專利名稱:一種硒辛酸的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種硫辛酸類似物的制備方法,更具體的說,涉及一種硒辛酸的制備方法,屬于藥物合成技術領域。
背景技術:
硒代硫辛酸,簡稱硒辛酸,即在硫辛酸的基礎上,將6,8位的硫原子用硒原子取代得到的產品。硒辛酸的CAS號6708-13-0,硒辛酸的化學結構式如下
權利要求
1.一種硒辛酸的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟A、將6,8-二氯辛酸乙酯與堿金屬的氫氧化物水溶液進行水解反應,得到6,8- 二氯辛酸鈉的反應液;B、向步驟A得到的反應液中加入二硒化鈉水溶液,使6,8-二氯辛酸鈉與二硒化鈉進行反應,反應結束后,加入無機酸進行酸化處理,過濾、烘干,得到式I化合物硒辛酸;
2.根據權利要求1所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,步驟A中所述的水解反應在醇溶劑存在下進行,所述的醇溶劑選自C1 C4的醇溶劑。
3.根據權利要求2所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,步驟A中所述的水解反應的溫度為40°C 70°C,所述的反應時間為I 5小時。
4.根據權利要求1所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,步驟A中所述的堿金屬的氫氧化物水溶液為質量濃度為5% 20%的氫氧化鈉水溶液。
5.根據權利要求1-4任意一項所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,步驟B中所述的反應的溫度為50°C 80°C,所述的反應時間為I 3小時。
6.根據權利要求1-4任意一項所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,步驟B中所述的無機酸為質量濃度為5% 20%的鹽酸水溶液。
7.根據權利要求1-4任意一項所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,步驟B中所述的加入無機酸進行酸化處理之前還包括加入活性炭進行脫色處理。
8.根據權利要求7所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,所述的活性炭的加入量為6,8-二氯辛酸乙酯的重量的I 3倍。
9.根據權利要求1所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,步驟A中所述的6,8-二氯辛酸乙酯與堿金屬的氫氧化物的摩爾比為1:1 3。
10.根據權利要求1所述的硒辛酸的制備方法,其特征在于,所述的6,8-二氯辛酸乙酯與二硒化鈉的摩爾比為1:1 3。1.一種硒辛酸的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟
全文摘要
本發明涉及一種硒辛酸的制備方法,屬于藥物合成技術領域。為了解決現有的合成方法中需要采用大量氯仿對環境污染大、產品收率低的問題,提供一種硒辛酸的制備方法,該方法包括以下步驟A、將6,8-二氯辛酸乙酯與堿金屬的氫氧化物水溶液進行水解反應,得到6,8-二氯辛酸鈉的反應液;B、向步驟A的反應液中加入二硒化鈉水溶液,使6,8-二氯辛酸鈉與二硒化鈉進行反應,反應結束后,加入無機酸進行酸化處理,過濾、烘干,得到式Ⅰ化合物硒辛酸。本發明的方法具有合成路線短,中間產物直接用于下一步反應,不需要預先處理更易于操作的優點,且不需要采用氯仿等進行萃取,具有對環境友好的優點,收率達到65%以上,純度達到90%以上。
文檔編號C07D345/00GK102993167SQ201210439729
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者徐峰, 楊珍珍, 蔣軍榮, 柯中爐, 陳紅云, 夏春年 申請人:臺州職業技術學院