專利名稱：一種桂利嗪的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學合成領域，具體涉及一種桂利嗪的制備工藝。
背景技術：
桂利嗪(Cinnarizine),化學名為1-二苯甲基_4_ (3_苯基_2_丙烯基)-哌嗪,其
結構式如下:
權利要求
1.一種桂利嗪的制備工藝，包括下述步驟: (1)在反應器中加入氯化鋅溶液和苯，升溫至有苯回流時滴加氯化芐，待反應完畢，棄去下層氯化鋅溶液，上層加1-5倍水，攪拌，靜置分層，收集有機相，旋蒸干得到二苯甲烷； (2)在反應器中加入步驟(I) 所述的二苯甲烷，升溫至100 120°C，投入偶氮二異丁腈，通入氯氣，降溫至60°C以下，加入無水碳酸鈉和無水硫酸鈉，攪拌，靜置分層，有機相旋干得二苯氯甲烷； (3)在反應器中加入95%乙醇、無水哌嗪，升溫至70 80°C，加入肉桂基氯，反應I 3小時，反應后棄去溶劑，加入有機溶劑攪拌，過濾得到肉桂基哌嗪； (4)在反應器中加入步驟(3)所制備的肉桂基哌嗪、有機溶劑、碳酸鹽，加熱至回流后滴加步驟(2)所述的二苯氯甲烷，反應4 7小時。
2.根據權利要求1所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(2)所述的偶氮二異丁腈的加入量(重量百分比)為二苯甲烷的0.01% 0.1%。
3.根據權利要求2所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(2)所述的偶氮二異丁腈的加入量(重量百分比)為二苯甲烷的0.02%。
4.根據權利要求1所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(2)所述的無水碳酸鈉、無水硫酸鈉加入量的比為5: I 2:1。
5.根據權利要求4所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(2)所述的無水碳酸鈉、無水硫酸鈉加入量的比為5: 2。
6.根據權利要求1所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(3)所述的有機溶劑為正己烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯中的一種，優選為正己烷。
7.根據權利要求6所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(3)所述的有機溶劑為正己烷。
8.根據權利要求1所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(4)所述的碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鈉中的一種。
9.根據權利要求1所述的桂利嗪的制備工藝，其特征在于:步驟(4)所述的有機溶劑為甲苯、乙醇、丙酮中的一種。
全文摘要
本發明提供一種桂利嗪的制備工藝，該方法分四步，對設備要求低、操作簡便，收率高、成本較低，適合工業的大生產需求。
文檔編號C07D295/03GK103172593SQ201310112978
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月19日 優先權日2013年3月19日
發明者關建通, 王建軍, 江躍, 肖鴻, 江曉漫 申請人:珠海保稅區麗珠合成制藥有限公司