一種白樺酸標準品制備方法
【專利摘要】本發明揭示了一種白樺酸標準品制備方法，包括如下步驟：一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成顆粒；二，使用清水浸泡洗滌除去泥沙及水溶性糖類雜質；三，將步驟二洗滌后的顆粒瀝干，使用乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液；四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體；五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體；六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風櫥內靜置結晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結晶，本發明制得了純度98％以上的白樺酸標準品，純度穩定，操作簡單，適合工業化生產。
【專利說明】一種白樺酸標準品制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及天然產物領域，尤其一種白樺酸標準品的制備方法。
【背景技術】
[0002]白樺酸為一種五環三萜烯，具有較好的抑制黑色素瘤，抑制淋巴細胞白血病細胞等多種腫瘤細胞生長的作用，已經多見諸于各種報道。白樺酸一開始發現于白樺樹，由白樺樹中提取的樺木醇合成而來，近來，通過實驗研究發現懸鈴木科植物法國梧桐樹皮中含有較高比例的白樺酸。現有技術中，如中國專利200710025418.8公開的一種制備高純度樺木酸的方法，其產物能得到95%以上純度的白樺酸，但此產物純度不穩定，且仍舊不能達到作為標準品的純度。
【發明內容】
[0003]鑒于上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提出一種白樺酸標準品制備方法，得到純度穩定在98%以上的樺木酸標準品。
[0004]本發明的目的將通過以下技術方案得以實現:
[0005]一種白樺酸標準品制備方法，包括如下步驟:
[0006]步驟一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成粒徑3~5毫米的顆粒；
[0007]步驟二，使用清水浸泡洗滌2~3次，每次浸泡2小時，除去泥沙及水溶性糖類雜質；
[0008]步驟三，將步驟二洗滌后的顆粒浙干，使用5倍樹皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液；
[0009]步驟四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體；
[0010]步驟五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體，除去部分脂溶性雜質；
[0011]步驟六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風櫥內靜置結晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結晶，進過HPLC分析純度98%以上。
[0012]本發明的突出效果為:
[0013]制得了純度98%以上的白樺酸標準品，純度穩定，操作簡單，適合工業化生產。【具體實施方式】
[0014]下面通過具體實施例對本發明的方法進行說明，但本發明并不局限于此。
[0015]下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。
[0016]實施例:
[0017]本實施例一種白樺酸標準品制備方法，包括如下步驟:[0018]步驟一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成粒徑3~5毫米的顆粒；
[0019]步驟二，使用清水浸泡洗滌2~3次，每次浸泡2小時，除去泥沙及水溶性糖類雜質；
[0020]步驟三，將步驟二洗滌后的顆粒浙干，使用5倍樹皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液；
[0021]步驟四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體；[0022]步驟五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體，除去部分脂溶性雜質；
[0023]步驟六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風櫥內靜置結晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結晶，進過HPLC分析純度98%以上。
[0024]本實施例制得了純度98%以上的白樺酸標準品，純度穩定，操作簡單，適合工業化生產。
[0025]本發明尚有多種實施方式，凡采用等同變換或者等效變換而形成的所有技術方案，均落在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種白樺酸標準品制備方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成粒徑3~5毫米的顆粒； 步驟二，使用清水浸泡洗漆2~3次,每次浸泡2小時； 步驟三，將步驟二洗滌后的顆粒浙干，使用5倍樹皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液； 步驟四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體； 步驟五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體； 步驟六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風櫥內靜`置結晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結晶。
【文檔編號】C07J63/00GK103626827SQ201210311386
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月29日 優先權日:2012年8月29日
【發明者】沈金輝 申請人:奇復康藥物研發(蘇州)有限公司