專利名稱：一種新藤黃酸制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明專利涉及到從藤黃中制備高純度新藤黃酸的方法，屬于天然產物的提取分離純化領域，提取、萃取、硅膠柱分離和精分等相關技木。
背景技術：
新藤黃酸是藤黃中抗癌主要活性成分之一。藤黃是植物藤黃的膠質樹脂，目前對新藤黃酸提取制備方法有許多，藤黃呈塊狀必須經過粉碎以后才能充分提取，且新藤黃酸易溶于有機溶劑，用適當的溶劑萃取可去除大部分雜質，方便后續的分離純化，傳統有常壓200-300目硅膠柱層析，存在柱效低，新藤黃酸未能充分與雜質分離，且存在周期長，不易于大量制備高純度的新藤黃酸。本方法是采用中壓柱層析，采用300-400目硅膠，其柱效高，分離度好，周期短，采用加壓泵進行恒流輸送層析液，流速穩定，達到快速高效分離，使新藤黃酸的純度達到95%以上，再經過中壓ODS快速純化使新藤黃酸純度達到99%以上，收率達到85%以上。
發明內容
本發明涉及一種新藤黃酸制備エ藝，包括粉碎、萃取、中壓制備、精制，エ藝流程簡單，成本低，周期短，收率高，新藤黃酸純度達99%以上，適合エ業大規模制備高純度新藤黃酸。一種新藤黃酸制備エ藝，其制備方法包括以下步驟I.粉碎取藤黃，高速粉碎機粉碎至400-500目。2.萃取將粉碎后的藤黃用10倍重量于藤黃的甲醇回流2次，每次lh，過濾，回收，再用2倍硅膠拌樣3.中壓制備將拌好樣的硅膠干法裝柱，上樣量為分離硅膠的1/6，先用石油醚潤柱，流速控制在l/6BV/min再用石油醚こ酸こ酷=9 I等度洗脫，按流份收集得到95%
新藤黃酸。4.精制將95%新藤黃酸用2倍重量DMSO溶解后上中壓ODS柱，用80%甲醇等度洗脫，流速控制l/6BV/min，按流份收集得到99%以上新藤黃酸。
具體實施例方式實施方案一I.粉碎取藤黃10g，高速粉碎機粉碎至400-500目。2.萃取將粉碎后的藤黃用IOOg甲醇回流2次，每次lh，過濾，回收，12g硅膠拌樣。3.中壓制備將拌好樣的12g硅膠干法裝柱，柱體積為500ml，上樣量為分離硅膠的1/6,先用500ml石油醚潤柱,流速控制l/6BV/min,再用石油醚こ酸こ酯=9 I等度洗脫，按流份收集得到95%新藤黃酸。
4.精制將95%藤黃酸用DMSO溶解后上中壓ODS柱，用80%甲醇洗脫，流速控制l/6BV/min，按流份收集得到99%以上新藤黃酸。實施方案ニI.粉碎取藤黃100g，高速粉碎機粉碎至400-500目。 2.萃取將粉碎后的藤黃用IOOOg甲醇回流2次，每次lh，過濾，回收，120g倍硅膠拌樣。3.中壓硅膠柱分離將拌好樣的120g硅膠干法裝柱，柱體積為5L，上樣量為分離硅膠的1/6，5L用石油醚潤柱，流速控制l/6BV/min，再用石油醚こ酸こ酷=9 I等度洗脫，洗脫到3BV時，按流份收集得到95%新藤黃酸。4.精制將95%藤黃酸用DMSO溶解后上中壓ODS柱，用85%甲醇洗脫，流速控制l/6BV/min，按流份收集得到99%以上新藤黃酸。實施方案三I.粉碎取藤黃1kg，高速粉碎機粉碎至400-500目。2.萃取將粉碎后的藤黃用IOkg甲醇回流2次，每次lh，過濾，回收，I. 2kg倍硅膠拌樣。3.中壓硅膠柱分離將拌好樣的I. 2kg硅膠干法裝柱，柱體積為50L，上樣量為分離硅膠的1/6，用50L石油醚潤柱，流速控制l/6BV/min再用石油醚こ酸こ酷=9 : I等度洗脫，洗3BV時，按流份收集得到95%新藤黃酸。4.精制將95%藤黃酸用DMSO溶解后上中壓ODS柱，用85%甲醇洗脫，流速控制l/6BV/min，按流份收集得到99%以上新藤黃酸。
權利要求
1.一種新藤黃酸制備工藝，其特征在于，包括下述步驟(1)藤黃粉碎至細，有助于充分提取；(2)萃取用甲醇進行充分提取過濾得到提取液；(3)中壓柱層析硅膠柱要填緊、均勻；(4)0DS柱用高濃度醇再生。
全文摘要
本發明涉及一種新藤黃酸制備工藝，包括粉碎、萃取、中壓制備、精制，工藝流程簡單，成本低，周期短，收率高，新藤黃酸純度達99％以上，適合工業大規模制備高純度新藤黃酸。藤黃粉碎要細，有助于更好的提取；萃取能夠快速的去除大部分極性大的雜質；中壓采用300-400目硅膠層析分離使柱效更高分離度更好，ODS精制后使純度達到99％以上。
文檔編號C07D493/20GK102617590SQ20121005864
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月7日 優先權日2012年3月7日
發明者周東斌, 林順權, 袁曉 申請人:廣州牌牌生物科技有限公司