一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法，包括以下步驟：(1)工業異戊醛，加入12-18wt%碳酸鈉溶液，攪拌，靜置，分出水層，重復操作三次；(2)分出水層，有機相加入純水，攪拌，靜置，分出水層，重復操作三次，至中性；(3)分出水層，有機相加入無水亞硫酸鈉，攪拌，過濾，除去固體物；(4)濾液通過活性氧化鋁層析柱；(5)層析液加入無水硫酸鈉，攪拌，放置12h；(6)過濾除去干燥劑，濾液中加入分子篩，進一步脫水；(7)精餾。本發明工藝步驟簡單、操作簡易，在不增加設備投入的情況下，比較適于工業化生產，降低生產成本，提高產量。
【專利說明】一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于有機化工【技術領域】，涉及醛的進一步純化，具體提供一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法。
【背景技術】
[0002]異戊醛廣泛應用于有機合成、人造香料及橡膠促進劑等方面，是食品工業及重要工業的重要原料，用于制造異戊酸、維生素E等，用量極大。
[0003]異戊醛是無色液體，具有蘋果香味，是我國GB2760-2011規定可用的食用香精，用于配制各種水果型香精。作為食品添加劑，由于超量會對人體造成傷害，所以要嚴格控制其含量。用氣相色譜法測定其含量，必須有高純度食品標準品(含量> 99.5%)，而工業品或香料級異戊醛含量為≥98%，相差甚遠。單一精餾很難達到要求，這給高純度(99.5~99.9%)異戊醛制備帶來很大困難。
[0004]據檢索，發現如下關于異戊醇制備方法的專利文獻，具體功能的內容如下:
[0005]CN1566056公開一種以異戍醇為起始原料制備異戍醒的方法，現有一種以Ag/KZSM - 5分子篩為催化劑制備異戊醛的方法，該催化劑制備不易，成本高，使用壽命短，生產能耗高；且反應中的氧量不易控制，存在很大的安全隱患。本發明的特征是加熱異戊醇至汽化，然后用黃銅類催化劑進行高溫催化脫氫反應，反應產生的氣體經冷凝、分離后得到產品異戊醛，所述的黃 酮類催化劑為銅/鋅合金、銅/錫合金或銅/鎳合金。
[0006]CN1569790公開一種以異丁烯為起始原料制備異戊醛的方法，現有異戊醛的制備方法主要是采用異戊醇為起始原料，但所用的異戊醇大多為工業級，其來源少，且異戊醇大多數有2，3位的異構體存在，工業級異戊醇的純度低，在制備異戊醛之前須對異戊醇進行純化處理，生產成本高。本發明的特征是反應步驟如下:以異丁烯為起始原料，在銠催化劑存在下，通惰性氣體除盡系統中的空氣，然后通入體積比為1:1的CO、H2混合氣，進行氫甲酰化反應。
[0007]上述方法與本申請差別較大，本申請重在異戊醛的純化，制備的更高純度的產品。
【發明內容】
[0008]本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法，本發明以98%工業異戊醛為原料，經提純處理生產出含量≥99.7%高純度食品標準品異戊醛。
[0009]本發明實現目的的技術方案如下:
[0010]一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法，包括以下步驟:
[0011](I)工業異戊醛，加入12-18wt%碳酸鈉溶液，攪拌，靜置，分出水層，重復操作三次；
[0012](2)分出水層，有機相加入純水，攪拌，靜置，分出水層，重復操作三次，至中性；
[0013](3)分出水層，有機相加入無水亞硫酸鈉，攪拌，過濾，除去固體物；[0014](4)濾液通過活性氧化鋁層析柱；
[0015](5)層析液加入無水硫酸鈉，攪拌，放置12h ；
[0016](6)過濾除去干燥劑，濾液中加入4A分子篩，進一步脫水；
[0017](7)精餾，接正餾分90_92°C，含量≥99.5%GC為高純度食品標準品異戊醛。
[0018]而且，所述活性氧化鋁層析柱為15d/m。
[0019]而且,所述工業異戍醒的純度為98%重量百分比。
[0020]而且，所述精餾后前后餾分合并，精餾，接正餾分89_93°C，含量≥v 98.5GC。
[0021]而且，所述碳酸鈉溶液的濃度為10wt%。
[0022]本發明的優點和有益效果為:
[0023]1、本發明將原料經過對個步驟的洗滌，在通過氧化鋁層析住層析，最后干燥精餾獲得成品，從工業品異戊醛98%提純生產出含量≥99.7%的高純度食品標準品和含量^ 98.5%的分析純異戊醛，提高了產品純度，符合食品級檢測要求，提高產品的含金量。
[0024]2、本發明工藝步驟簡單、操作簡易，在不增加設備投入的情況下，比較適于工業化生產，降低生產成本 ,提高產量。
【具體實施方式】
[0025]下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0026]實施例1
[0027]—種高純度食品標準品異戊醛的制備方法，步驟如下:
[0028]1、1000ml工業異戊醛，加入800ml 10%碳酸鈉溶液，攪拌0.5h，靜置，分出水層，重
復操作三次；
[0029]2、分出水層，有機相加入1000ml純水，攪拌0.5h，靜置，分出水層，重復操作三次，
至中性；
[0030]3、分出水層，有機相加入無水亞硫酸鈉100g，攪拌0.5h，過濾，除去固體物；
[0031]4、濾液通過活性氧化鋁層析柱15滴/分鐘；
[0032]5、層析液加入無水硫酸鈉200g,攪拌0.5h，放置12h ；
[0033]6、過濾除去干燥劑，濾液中加入4A分子篩，進一步脫水；
[0034]7、精餾，精餾柱L=2米，填料不銹鋼σ環(3mm)，全回流2h，接前餾分75ml，正餾分650ml90-92°C (GC99.7%)，后餾分 150ml ；
[0035]8、前后餾分合并，精餾，收 89-93°C 150ml (GC98.5%)，產率 80%。
[0036]實施例2
[0037]—種高純度食品標準品異戊醛的制備方法，步驟如下:
[0038]1、1000ml工業異戊醛，加入400ml飽和碳酸鈉溶液，攪拌0.5h，靜置，分出水層，重
復操作三次；
[0039]2、分出水層，有機相加入1000ml純水，攪拌0.5h，靜置。分出水層。重復操作三次，至中性；
[0040]3、分出水層，有機相加入無水亞硫酸鈉100g，攪拌0.5h，過濾，除去固體物；
[0041]4、濾液通過活性氧化鋁層析柱15滴/分鐘；[0042]5、層析液加入無水硫酸鈉200g，攪拌0.5h，放置12h ；
[0043]6、過濾除去干燥劑，濾液中加入4A分子篩，進一步脫水；
[0044]7、精餾，精餾柱L=2米，填料不銹鋼σ環(3mm)。全回流2h，接前餾分75ml，正餾分 650ml90-92°C (GC99.7%),后餾分 150ml ；
[0045]8、前后餾分合并，精餾，收 89-93°C 150ml (GC98.5%)，產率 80%。
[0046]實施例3
[0047]一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法，步驟如下:
[0048]l、500ml工業異戊醛，加入400mll0%碳酸鈉溶液，攪拌0.5h，靜置，分出水層，重復
操作三次；
[0049]2、分出水層，有機相加入500ml純水，攪拌0.5h，靜置，分出水層，重復操作三次，至中性；
[0050]3、分出水層，有機相加入無水亞硫酸鈉50g，攪拌0.5h，過濾，除去固體物；
[0051]4、濾液通過活性氧化鋁層析柱15d/m ；
[0052]5、層析液加入無水碳酸鈉100g,攪拌0.5h,放置12h ；
[0053]6、過濾除去干燥劑，濾液中加入4A分子篩，進一步脫水；
[0054]7、精餾，前餾分 40ml，正餾分 300ml，89-93°C (GC98.6%)，后餾分 60ml。
【權利要求】
1.一種高純度食品標準品異戊醛的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)工業異戊醛，加入12-18wt%碳酸鈉溶液，攪拌，靜置，分出水層，重復操作三次； (2)分出水層，有機相加入純水，攪拌，靜置，分出水層，重復操作三次，至中性； (3)分出水層,有機相加入無水亞硫酸鈉,攪拌,過濾,除去固體物； (4)濾液通過活性氧化鋁層析柱； (5)層析液加入無水硫酸鈉，攪拌，放置12h； (6)過濾除去干燥劑，濾液中加入4A分子篩，進一步脫水； (7)精餾，接正餾分90-92°C，含量≥99.5%GC為高純度食品標準品異戊醛。
2.根據權利要求1所述的高純度食品標準品異戊醛的制備方法，其特征在于:所述活性氧化鋁層析柱為15d/m。
3.根據權利要求1所述的高純度食品標準品異戊醛的制備方法，其特征在于:所述工業異戊醛的純度為98%重量百分比。
4.根據權利要求1所述的高純度食品標準品異戊醛的制備方法，其特征在于:所述精餾后前后餾分合并，精餾，接正餾分89-93°C，含量> 98.5GC。
5.根據權利要求1所述的高純度食品標準品異戊醛的制備方法，其特征在于:所述碳酸鈉溶液的濃度為10wt%。
【文檔編號】C07C47/02GK103804159SQ201410098932
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月17日 優先權日:2014年3月17日
【發明者】梁玉明, 袁秋菊 申請人:天津百倫斯生物技術有限公司