專利名稱：5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法
技術領域：
本發明涉及5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。
背景技術：
近年來出現了原位合成技術，即在一定條件，通過化學反應，在反應體系內原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿是可以用作燃料、光敏物質、聚合單體、加成反應的前驅體，具有較大的應用價值。
發明內容
本發明的目的就是為尋找吖嗪衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術合成5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的一種原位合成方法。具體步驟為:
(I)將0.3-0.4克分析純5-溴水楊醛、0.1-0.2克六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。 (2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸，并不斷攪拌，調節pH值為5-6。(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70 -90° C下反應60-80小時，降溫至室溫，開爸，過濾，用體積比為1:1無水乙腈和分析純N，N’- 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液洗滌。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
圖1為本發明實施圖。圖2為本發明5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的結構圖。
具體實施例方式實施例1:
(I)將0.3克分析純5-溴水楊醛、0.15克分析純六水氯化釤和0.1克分析純碳酰肼溶于10毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸，并不斷攪拌，調節pH值為5。(3)將步驟(2)制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70° C下反應60小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液洗滌，得到單晶級5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。
實施例2:
(I)將0.35克分析純5-溴水楊醛、0.15克分析純六水氯化釤和0.15克分析純碳酰肼溶于12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純乙酸，并不斷攪拌，調節pH值為6。(3)將步驟(2)制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80° C下反應70小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液洗滌，得到單晶級5-溴水 楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。
權利要求
1.一種5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法，其特征在于具體步驟為 (1)將O.3-0. 4克分析純5-溴水楊醛、O. 1-0. 2克六水氯化釤和O. 1-0. 2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為I :1的無水乙腈和分析純N，N’_ 二甲基甲酰胺的混合溶液中； (2)向步驟(I)所制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸，并不斷攪拌，調節pH值為5-6 ； (3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90° C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為I :1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液洗滌，得到5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。
全文摘要
本發明公開了一種5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.3-0.4克分析純5-溴水楊醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為11的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)所制得的溶液中加入分析純甲酸或分析純乙酸，攪拌，調節pH值為5-6；(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌。本發明克服了溶液法重現性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
文檔編號C07C249/16GK103254099SQ20131021171
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月31日 優先權日2013年5月31日
發明者張淑華, 楊莉 申請人:桂林理工大學