一種從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法。該方法步驟為：（1）向植物原料預水解液中加入聚電解質，攪拌，靜置，分離得到上層清液，（2）用膜分離的方法過濾上層清液，得低聚糖濃縮液；（3）蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖。本發明選用特定聚電解質沉淀木質素，具有很高的選擇性，在除去木質素的同時不會造成低聚糖的損失。所用聚電解質主要沉淀大分子木質素，緩解了后續膜過濾的阻塞問題，使過濾效率顯著提高。
【專利說明】一種從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從植物原料的預水解液中提取低聚糖的方法，屬于生物質精煉領域。
【背景技術】
[0002]從制漿造紙的角度講，化學法制漿將原料中的半纖維素和木質素除去，剩余的纖維素作為紙張的主要成分。隨著生物質精煉的發展，在化學法制漿前對原料進行預水解，通常以水為溶劑，在高溫高壓條件下使植物原料中的半纖維素組分發生水解和溶解，形成低聚糖，然后進行分離和純化，達到原料組分綜合、高值化利用的目的。但是，在預水解過程中，原料中的部分木質素一并溶出，同時，原料中的碳水化合物會發生解聚和降解反應，解聚反應的產物是低聚糖和單糖，這些產物進一步發生降解反應而生成甲酸、乙酸、乙酰丙酸、糠醛和5-羥甲基糠醛(HMF)等產物。因此，預水解液的成分較為復雜，既包括目標提取物低聚糖，又包括分子量較大的木質素和分子量較小的降解產物。所以，從分離的角度，從預水解液中提取低聚糖需要解決諸多技術問題。例如，以楊木為原料的預水解液中，低聚糖和木質素占預水解液總固形物的比例分別為65%和35%左右，但濃度較低，在10g/L到60g/L之間。
[0003]從預處理液中提取低聚糖的方法有乙醇沉淀法、凝膠過濾法、聚合物沉淀法、膜過濾法，然而，這些現有方法均有不足，主要體現在實用性低和對組分的選擇性差兩方面。乙醇沉淀法是基于相似相溶原理，通過加入2-5倍于預水解液體積的乙醇，降低預水解液的極性，使極性較大的低聚糖沉淀析出。然而，該法低聚糖的提取率較低，在20-40%左右，且伴隨大量的木素沉淀，因此所提取的低聚糖純度較低，在30-70%左右；凝膠過濾法的缺點是成本較高，實用性較低，僅適用于實驗室分析；聚合物沉淀法通過表面電荷消除作用使預水解液中帶負電的可溶性木質素和低聚糖沉淀，該法的主要問題是選擇性差，即木質素和低聚糖同時發生沉淀，所提取的低聚糖純度較低，在40%-80%左右，因此，需要尋求選擇性和沉淀效率高的聚合物；膜分離技術對于從植物預水解液中提取糖類物質效率不高，由于植物預水解液中存在大量木質素，會產生嚴重的阻塞問題，使膜的過濾速率、效率和再生性降低，該問題在Koivula等人的文章中有詳細報道,參見Koivula, E., Kallioinen, M., Sainio, T., Enrique Anton, F., Luquej S., MarUlari5 M..Enhanced membrane filtration ofwood hydrolysates for hemicelluloses recovery by pretreatment with polymericadsorbents.Bioresour.Technol.2013，143，275-281。
[0004]針對上述問題，有利用聚合物poly-DADMAC沉淀去除預水解液中的大分子物質，緩解后續膜過濾的阻塞問題，然后利用膜過濾技術去除低分子雜質，達到濃縮和提純低聚糖的目的。然而poly-DADMAC對木質素的選擇性較差，預水解液中低聚糖同時發生沉淀，造成低聚糖的損失，P-DADMAC沉淀使預水解液中的木質素濃度從5.547g/L降低至1.645g/L,但同時總糖濃度從 37.91g/L 減少至 23.97g/L,參見 Yasarla LR, Ramarao BV:Dynamicsof flocculation of lignocellulosic hydrolyzates by polymers.1ndustrial &Engineering Chemistry Research2012, 51:6847-6861.)。該有機聚合物沉淀選擇性差，木質素的沉淀伴隨著低聚糖的損失，低聚糖回收率低。
【發明內容】
[0005]針對現有技術的不足，本發明提供一種從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，實現高選擇性的使預水解液中木質素沉淀，而同時不會造成低聚糖的損失。
[0006]術語說明:
[0007]植物原料:本發明所述的植物原料是指造紙領域常用的植物料；包括但不限于各種木材、竹子、草類和農業秸桿等。
[0008]植物原料預水解液:植物原料的預水解指生物質精煉領域中，如制漿造紙產業，在制漿工藝前，將植物原料在一定溫度或一定壓力下的水介質中處理，旨在將植物原料中的半纖維素組分溶出，處理后的植物原料固形物用于后續的制漿、酶解或其他用途，而所得液態物即為預處理液，稱為植物原料預水解液。
[0009]低聚糖:低聚糖又稱寡糖，是由若干個單糖分子連接而成的糖，聚合度一般在2-10左右。如低聚乳糖、低聚半乳糖、低聚果糖、低聚木糖等。
[0010]本發明的技術方案如下:
[0011]一種從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，步驟如下:
[0012](I)向植物原料預水解液中加入聚電解質，所述的聚電解質為聚氯化鋁、聚硫酸鋁、聚氯化鋁鐵、聚硫酸鋁鐵、聚硅酸鋁鐵、聚氯化鐵、聚硫酸鐵之一或組合，聚電解質加入量為0.01-10g/L，攪拌5-20`分鐘，靜置80-150分鐘，分離得到上層清液；
[0013](2)用膜分離的方法過濾上層清液，得低聚糖濃縮液；
[0014](3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖。
[0015]根據本發明，優選的，步驟(1)中聚電解質的加入量為2_6g/L。使預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零。
[0016]根據本發明，優選的，步驟(1)加入聚電解質之前，先調節植物原料預水解液的pH為7.0-12.0。最佳pH與聚電解質的種類有關，當聚電解質為聚氯化鋁時，優選的pH為
7.0_9.0 ο
[0017]根據本發明，優選的，步驟(1)中攪拌的速度為300-400轉/分鐘。
[0018]根據本發明，優選的，步驟(2)中所述的膜分離為超濾，更優選采用錯流過濾的超濾方式，過濾壓力為0.05-1.0MPa,更優選0.3-0.5MPa，超濾膜為再生纖維素膜或聚砜超濾膜，超濾膜的截留分子量為0.5-5kDa，更優選1.0-3.0kDa0
[0019]根據本發明，一個優選的實施方案如下:
[0020]原料預水解在常規蒸煮器中進行，所用原料為長度在4~8厘米的麥草，原料與水的質量比為1: 8，在60min內升溫到160°C，然后保溫30min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料的混合均勻，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為麥草預水解液；
[0021]麥草預水解液的各項主要指標:固形物含量為35.4mg/mL，其中，低聚糖為26.7mg/mL，木質素和其他降解產物為5.6mg/mL ；
[0022]提取步驟如下:[0023](I)調節麥草預水解液的pH到8.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為4.0g/L，使麥草預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為300轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為25.9%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變；
[0024](2)利用截留分子量為IkDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.4MPa ；在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為94.1%，過濾得到低聚糖濃縮液；
[0025](3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；低聚糖的總收率為35.0%，純度為 95.5%ο
[0026]根據本發明，另一個優選的實施方案如下:
[0027]原料預水解在常規蒸煮器中進行，原料為長度2~4cm的玉米秸桿，原料與水的質量比為1: 8，在60min內升溫到160°C，然后保溫30min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料的混合，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為預水解液；
[0028]預水解液的各項主要指標:固形物含量為85mg/mL，其中，低聚糖為80mg/mL，木質素和其他降解產物為5mg/mL ；`
[0029]提取步驟如下:
[0030](I)調節玉米秸桿預水解液的pH到9.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為3.8g/L，使玉米秸桿預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為300轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為35.2%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變；
[0031](2)利用截留分子量為IkDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.4MPa ；在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為93.1%，過濾得到低聚糖濃縮液；
[0032](3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；
[0033]低聚糖的總收率為42.1%，純度為95.4%。
[0034]本發明將聚電解質加入到植物原料預水解液中，充分攪拌混合后使大分子木質素絮凝沉淀而析出，繼而分離上層清液和沉淀物；然后利用膜分離的方法過濾得到上層清液中的低聚糖組分，在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過膜而轉移到濾除液中，低聚糖組分進而得到濃縮。
[0035]本發明中的植物原料預水解液，是按造紙領域常規操作對植物原料預水解所得，優選的，對植物原料的預水解方法步驟如下:
[0036]將植物原料粉碎，按植物原料:水=1:(5-10)的質量比加入到蒸煮器中，60min內升溫到160-180°C，升壓至0.7-lMPa,然后保溫50_100min，保溫過程中蒸煮器以l_3rpm的速度旋轉；保溫結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料物即為植物原料預水解液。
[0037]以楊木為例，優選的，對植物原料的預水解方法步驟如下:
[0038]將長度和寬度2.0~4.0厘米，厚度0.5~1.05厘米左右的木片，按木片:水1:6的質量比加入到蒸煮器中，60min內升溫到170°C，對應的壓力為0.8MPa，然后保溫60min，在保溫過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉，預處理結束后減壓并排料，然后利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得木片狀的固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為楊木預水解液。
[0039]本發明成功的克服了現有技術中存在的:膜分離過濾效率低和膜再生差、聚合物沉淀對分離組分的選擇性差、所得低聚糖產品中含有大量木質素和其他雜質以及沉淀大分子木質素同時造成低聚糖損失等諸多不足，利用特定的聚電解質對植物原料預水解液中的木質素高選擇性沉淀并通過膜過濾對低聚糖進行濃縮與提純，經本發明提取的低聚糖具有較高的純度，可直接作為化工原料，本發明的方法對原料的綜合利用和高附加值產品的開發具有重大意義。與現有技術相比，本發明的優良效果如下:
[0040]1、本發明選用聚電解質沉淀木質素，具有很高的選擇性，在除去木質素的同時不會造成低聚糖的損失。低聚糖的總收率可高達42.1%。
[0041]2、本發明所用聚電解質主要沉淀大分子木質素，緩解了后續膜過濾的阻塞問題，使過濾效率顯著提高。
[0042]3、本發明通過對超濾膜截留分子量的選擇，可達到截留低聚糖并除去小分子雜質的雙重目的，使分離提取的低聚糖具有較高的純度，低聚糖純度可高達95.5%。
【具體實施方式】
[0043]下面通過具體實施例對本發明做進一步說明，但不限于此。
[0044]實施例中所用原料如無特別說明均為常規原料，市購產品。所用再生纖維素膜和聚砜超濾膜為常規市購產品。
[0045]實施例1、楊木預水解液中低聚糖的提取
[0046]楊木原料的預水解在常規蒸煮器中進行，楊木原料粉碎至片狀，楊木片的長度和寬度2.0~4.0厘米，厚度0.5~1.0厘米，楊木片與水的質量比為1:6，在60min內升溫到170°C，然后保溫60min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料混合均勻，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為楊木預水解液。
[0047]楊木預水解液的各項主要指標:固形物含量為56.8mg/mL ;其中，低聚糖為37.4mg/mL，木質素和其他降解產物為6.7mg/mL。
[0048]提取步驟如下:
[0049](I)調節楊木預水解液的pH到9.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為4.8g/L，使楊木預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為400轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為25.1%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變；
[0050](2)利用截留分子量為3kDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.3MPa ；在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為91.6%，過濾得到低聚糖濃縮液；
[0051](3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；低聚糖的總收率為29.6%，純度為 95.6%ο[0052]對比例1、
[0053]利用聚乙烯亞胺(PEI)處理實施例1的楊木預水解液，PEI用量為2.0g/L, pH為
6.5，此時預水解中膠體顆粒的Zeta電位為零，經過絮凝沉淀后，楊木預水解液中木質素濃度由6.7mg/mL降低為3.3mg/mL,去除率為50.7%,低聚糖濃度由37.4mg/mL降低為29.7mg/mL，損失20.6%。在此基礎上，經過實施例1所述的步驟(2)的膜過濾和步驟(3)的蒸發結晶后，低聚糖總收率為15.2%，純度為83.8%。
[0054]實施例2、楊木預水解液中低聚糖的提取
[0055]楊木預水解液的各項指標同實施例1，提取步驟同實施例1，不同的是選擇聚氯化招鐵作為聚電解質，添加量為5.0g/L ；
[0056]低聚糖的總收率為27.3%，純度為94.8%。
[0057]實施例3、竹子預水解液中低聚糖的提取
[0058]原料預水解在常規蒸煮器中進行，所用原料為竹片，其尺寸規格與實例I中的楊木片相同，竹片與水的質量比為1:6，在60min內升溫到170°C，然后保溫60min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料的混合，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為竹子預水解液。
[0059]竹子預水解液的 各項主要指標:固形物含量為50.3mg/mL ;其中，低聚糖為35.6mg/mL,,木質素和其他降解產物為6.2mg/mL。
[0060]提取步驟如下:
[0061](I)調節竹子預水解液的pH到8.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為4.3g/L，使竹子預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為300轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為28.4%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變；
[0062](2)利用截留分子量為IkDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.3MPa ；在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為92.5%，過濾得到低聚糖濃縮液；
[0063](3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；低聚糖的總收率為37.6%，純度為 94.1%。
[0064]實施例4、竹子預水解液中低聚糖的提取
[0065]竹子預水解液的各項指標同實施例3，提取步驟同實施例3，不同的是選擇聚硫酸招鐵作為聚電解質，添加量為4.5g/L ；
[0066]低聚糖的總收率為37.0%，純度為94.7%。
[0067]對比例2、
[0068]利用聚丙烯酰胺(CPAM)處理實施例3所述的竹子預水解液，CPAM用量為2.3g/L，pH為8.0，此時預水解中膠體顆粒的Zeta電位為零，經過絮凝沉淀后，竹子預水解液中木質素濃度由6.2mg/mL降低為2.lmg/mL,去除率為66.1%,低聚糖濃度由35.6mg/mL降低為28.0mg/mL，損失21.3%。在此基礎上，經過實施例3所述的步驟(2)的膜過濾和步驟(3)的蒸發結晶后，低聚糖總收率為17.4%，純度為87.3%。
[0069]實施例5、麥草預水解液中低聚糖的提取[0070]原料預水解在常規蒸煮器中進行，所用原料為長度在4~8厘米的麥草，原料與水的質量比為1: 8，在60min內升溫到160°C，然后保溫30min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料的混合均勻，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為麥草預水解液。
[0071]麥草預水解液的各項主要指標:固形物含量為35.4mg/mL，其中，低聚糖為26.7mg/mL，木質素和其他降解產物為5.6mg/mL。
[0072]提取步驟如下: [0073](I)調節麥草預水解液的pH到8.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為4.0g/L，使麥草預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為300轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為25.9%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變；
[0074](2)利用截留分子量為IkDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.4MPa ；在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為94.1%，過濾得到低聚糖濃縮液；
[0075](3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；低聚糖的總收率為35.0%，純度為 95.5%ο
[0076]實施例6、麥草預水解液中低聚糖的提取
[0077]麥草預水解液的各項指標同實施例5，提取步驟同實施例5，不同的是選擇聚氯化鐵作為聚電解質，添加量為4.2g/L，調pH為8.0 ;利用截留分子量為0.5kDa的聚砜超濾膜作為濾膜，過濾壓力為0.4MPa；
[0078]低聚糖的總收率為39.5%，純度為91.3%。
[0079]實施例7、玉米秸桿預水解中低聚糖的提取
[0080]原料預水解在常規蒸煮器中進行，原料為長度2~4cm的玉米秸桿，原料與水的質量比為1: 8，在60min內升溫到160°C，然后保溫30min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料的混合，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為預水解液。
[0081]預水解液的各項主要指標:固形物含量為85mg/mL，其中，低聚糖為80mg/mL，木質素和其他降解產物為5mg/mL。
[0082]提取步驟如下:
[0083](I)調節玉米秸桿預水解液的pH到9.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為3.8g/L，使玉米秸桿預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為300轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為35.2%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變；
[0084](2)利用截留分子量為IkDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.4MPa ；在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為93.1%，過濾得到低聚糖濃縮液；
[0085](3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；
[0086]低聚糖的總收率為42.1%，純度為95.4%。[0087]實施例8、玉米秸桿預水解液中低聚糖的提取
[0088]玉米秸桿預水解液的各項指標同實施例7，提取步驟同實施例7，不同的是選擇聚硫酸鐵作為聚電解質，添加量為3.4g/L,調pH為8.0 ;利用截留分子量為5kDa的聚砜超濾膜作為濾膜，過濾壓力為IMPa ；
[0089]低聚糖的總收率為40.5%，純度為93.7%。
【權利要求】
1.一種從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，步驟如下: (1)向植物原料預水解液中加入聚電解質，所述的聚電解質為聚氯化鋁、聚硫酸鋁、聚氯化招鐵、聚硫酸招鐵、聚娃酸招鐵、聚氯化鐵、聚硫酸鐵之一或組合，聚電解質加入量為0.01-10g/L，攪拌5-20分鐘，靜置80-150分鐘，分離得到上層清液； (2)用膜分離的方法過濾上層清液，得低聚糖濃縮液； (3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖。
2.根據權利要求1所述的從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，其特征在于，步驟(I)中聚電解質的加入量為2-6g/L。
3.根據權利要求1所述的從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，其特征在于，步驟(I)加入聚電解質之前，先調節植物原料預水解液的pH為7.0-12.0。
4.根據權利要求1所述的從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，其特征在于，步驟(I)中攪拌的速度為300-400轉/分鐘。
5.根據權利要求1所述的從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的膜分離為超濾。
6.根據權利要求5所述的從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，其特征在于，采用錯流過濾的超濾方式，過 濾壓力為0.05-1.0MPa0
7.根據權利要求6所述的從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，其特征在于，過濾壓力為0.3-0.5MPa。
8.根據權利要求7所述的從植物原料預水解液中提取低聚糖的方法，其特征在于，超濾所用的超濾膜為再生纖維素膜或聚砜超濾膜，超濾膜的截留分子量為0.5-5kDa。
9.一種從楊木預水解液中提取低聚糖的方法，步驟如下: 楊木原料的預水解在常規蒸煮器中進行，楊木原料粉碎至片狀，楊木片的長度和寬度2.0~4.0厘米，厚度0.5~1.0厘米，楊木片與水的質量比為1:6，在60min內升溫到170°C，然后保溫60min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料混合均勻，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為楊木預水解液。 楊木預水解液的各項主要指標:固形物含量為56.8mg/mL ;其中，低聚糖為37.4mg/mL,木質素和其他降解產物為6.7mg/mL。 提取步驟如下: (1)調節楊木預水解液的PH到9.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為4.8g/L，使楊木預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為400轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為25.1%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變； (2)利用截留分子量為3kDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.3MPa ;在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為91.6%，過濾得到低聚糖濃縮液； (3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；低聚糖的總收率為29.6%，純度為95.6%。
10.一種從竹子預水解液中提取低聚糖的方法，步驟如下:原料預水解在常規蒸煮器中進行，所用原料為竹片，其尺寸規格與實例I中的楊木片相同，竹片與水的質量比為1:6，在60min內升溫到170°C，然后保溫60min，整個過程中蒸煮器以2rpm的速度旋轉以保證物料的混合，預水解結束后減壓并排料，利用濾紙或濾篩對所得物料進行固液分離，所得固態物料用于后續的制漿造紙，所得液態物料即為竹子預水解液。 竹子預水解液的各項主要指標:固形物含量為50.3mg/mL ;其中，低聚糖為35.6mg/mL,,木質素和其他降解產物為6.2mg/mL。 提取步驟如下: (1)調節竹子預水解液的PH到8.0，加入聚氯化鋁作為選擇性沉淀木質素大分子的聚電解質，添加量為4.3g/L，使竹子預水解液中木質素等膠體顆粒的電動電位(Zeta電位)為零，攪拌速度為300轉/分鐘，攪拌時間10分鐘，然后靜置120分鐘；木質素大分子發生絮凝沉淀，其沉淀去除率為28.4%，而上層清液中的低聚糖組分濃度基本保持不變； (2)利用截留分子量為IkDa的再生纖維素膜過濾上層清液，過濾壓力為0.3MPa ;在過濾過程中，小分子的木質素和雜質透過再生纖維素膜而轉移到濾除液中，其中木質素組分的去除率為92.5%，過濾得到低聚糖濃縮液； (3)蒸發結晶低聚糖濃縮液，經干燥后得低聚糖；低聚糖的總收率為37.6%，純度為.94.1%。
【文檔編號】C07H1/08GK103554192SQ201310554290
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月11日 優先權日:2013年11月11日
【發明者】王兆江, 秦夢華, 李宗全 申請人:齊魯工業大學