專利名稱：化合物丹磺酰氯的制備方法
技術領域：
本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種化合物丹磺酰氯的制備方法。
背景技術：
目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更過，結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種化合物丹磺酰氯的制備方法，本發明合成并純化該化合物，使其純度到了一定要求，能夠對其進行進一步的實驗或開發使用。本發明實現目的的技術方案如下一種丹磺酰氯的制備方法，步驟如下⑴丹磺酸的制備稱取碳酸氫鈉溶于500mL水，加入至2L三口燒瓶中，然后緩慢加入勞倫酸，攪拌30min，滴加硫酸二甲酯，維持低溫反應5h，然后升溫至60 70°C，保持過夜，用濃鹽酸調至酸性，有大量固體析出，過濾，濾餅用稀鹽酸煮沸至固體全溶，重結晶兩次，過濾得片狀晶體，干燥，得化合物丹磺酸；⑵丹磺酰氯的制備稱取丹磺酸放入干燥的500mL單口瓶，加入三氯氧磷，單口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴溫度在90°C反應過夜,停止反應,冷卻至室溫后冰水淬滅反應,萃取,用3X500mL二氯甲烷，萃取液用無水硫酸鈉干燥，旋干，得橘黃色固體，正己烷重結晶得丹磺酰氯純品。而且，所述碳酸氫鈉勞倫酸硫酸二甲酯的摩爾比為4:1:2。而且，所述丹磺酸三氯氧磷的質量比為3 :10_30。本發明的優點和有益效果為I、本發明提供了一種丹磺酰氯的合成以及純化方法，其最終產物產率為70%以上和中間產物的產率也在40%以上，生產方法科學、合理，為后續的擴大生產提供詳盡的理論和實踐指導。2、本發明提供了丹磺酰氯合成過程中各個步驟的合成條件、原料，以及合成后產物的核磁圖，為合成過程中中間產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
圖I為本發明丹磺酸的核磁圖，1HNMR: (300MHz，DMS0)；
圖2為本發明丹磺酰氯的核磁圖，1HNMR: (300MHz，⑶Cl3)。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明的技術方案進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。本發明化合物丹磺酰氯的制備方法的路線如下
權利要求
1.一種丹磺酰氯的制備方法，其特征在于步驟如下 ⑴丹磺酸的制備 稱取碳酸氫鈉溶于500mL水，加入至2L三口燒瓶中，然后緩慢加入勞倫酸，攪拌30min，滴加硫酸二甲酯，維持低溫反應5h，然后升溫至60 70°C，保持過夜，用濃鹽酸調至酸性，有大量固體析出，過濾，濾餅用稀鹽酸煮沸至固體全溶，重結晶兩次，過濾得片狀晶體，干燥，得化合物丹磺酸； ⑵丹磺酰氯的制備 稱取丹磺酸放入干燥的500mL單口瓶，加入三氯氧磷，單口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴溫度在90°C反應過夜,停止反應,冷卻至室溫后冰水淬滅反應,萃取,用3X500mL 二氯甲烷，萃取液用無水硫酸鈉干燥，旋干，得橘黃色固體，正己烷重結晶得丹磺酰氯純品。
2.根據權利要求I所述的丹磺酰氯的制備方法，其特征在于所述碳酸氫鈉勞倫酸硫酸二甲酯的摩爾比為4:1:2。
3.根據權利要求I所述的丹磺酰氯的制備方法，其特征在于所述丹磺酸三氯氧磷的質量比為3 :10-30。
全文摘要
本發明提供了一種丹磺酰氯的合成以及純化方法，⑴丹磺酸的制備，⑵丹磺酰氯的制備，稱取丹磺酸放入干燥的500mL單口瓶，加入三氯氧磷，單口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴溫度在90℃反應過夜，停止反應，冷卻至室溫后冰水淬滅反應，萃取，用3×500mL二氯甲烷，萃取液用無水硫酸鈉干燥，旋干，得橘黃色固體，正己烷重結晶得丹磺酰氯純品。本發明提供了一種全新的丹磺酰氯的合成以及純化方法，其最終產物產率為70%以上和中間產物的產率也在40%以上，生產方法科學、合理，為后續的擴大生產提供詳盡的理論和實踐指導。
文檔編號C07C303/02GK102887841SQ201210431650
公開日2013年1月23日 申請日期2012年11月2日 優先權日2012年11月2日
發明者何瑞華 申請人:天津希恩思生化科技有限公司