等公開的都是這種方法，如用PhCl 與高沸物中的二硅烷成分在100 200°C范圍內反應，以Pd/C或Pd(PPhMe2)2Cl2等為催化劑，在200 V下反應24h,可得到收率為46 %的MePhSiCl20中國專利CNlOl 195633A主要以Me2ClSiSiCl2Me和MeCl2SiSiCl2Me的混合物為主要原料，在第八副族金屬或第八副族金屬的有機絡合物催化劑作用下，于90 160°C溫度范圍內通過與PhCl或PhBr的反應制備 MePhSiCl20對于二硅烷裂解法，申請人的研究結果發現即使在Pd(O)、Ru等叔胺、叔膦、季胺鹵化物、季膦鹵化物有機金屬配合物催化劑作用下，PhCl幾乎很難與MeCl2SiSiClMe2和 MeCl2SiSiCl2Me兩種二硅烷發生裂解反應，產物中MePhSiCl2收率極低。
發明內容
本發明的目的是提供一種采用零價鈀金屬配合物/離子液體催化溴苯裂解1，1， 2，2-四氯-1，2-二甲基二硅烷(MeCl2SiSiCl2Me)反應制備甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2) 的制備方法。所述的該方法中二硅烷(MeCl2SiSiCl2Me)裂解反應非常有選擇性地進行，從而可獲得較高收率的目標產物MePhSiCl2。一種甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)的制備方法，以1，1，2，2_四氯_1，2_ 二甲基二硅烷(MeCl2SiSiCl2Me)、溴苯為原料，以零價鈀金屬配合物/離子液體為催化劑，在90 200°C溫度范圍內回流反應8 24h，得到甲基苯基二氯硅烷。本發明中的主要反應方程式為
MeCl2SiSiCl2Me + 2C6H5Br^^^MePhSiCl2+MeSiHCl2 + C6H4Br2其中，MePhSiCl2外觀為無色透明液體，沸點為205°C (101. 35KPa) ;MeSiHCl2為無色液體，蒸汽壓為 53. 32kPa(23. 7V )，沸點為 41. 9V (101. 35KPa) ;二溴苯(C6H4Br2)沸點為 218-224°C (101. 35KPa)。本發明方法中在90 200°C溫度范圍內進行回流反應時，由于副產物MeSiHCl2沸點較低，因此回流結束后大部分已被除去，在產物冷凝后會析出部分固態雜質，因此通過固液分離除去固態雜質，得到含有目標產物MePhSiCl2的液相混合物(該液相混合物還有部分原料以及副產物C6H4Br2)，如需進一步分離或提純目標產物MePhSiCl2可以采用常用的精餾等手段。也可以直接采用氣相色譜-質譜法對含有目標產物MePhSiCl2的液相混合物進行定量和定性的檢測。本發明中，所述的MePhSiCl2 中的 Me 為-CH3, Ph 為-C6H5 ;所述的 MeCl2SiSiCl2Me 中的 Me 為-CH3 ;所述的 Me2Cl2SiSiCl2Me 中的 Me 為-CH30本發明中所述的零價鈀金屬配合物選自四(三苯基膦)鈀(O) (Pd(PPh3)4)、雙(三叔丁基膦)鈀(O) (Pd[(t-Bu)3P]2)、雙(二亞芐基丙酮)鈀(O) (Pd(dba)2)、三(二亞芐基茚丙酮)二鈀(O) (Pd2(dba)3)、雙[1，2_雙(二苯基膦)乙烷]鈀(O) (Pd(DPPE)2)、雙(三
4環己基膦)鈀(O) (Pd(PCy3)2)中的至少一種。作為優選，所述零價鈀金屬配合物為雙(三環己基膦)鈀(O) (Pd(PCy3)2)、雙[1， 2-雙(二苯基膦)乙烷]鈀(O) (Pd(DPPE)2)、三(二亞芐基茚丙酮)二鈀(O) (Pd2(dba)3) 或雙(二亞芐基丙酮)鈀(O) (Pd(dba)2)。選擇這些零價鈀金屬配合物可提高反應的收率和轉化率。本發明中所述的離子液體選自I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([Bmim]BF4)、 I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([Emim]BF4)、1_己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([Hmim] BF4)、1_辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(
BF4)、l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽 ([BmimJPF6) U-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Emim]PF6)、氯化-I-乙基-3-甲基咪唑-三氯化鋁離子液體([Bmim]Cl+AlCl3)、溴化-I-乙基-3-甲基咪唑-三氯化鋁離子液體([Emim]Br+AlCl3)中的至少一種。作為優選，所述的離子液體為I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([Hmim]BF4)或
I-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(
BF4)。選擇這些離子液體可提高反應的收率和轉化率。本發明中所述的反應溫度范圍為90 200°C，優選的反應溫度控制范圍為120 180。。。本發明中所述的反應回流時間為8 24h，優選的反應回流時間為12 24h。本發明中，MeCl2SiSiCl2Me和溴苯的體積比為I : 2。 本發明中，MeCl2SiSiCl2Me與離子液體的體積比為I : 2，離子液體中含
O.1-0. 25g/mL的零價鈀金屬配合物。作為優選，MeCl2SiSiCl2Me與離子液體的體積比為 I 2，離子液體中含O. lg/mL的零價鈀金屬配合物。當離子液體為[Hmim]BF4* [Omim] BF4，零價鈀金屬配合物為雙(三環己基膦)鈀(O) (Pd(PCy3)2)、雙[1，2_雙(二苯基膦)乙烷]鈀(O) (Pd(DPPE)2)、三(二亞芐基茚丙酮)二鈀(O) (Pd2(dba)3)或雙(二亞芐基丙酮) 鈀(O) (Pd(dba)2)時，目標產物的收率較高。利用本發明提供的方法，反應中無需使用揮發性溶劑，操作簡單，副反應少，可高收率獲得MePhSiCl2t5本發明采用零價鈀金屬配合物/離子液體的復合催化體系，所述的零價鈀金屬配合物在離子液體中分散完全且以液相形式存在，在反應過程中可有效提高目標產物的收率。同樣，利用本發明提供的制備MePhSiCl2的方法生產流程簡便易行，易工業化，設備投資成本低，操作安全性能穩定，產物同副產物易分離等特點，具有很好的工業應用前景。
具體實施例方式以下通過具體實施例來進一步說明本發明，應當了解以下僅作為示例性，并不限制本發明的內容。實施例I在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL溴苯、O. 25g Pd(PPh3)4, IOOmL[Emim]肚+41(13離子液體，緩慢升溫至 1500C，開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為 71%，產物 MePhSiCl2 收率為 54% 實施例2在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL溴苯、O. 25g Pd(PPh3)4, IOOmL[8111丨111](1+41(13離子液體，緩慢升溫至 1500C，開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為77%，產物MePhSiCl2收率為60%。實施例3在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. 25g Pd(PPh3)4, IOOmL[BmimjPF6 離子液體，緩慢升溫至 1200C，開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為83%，產物MePhSiCl2收率為73%。實施例4在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入 50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. 25gPd (PPh3) 4，IOOmL[Emim]PF6 離子液體，緩慢升溫至 1400C，開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為89%，產物MePhSiCl2收率為77%。實施例5在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL溴苯、O. 2g Pd(PPh3)4,100mL[Emim]BF4離子液體，緩慢升溫至 170°C， 開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為92%，產物MePhSiCl2收率為 82%。實施例6在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL溴苯、O. 2g Pd(PPh3)4,100mL[Bmim]BF4離子液體，緩慢升溫至 170°C， 開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為96%，產物MePhSiCl2收率為 86%。實施例7在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mLMe2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. Ig Pd(DPPE)2, IOOmL[HmimjBF4 離子液體，緩慢升溫至 140°C，開啟磁力攪拌反應回流15h，去除MeSiHCl2，反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為100%，產物MePhSiCl2收率為90%。實施例8在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL溴苯、O. Ig Pd(PCy3)2, IOOmL[OminjBF4離子液體，緩慢升溫至 140°C， 開啟磁力攪拌反應回流15h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為100%，產物MePhSiCl2收率為 89%。實施例9在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. 2g Pd[ (t_Bu) 3P]2，IOOmL[BmimjBF4 離子液體，緩慢升溫至 130°C，開啟磁力攪拌反應回流17h，去除MeSiHCl2，反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為95%，產物MePhSiCl2收率為85%。實施例10在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. 25g Pd[ (t_Bu) 3P]2，IOOmL[Bmim]Cl+AlCl3 離子液體，緩慢升溫至120°C，開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為 MePhSiCl2和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為79%，產物 MePhSiCl2 收率為 61%。實施例11在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. 25g Pd[ (t_Bu) 3P]2，IOOmL[Emim]BF4 離子液體，緩慢升溫至 150°C，開啟磁力攪拌反應回流18h，去除MeSiHCl2，反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為93%，產物MePhSiCl2收率為84%。實施例12在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. 25g Pd[ (t_Bu) 3P]2，IOOmL[BmimjBF4 離子液體，緩慢升溫至 1500C，開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為98%，產物MePhSiCl2收率為86% ο實施例13在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL溴苯、O. Ig Pd2(dba)3,100mL[Hmim]BF4離子液體,緩慢升溫至 140°C， 開啟磁力攪拌反應回流16h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為100%，產物MePhSiCl2收率為 90%。實施例14在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. Ig Pd (dba) 2, IOOmL[Omim]BF4 離子液體,緩慢升溫至 140°C, 開啟磁力攪拌反應回流16h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為100%，產物MePhSiCl2收率為 89%。實施例15在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL 溴苯、O. Ig Pd(DPPE)2, IOOmL[BmimjBF4 離子液體，緩慢升溫至 160°C，開啟磁力攪拌反應回流16h，去除MeSiHCl2，反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2 和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為95%，產物MePhSiCl2收率為85%。實施例16在500毫升裝有回流冷凝器、溫度計的三口燒瓶中，在氮氣保護下依次加入50mL Me2ClSiSiCl2Me, IOOmL溴苯、O. Ig Pd(PCy3)2,100mL[Emim]PF6離子液體，緩慢升溫至 165°C， 開啟磁力攪拌反應回流20h，去除MeSiHCl2,反應結束后對產物(主要為MePhSiCl2和二溴苯)進行冷凝，固液分離除去固體雜質，得到MePhSiCl2液相混合物。然后對所得的液相混合物采用GC-MS進行分析，計算得到，原料二硅烷轉化率為98%，產物MePhSiCl2收率為 86%。
權利要求
1.一種甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，以1，1,2,2-四氯-1，2-二甲基二硅烷、溴苯為原料，以零價鈀金屬配合物/離子液體為催化劑，在90 200°C溫度范圍內回流反應8 24h，得到甲基苯基二氯硅烷。
2.根據權利要求I所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述1，1，2，2_四氯-1，2-二甲基二硅烷和溴苯的體積比為I : 2。
3.根據權利要求2所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述1，1，2，2_四氯-1，2-二甲基二硅烷與離子液體的體積比為I : 2，離子液體中含O.1-0. 25g/mL的零價鈀金屬配合物。
4.根據權利要求3所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述1，1，2，2_四氯-1，2-二甲基二硅烷與離子液體的體積比為I : 2，離子液體中含O.lg/mL的零價鈀金屬配合物。
5.根據權利要求I或2或3或4任一所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述的零價鈀金屬配合物選自四(三苯基膦)鈀(O)、雙(三叔丁基膦)鈀(O)、雙(二亞芐基丙酮)鈀(O)、三(二亞芐基茚丙酮)二鈀(O)、雙[1，2-雙(二苯基膦)乙烷]鈀(O)、雙(三環己基膦)鈀(O)中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述零價鈀金屬配合物為雙(三環己基膦)鈀(O)、雙[1，2-雙(二苯基膦)乙烷]鈀(O)、三(二亞芐基茚丙酮)二鈀(O)或雙(二亞芐基丙酮)鈀(O)。
7.根據權利要求I或2或3或4或6任一所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述的離子液體選自I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、I-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、氯化-I-乙基-3-甲基咪唑-三氯化鋁離子液體、溴化-I-乙基-3-甲基咪唑-三氯化鋁離子液體中的至少一種。
8.根據權利要求7所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述的離子液體為I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽或I-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。
9.根據權利要求I所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度范圍為120 180°C。
10.根據權利要求I所述的甲基苯基二氯硅烷的制備方法，其特征在于，所述的反應回流時間為12 24h。
全文摘要
本發明公開了一種甲基苯基二氯硅烷的制備方法，該方法是以1，1，2，2-四氯-1，2-二甲基二硅烷、溴苯為主要原料，以零價鈀金屬配合物/離子液體為催化劑，在90～200℃溫度范圍內回流反應8～24h，產物冷凝后經固液分離得到甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)。本發明是一種原料轉化率高，不使用揮發性溶劑且目標產物MePhSiCl2收率高的制備方法。利用本發明提供的制備MePhSiCl2的方法生產流程簡便易行，易工業化，設備投資成本低，操作安全性能穩定，而且具有反應簡單易操作，產物同副產物易分離等特點，具有很好的工業應用前景。
文檔編號C07F7/12GK102584882SQ20121003540
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月17日 優先權日2012年2月17日
發明者劉輝, 皮永蕊, 譚軍, 陳潔, 韋曉燕 申請人:嘉興學院