一種末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇的合成方法，是先以苯酚或取代苯酚為反應物，與末端鹵代長鏈脂肪醇進行末端苯氧基化反應，得到末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇，再以末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇為原料，與巰基化試劑硫脲反應，得到末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇。本發明的合成方法第一步收率96%以上，第二步收率95%以上，終產品純度98.5%以上，合成方法條件溫和、操作簡單、后處理簡便，產品質量穩定、制備效率高，工藝綠色環保。
【專利說明】一種末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種脂肪硫醇的合成方法，特別是涉及一種末端為苯氧基或取代苯氧基的長鏈脂肪硫醇的合成方法。
【背景技術】
[0002]末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇是硫醇類自組裝單分子膜(SAMs)的主要品種之一，因其具有對基底選擇范圍廣、分子排列有序、膜均勻致密、熱力學穩定性高、表面缺陷少等獨特優勢，被廣泛應用于微機電系統、生物芯片、新功能材料、分子器件、金屬防護、電化學等多種新型或傳統領域。
[0003]末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇的結構式如下:
【權利要求】
1.末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，采取先末端苯氧基化、后一鍋煮巰基化兩步驟反應實現，其特征是: 第一步，以通式(I)表示的苯酚或取代苯酚為反應物，與通式(2)表示的末端鹵代長鏈脂肪醇反應，得到通式(3)表示的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇；
2.根據權利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述的η為9~20。
3.根據權利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述第一步反應是反應物苯酚或取代苯酚與脂肪醇鹽在溶劑中作用得到苯酚鹽或取代苯酚鹽，再加入以相同溶劑溶解的末端鹵代長鏈脂肪醇溶液，回流溫度下反應2~10h，回收溶劑，水解、過濾制得中間產物末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇，其中，反應物與脂肪醇鹽的摩爾比為廣1.5: I ;末端鹵代長鏈脂肪醇與反應物的摩爾比為1: l.(T2.0，反應物與溶劑的質量體積比為1: 3~20，末端鹵代長鏈脂肪醇與溶劑的質量體積比為1:廣20。
4.根據權利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述溶劑為低級脂肪醇甲醇、乙醇或異丙醇。
5.根據權利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述脂肪醇鹽為低級脂肪醇的堿金屬鹽。
6.根據權利要求5所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述低級脂肪醇的堿金屬鹽為甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉或乙醇鉀。
7.根據權利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述回流反應時間為3~6h。
8.根據權利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述第二步反應是在輔助試劑氫鹵酸作用下，將第一步制備的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇與巰基化試劑硫脲在回流溫度下反應2~10h，制得目標產物末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇，其中，末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇與巰基化試劑的摩爾比為I: f 10，末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇與輔助試劑的摩爾比為1:廣20。
9.根據權利要求8所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇與巰基化試劑的摩爾比為1: 2飛，末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪醇與輔助試劑的摩爾比為1: 8~12。
10.根據權利要求8所述的末端苯氧基或取代苯氧基長鏈脂肪硫醇合成方法，其特征是所述的輔助試劑為HBr。`
【文檔編號】C07C323/12GK103755607SQ201310735014
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】蘇斌林, 湯芝平, 蘇蔚, 高志偉, 陳萬成, 康福堂 申請人:山西新天源醫藥化工有限公司