一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法，該具體過程為：將啤酒花壓縮物裝入亞臨界超聲萃取器中，將R134a混合溶劑通入萃取器中，被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中，濾液泵入分離器中；調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態，與提取液分開，含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏，進入析晶工段；取一定量的酒花浸膏置于反應釜中，加入水，攪拌，室溫下靜置，抽濾，收集不溶物；將不溶物加入水，攪拌，室溫下靜置，抽濾；攪拌抽濾，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品。本發明利用亞臨界超聲提取技術，采用R134a混合溶劑作為提取溶劑，生產中溶劑不需特殊處理即可恢復高純度狀態。
【專利說明】
一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及蛇麻酮分離領域，尤其涉及一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法。
【背景技術】
[0002]啤酒花(Humulus lupulus L.)為大麻科_草屬多年生草本植物啤酒花的雌花序。我國東北、華東及山東、陜西、甘肅等地有栽培。啤酒花其主要有效成分為蛇麻酮和潷草酮。啤酒花中蛇麻酮具有較強的雌性激素，其作用主要用于治療婦女經閉和痛經，亦可用于抑制男性縱欲。
[0003]從啤酒花中提取分離蛇麻酮的現有技術為取啤酒花壓縮物用95%甲醇(或乙醇)50°C回流提取2h，粗濾，殘渣用95%甲醇(或乙醇)提取2h，粗濾，殘渣再用95%甲醇(或乙醇)提取2h，粗濾液合并，再細濾。濾液減壓濃縮至浸膏狀(又稱酒花浸膏)。或用超臨界CO2法提取獲得酒花浸膏。酒花浸膏用NaCl溶液溶解，濾液用石油醚萃取并濃縮至稠膏狀。用水溶解，用NaOH調至不同平pH，除去雜質，再用酸調至一定pH使蛇麻酮析出，再經重結晶獲得蛇麻酮精品。
[0004]但現有技術中的提取方法，溶劑法提取時必須使用95%及以上的甲醇(或乙醇)，否則因提取液水溶性雜質多而嚴重影響蛇麻酮的分離，因此在生產中必須利用精餾塔進行甲醇濃度的提純，這樣因甲醇的損耗造成生產成本的增加。為保持較高的提取率，提取溫度必須保持在80-85°C，否則提取率將大大降低，由于溫度較高易造成產品的破壞。因提取罐操作的限制，原料不易粉碎過細，否則提取液流出困難，這樣因原料不能粉碎太細造成提取率降低。超臨界CO2法提取因需高壓致使設備制造要求嚴格，提取容積小，嚴重影響了規模化生產。分離純化時酸堿調節不易控制，往往造成除雜不徹底，析晶純度不高。
[0005]鑒于上述缺陷，本發明創作者經過研究和實踐終于獲得了本創作。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法，用以克服上述技術缺陷。
[0007]為實現上述目的，本發明提供一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法，該具體過程為:
[0008]步驟a，將啤酒花壓縮物裝入亞臨界超聲萃取器中，選擇適當的溫度和壓力，將R134a混合溶劑通入萃取器中，被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中，所得的萃取液經過過濾機過濾，濾液泵入分離器中；
[0009]步驟b，調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態，與提取液分開，含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏，進入析晶工段；
[0010]步驟C，取一定量的酒花浸膏置于反應釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，攪拌30min，室溫下靜置6h，抽濾，收集不溶物；
[0011]步驟d，將不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C?50°C，用10%NaOH調pH值在12.5?13.0，攪拌30min,室溫下靜置6h，抽濾；
[0012]步驟e，濾液用稀磷酸酸調pH值至8.5，攪拌30min，抽濾，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品；用正己烷對蛇麻酮粗品進行重結晶得白色針態蛇麻酮精品。
[0013]在上述步驟c中，酒花浸膏與水的混合物在45°C?50°C溫度下，用10% NaOH調pH值至8.5?9.0下攪拌。
[0014]在上述步驟b中，蒸脫得到的溶劑，R134a、甲醇經過冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用。
[0015]與現有技術相比較本發明的有益效果在于:1、本發明利用亞臨界超聲提取技術，采用R134a混合溶劑作為提取溶劑，生產中溶劑不需特殊處理即可恢復高純度狀態，解決了溶劑法提取時必須使用95%及以上的甲醇(或乙醇)，否則因提取液水溶性雜質多而嚴重影響蛇麻酮的分離的問題。
[0016]2、本發明利用亞臨界超聲提取技術，采用R134a混合溶劑作為提取溶劑，提取溫度僅為室溫，解決了為保持較高的提取率，提取溫度必須保持在80-85°C，否則提取率將大大降低的問題。
[0017]3、本發明利用亞臨界超聲提取技術，采用R134a混合溶劑作為提取溶劑，原料粉碎過細也不會影響生產，解決了因提取罐操作的限制，原料不易粉碎過細，否則提取液流出困難的問題。
[0018]4、本發明利用亞臨界超聲提取技術，亞臨界超聲提取設備壓力遠低于超臨界提取設備，設備容積大大增加，使規模化生產成為現實，解決了超臨界CO2法提取因需高壓致使設備制造要求嚴格，提取容積小，嚴重影響了規模化生產的問題。
[0019]5、本發明利用亞臨界超聲提取技術，采用R134a混合溶劑作為提取溶劑，因不使用95%及以上的甲醇(或乙醇)，使酒花浸膏水溶性雜質減少，使酸堿調節易于控制，析晶較為徹底，解決了分離純化時酸堿調節不易控制，往往造成除雜不徹底，析晶純度不高的問題。
【具體實施方式】
[0020]以下，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。
[0021]本發明從啤酒花中提取分離蛇麻酮的過程為:
[0022]步驟a，將啤酒花壓縮物裝入亞臨界超聲萃取器中，選擇適當的溫度和壓力，將R134a混合溶劑通入萃取器中，被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中，所得的萃取液經過過濾機過濾，濾液泵入分離器中。
[0023]步驟b，調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態，與提取液分開，含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏，進入析晶工段。
[0024]蒸脫得到的溶劑(R134a、甲醇)經過冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用。
[0025]步驟C，取一定量的酒花浸膏置于反應釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在45°C?50°C溫度下，用10% NaOH調pH值至8.5?9.0，攪拌30min，室溫下靜置6h，抽濾，收集不溶物。
[0026]步驟d，將不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C?50°C，用10%NaOH調pH值在12.5?13.0，攪拌30min,室溫下靜置6h，抽濾。
[0027]步驟e，濾液用稀磷酸酸調pH值至8.5，攪拌30min，抽濾，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品；用正己烷對蛇麻酮粗品進行重結晶得白色針態蛇麻酮精品。
[0028]下面通過實施例對上述方法進行說明。
[0029]實施例一:
[0030]取啤酒花壓縮物50kg裝入亞臨界超聲萃取器中，選擇適當的溫度和壓力，將R134a混合溶劑通入萃取器中，被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中，所得的萃取液經過過濾機過濾，濾液泵入分離器中，通過調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態，與提取液分開，含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏，進入析晶工段。
[0031]蒸脫得到的溶劑(R134a、乙醇)經過冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用。
[0032]將酒花浸膏置于反應釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在45°C溫度下，用10% NaOH調pH值至8.5?9.0，攪拌30min，室溫下靜置6h，抽濾，收集不溶物。將不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C，用10% NaOH調pH值在12.5?13.0,攪拌30min,室溫下靜置6h,抽濾。濾液用稀磷酸酸調pH值至8.5,攪拌30min,抽濾，收集不溶物，即得1.42kg蛇麻酮粗品。用正己烷對蛇麻酮粗品進行重結晶得1.06kg白色針態蛇麻酮精品。
[0033]實施例二:
[0034]取啤酒花壓縮物50kg裝入亞臨界超聲萃取器中，選擇適當的溫度和壓力，將R134a混合溶劑通入萃取器中，被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中，所得的萃取液經過過濾機過濾，濾液泵入分離器中，通過調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態，與提取液分開，含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏，進入析晶工段。
[0035]蒸脫得到的溶劑(R134a、乙醇)經過冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用。
[0036]將酒花浸膏置于反應釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在50°C溫度下，用10% NaOH調pH值至8.5?9.0，攪拌30min，室溫下靜置6h，抽濾，收集不溶物。將不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在50°C，用10% NaOH調pH值在12.5?13.0,攪拌30min,室溫下靜置6h,抽濾。濾液用稀磷酸酸調pH值至8.5,攪拌30min,抽濾，收集不溶物，即得1.46kg蛇麻酮粗品。用正己烷對蛇麻酮粗品進行重結晶得1.09kg白色針態蛇麻酮精品。
[0037]實施例三:
[0038]取啤酒花壓縮物10kg裝入亞臨界超聲萃取器中，選擇適當的溫度和壓力，將R134a混合溶劑通入萃取器中，被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中，所得的萃取液經過過濾機過濾，濾液泵入分離器中，通過調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態，與提取液分開，含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏，進入析晶工段。蒸脫得到的溶劑(R134a、乙醇)經過冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用。
[0039]將酒花浸膏置于反應釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在45°C溫度下，用10% NaOH調pH值至8.5?9.0，攪拌30min，室溫下靜置6h，抽濾，收集不溶物。將不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在50°C，用10% NaOH調pH值在12.5?13.0,攪拌30min,室溫下靜置6h,抽濾。濾液用稀磷酸酸調pH值至8.5,攪拌30min,抽濾，收集不溶物，即得2.83kg蛇麻酮粗品。用正己烷對蛇麻酮粗品進行重結晶得2.08kg白色針態蛇麻酮精品。
[0040]以上所述僅為本發明的較佳實施例，對發明而言僅僅是說明性的，而非限制性的。本專業技術人員理解，在發明權利要求所限定的精神和范圍內可對其進行許多改變，修改，甚至等效，但都將落入本發明的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法，其特征在于，該具體過程為: 步驟a，將啤酒花壓縮物裝入亞臨界超聲萃取器中，選擇適當的溫度和壓力，將R134a混合溶劑通入萃取器中，被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中，所得的萃取液經過過濾機過濾，濾液泵入分離器中； 步驟b，調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態，與提取液分開，含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏，進入析晶工段； 步驟c，取一定量的酒花浸膏置于反應釜中，按酒花浸膏:水=I: 2的重量比加入水，攪拌30min，室溫下靜置6h，抽濾，收集不溶物； 步驟d，將不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C?50°C，用10% NaOH調pH值在12.5?13.0，攪拌30min,室溫下靜置6h，抽濾； 步驟e，濾液用稀磷酸酸調pH值至8.5，攪拌30min，抽濾，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品；用正已烷對蛇麻酮粗品進行重結晶得白色針態蛇麻酮精品。
2.根據權利要求1所述的從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法，其特征在于，在上述步驟c中，酒花浸膏與水的混合物在45°C?50°C溫度下，用10% NaOH調pH值至8.5?9.0下攪拌。
3.根據權利要求2所述的從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法，其特征在于，在上述步驟b中，蒸脫得到的溶劑，R134a、甲醇經過冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用。
【文檔編號】C07C45/78GK104447264SQ201410650378
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月8日 優先權日:2014年11月8日
【發明者】雷燕妮, 李多偉, 張小斌, 張向東, 程敏, 陳書存, 彭曉邦 申請人:商洛學院