純化肟合成段中界面層的方法
【專利摘要】一種純化肟合成段中兩相間的界面層的方法，包括:a.排出肟合成段的界面層;b.通過過濾器過濾界面層;c.將過濾界面層得到的濾液引回到肟合成段中。過濾水相和有機相的界面層的目的是后續工藝沒有污垢進入。
【專利說明】純化肟合成段中界面層的方法
[0001]本發明涉及ー種純化肟合成段中兩相間，通常為水相和有機相形成的界面層的方法。通常肟合成段為環己酮肟合成段。
[0002]肟，尤其是環己酮肟可在一定過程中制得，該過程中含有例如磷酸緩沖鹽的緩沖酸或酸性鹽以及這些酸衍生的緩沖鹽的緩沖含水反應介質在羥銨合成段和環己酮肟合成段間不斷循環。在羥銨合成段內，用氫氣催化還原硝酸根離子或氧化亞氮形成羥銨。在環己酮肟合成段，羥銨合成段形成的羥銨可與環己酮反應形成環己酮肟。然后從回收到羥銨區的含水反應介質中分離出環己酮肟。
[0003]在用磷酸和硝酸鹽溶液合成羥銨鹽的情況下，上述化學反應表示如下:
[0004]反應I)在羥銨鹽合成段制備羥銨；
[0005]2H3P04+N(V+3H2 — NH30H++2H2P04>2H20
[0006]反應2)在肟合成區制備肟:
[0007]
【權利要求】
1.一種純化肟合成段有機相和水相間的界面層的方法，包括: a.排出肟合成段的界面層； b.通過過濾器過濾界面層； c.將過濾界面層得到的濾液引回到肟合成段。
2.根據權利要求1所述的方法，其中肟為環己酮肟。
3.根據權利要求1所述的方法，其中過濾界面層獲得的濾渣中可回收一種或多種金屬。
4.根據權利要求3所述的方法，其中回收的金屬是鈀。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述有機相含有酮或醛。
6.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述有機相含有溶劑。
7.根據權利要求6所述的方法，其中所述溶劑為甲苯。
8.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述水相含有羥銨。
9.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述水相含有磷酸鹽和硝酸鹽。
10.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述肟合成段含一個或多個混合-沉降·器。
11.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述肟合成段含有一個或多個填充柱。
12.根據權利要求11所述的方法，其中在肟合成段使用脈沖型柱子。
13.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述肟合成段包括一個預混器。
14.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述過濾界面層使用兩個或以上的過濾器。
15.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中肟合成段的溫度為30-90°C。
16.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中界面層的過濾以連續或半連續的方式進行。
17.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中界面層的過濾以間歇的方式進行。
18.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中用于過濾界面層的過濾器含有棉或聚丙烯過濾介質。
19.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中用于過濾界面層的過濾器含有燭式過濾器。
【文檔編號】C07C251/42GK103588676SQ201310358988
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年8月16日 優先權日:2012年8月16日
【發明者】約翰·托馬斯·廷格, 西奧多瑞斯·弗里德里徹·瑪麗亞·瑞斯休伊斯 申請人:帝斯曼知識產權資產管理有限公司