一種米糠中提取高純度二十八烷醇的提取方法
【專利摘要】本發明提供一種從米糠中提取高純度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技術萃取米糠中的油脂和蠟質，采用超聲波水解進行糠蠟的精制，再以酯交換法進行醇酸分離，應用分子蒸餾技術和高真空分餾對二十八烷醇進行精制提純的方法。一種從米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于：采用SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質、超聲波水解進行糠蠟的精制、酯交換法進行醇酸分離、應用分子蒸餾技術和高真空分餾對二十八烷醇進行精制，得到純度95％以上的二十八烷醇產品，具有良好的應用前景。
【專利說明】—種米糠中提取高純度二十八烷醇的提取方法
(—)【技術領域】:
[0001]本發明提供一種從米糠中提取高純度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技術萃取米糠中的油脂和蠟質，采用超聲波水解進行糠蠟的精制，再以酯交換法進行醇酸分離，應用分子蒸餾技術和高真空分餾對二十八烷醇進行精制提純的方法。
(二)【背景技術】:
[0002]米糠是一種非常有利用價值的食物資源，其中含豐富的油脂和蠟質。糠蠟是提取高碳脂肪醇的主要原料來源，有著豐富的二十八烷醇，它是具有顯著抗疲勞功能的天然產物。
[0003]SF-CO2萃取在食品、化妝品、醫藥天然植物有效成分提取和石油化土等領域有著日益廣泛的應用。在萃取的過程中，本發明使用的超聲波水解、酯交換法分離、應用分子蒸餾技術和高真空分餾技術都是最新的工業技術，被譽為最佳的工藝手段。
(三)
【發明內容】
:
[0004]在本發明的目的在于提供了一種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其中采用SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質、超聲波水解進行糠蠟的精制、酯交換法進行醇酸分離、應用分子蒸餾技術和高真空分餾對二十八烷醇進行精制。本發明的提取方法萃取率高，明顯改善產品品質，成功解決了糠蠟的水解困難問題，在超聲波條件下酯交換反應得到強化，縮短了反應時間，減少了蒸 餾次數，提高了反應產物得率和二十八烷醇含量，是一種具有良好應用前景的提取方法。
[0005]本發明的技術方案:一種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于采用超臨界流體萃取技術萃取米糠中油脂和蠟質、超聲波水解技術進行糠蠟的精制、醇酸分離、分子蒸餾技術和高真空分餾技術對二十八烷醇進行精制，得到了純度95%以上的高純度二十八烷醇。
[0006]上述所說的提取二十八烷醇方法是:萃取米糠中油脂和蠟質采用的是SF-CO2萃取，水解進行糠蠟的精制采用的是超聲波水解，醇酸分離采用的是酯交換法，蒸餾技術和分餾對二十八烷醇進行精制采用的是分子蒸餾技術和高真空分餾。
[0007]—種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于它包括以下步驟:
[0008]DSF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質:采用萃取壓力40~60MPa，萃取溫度35~45 °C，萃取時間40~60min。
[0009]2)超聲波水解進行糠蠟的精制:稱取一定量I)中的油脂和蠟質置于燒杯中，后加入適量蒸餾水與堿液，將超聲探頭置于燒杯中反應一定時間，測定其水解率；
[0010]上述所說的反應時間為40_60min。
[0011]3)酯交換法進行醇酸分離:采用超聲波化學酯交換，從2)中精制米糠蠟中提取高碳脂肪醇混合物，嚴格控制提取溫度、溶劑種類、溶劑比、提取時間；
[0012]上述超聲波功率150~250W，反應溫度50~70°C，蠟醇比1: 9~11，反應時間5~7h，催化劑用量I~2%。
[0013]4)應用分子蒸餾技術和高真空分餾對二十八烷醇進行精制:先要進行脂肪醇乙酰化法預處理，然后加入蒸餾系統中。蒸餾分離過程中薄膜蒸發器溫度為160~180°C，分子蒸餾器溫度為200~220°C。
[0014]5)高純度二十八烷醇的制備。
[0015]本發明的優越性在于:1、提取方法萃取率高，明顯改善產品品質；2、成功解決了糠蠟的水解困難問題；3、在超聲波條件下酯交換反應得到強化；4、縮短了反應時間，減少了蒸餾次數，提高分離效率，大大縮短分離時間；5、提高產品品質，應用前景廣闊；是一種具有良好應用前景的提取方法。
(四)【具體實施方式】:
[0016]一種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，采用萃取米糠中油脂和蠟質、水解進行糠蠟的精制、醇酸分離、蒸餾技術和分餾對二十八烷醇進行精制。
[0017]這種提取方法主要過程如下:
[0018]I) SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質:采用萃取壓力50MPa，萃取溫度40°C，萃取時間50mino
[0019]2)超聲波水解進行糠蠟的精制:稱取一定量I)中的油脂和蠟質置于燒杯中，后加入適量蒸餾水與堿液，將超聲探頭置于燒杯中反應50min，測定其水解率。
[0020]3)酯交換法進行醇 酸分離:采用超聲波化學酯交換，從2)中精制米糠蠟中提取高碳脂肪醇混合物，其中超聲波功率200W，反應溫度60°C，蠟醇比1: 10，反應時間6h，催化劑用量1.5%。
[0021]4)應用分子蒸餾技術和高真空分餾對二十八烷醇進行精制:先要進行脂肪醇乙酰化法預處理，然后加入蒸餾系統中。蒸餾分離過程中薄膜蒸發器溫度為170°C，分子蒸餾器溫度為210°C。
[0022]5)采用高真空分餾技術制備純度為99.2%的二十八烷醇。
[0023]本發明的優越性在于:1、提聞萃取率10%以上，明顯改善廣品品質；2、成功解決了糠蠟的水解困難問題；3、在超聲波條件下，酯交換產品得率增加了 9%以上；4、縮短了反應時間，減少了蒸餾次數，提高分離效率8%以上，大大縮短分離時間；5、得到了高純度的二十八烷醇，是一種具有良好應用前景的提取方法。
【權利要求】
1.本發明提供一種從米糠中提取高純度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技術萃取米糠中的油脂和蠟質，采用超聲波水解進行糠蠟的精制，再以酯交換法進行醇酸分離，應用分子蒸餾技術和高真空分餾對二十八烷醇進行精制提純的方法。
2.根據權利要求1所說的提取二十八烷醇方法是:萃取米糠中油脂和蠟質采用的是SF-CO2萃取，水解進行糠蠟的精制采用的是超聲波水解，醇酸分離采用的是酯交換法，蒸餾技術和分餾對二十八烷醇進行精制采用的是應用分子蒸餾技術和高真空分餾。
3.根據權利要求2所說的一種從米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于它包括以下步驟: 1)SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質:采用萃取壓力40~60MPa，萃取溫度35~45°C，萃取時間40~60min。 2)超聲波水解進行糠蠟的精制:稱取一定量I)中的油脂和蠟質置于燒杯中，后加入適量蒸餾水與堿液，將超聲探頭置于燒杯中反應一定時間。測定其水解率； 上述所說的反應時間為40-60min。 3)酯交換法進行醇酸分離:采用超聲波化學酯交換，從2)中精制米糠蠟中提取高碳脂肪醇混合物，嚴格控制提取溫度、溶劑種類、溶劑比、提取時間； 上述超聲波功率150~250W，反應溫度50~70°C，蠟醇比1: 9~11，反應時間5~7h，催化劑用量I~2%。 4)應用分子蒸餾技術 和高真空分餾對二十八烷醇進行精制:先要進行脂肪醇乙酰化法預處理，然后加入蒸餾系統中。蒸餾分離過程中薄膜蒸發器溫度為160~180°C，分子蒸餾器溫度為200~220°C。 5)高純度二十八烷醇的制備。
【文檔編號】C07C31/02GK103588617SQ201210298843
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月16日 優先權日:2012年8月16日
【發明者】龍蕾, 安海燕, 史潔, 魏志杰 申請人:天津納爾生物科技有限公司