專利名稱：乳液法制備聚2,3-二甲基苯胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種聚苯胺衍生物的制備方法，特別涉及一種乳液法制備聚2，3-二甲基苯胺的方法。
背景技術：
聚2，3-二甲基苯胺作為一種新型的功能高分子材料，國內外對其合成過程方面的研究還較少。目前，國外有研究小組發現聚2，3-二甲基苯胺在傳感器領域有才匿關 IS 用(Polyaniline and its substituted derivatives as sensor for aliphatic alcohols[J] · Sensors and Actuators B, 2000, 67: 173-177; Poly(2, 3-dimethylaniline) as a competent material for humidity sensor. Journal of Applied Polymer Science, 2001，81:1382-1387)，研究當中用于制備聚 2，3-二甲基苯胺的方法均為溶液聚合法，該方法雖然工藝簡單，但聚合過程中產生的大量反應熱不易離開反應體系，造成反應體系的局部溫度過高，使得反應不易控制，不利于工業化大生產的進行。另外，反應溫度過高還易發生副反應，產品性能也不均勻。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術的不足，而提供一種乳液法制備聚 2，3-二甲基苯胺的方法。乳液法在聚合物制備過程中有著其獨特的地位，在聚合過程中，體系的黏度變化小，并且聚合反應所放出的熱量可以有效地分散于水相當中，從而避免了反應體系的局部過熱，有利于工業化大生產的操作與控制。本發明所涉及的一種乳液法制備聚2，3- 二甲基苯胺的方法，其具體步驟如下
1)向反應器中加入3.^X 10，1. 02X 10_2mOl十二烷基苯磺酸鈉、50ml蒸餾水、 1. 64X 10，4. 8 X IO-2Hiol濃鹽酸(市售含量36 38%)，攪拌至十二烷基苯磺酸鈉完全溶解；
2)向反應器中加入2，3-二甲基苯胺，其中，上述步驟1)中的十二烷基苯磺酸鈉、濃鹽酸與2，3-二甲基苯胺的摩爾比依次為0. 2 1.2:1和廣4:1 ；
3)將氧化劑溶于30ml蒸餾水，然后緩慢滴入反應器，其中，氧化劑與步驟幻中的 2，3-二甲基苯胺的摩爾比為廣4:1，氧化劑是過硫酸銨或過硫酸鈉中的一種；滴完后，在 IO0C 30°C下反應12 24h ；
4)加入30ml破乳劑，攪拌下破乳30min；破乳劑是丙酮、無水乙醇或飽和NaCl溶液中的一種；
5)抽濾，用蒸餾水沖洗濾餅至濾液無色；濾餅在60°C下干燥6 12h，即得產物聚 2，3-二甲基苯胺。本發明所提供的乳液法制備聚2，3-二甲基苯胺的方法，在聚合過程中，由于 2，3- 二甲基苯胺被均勻的分散于乳膠粒子當中，使得聚合反應放出的熱量可以有效地分散于水相當中，從而避免了反應體系的局部過熱，有利于工業化大生產的操作與控制。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的技術方案作進一步描述。實施例1
向反應器中依次加入3. 28X10"3mol十二烷基苯磺酸鈉、50ml蒸餾水和1. 64X 10_2mOl 濃鹽酸(市售含量36 38%)，攪拌至十二烷基苯磺酸鈉完全溶解；加入1.6X10_2mol 2，3- 二甲基苯胺，持續攪拌使其混合均勻；將3. 2X 10_2mol過硫酸銨溶于30ml蒸餾水，然后緩慢滴入反應器中；30°C下攪拌反應12h ；反應結束后，向反應器中加入30ml飽和NaCl 溶液，攪拌下破乳30min ；抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液無色；濾餅在60°C下干燥6小時， 即得產物聚_2，3-二甲基苯胺。
實施例2
向反應器中依次加入0. 96X 10_2mOl十二烷基苯磺酸鈉、50ml蒸餾水和1. 64X 10_2mOl 濃鹽酸(市售含量36 38%)，攪拌至十二烷基硫酸鈉完全溶解；加入0. 8X 10_2mol 2，3- 二甲基苯胺，持續攪拌使其混合均勻；將3. 2X10_2mol過硫酸銨溶于30ml蒸餾水，然后緩慢滴入反應器中；10°C下攪拌反應Mh;反應結束后，向體系中加入30ml丙酮，攪拌下破乳30min ；抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液無色；濾餅在60°C下干燥12小時，即得產物聚-2，3-二甲基苯胺。實施例3:
向反應器中依次加入1. 02X10_2mol十二烷基苯磺酸鈉、50ml蒸餾水和4. 8X10_2mol 濃鹽酸(市售含量36 38%)，攪拌至十二烷基苯磺酸鈉完全溶解；加入1. 2X10_2mol 2，3- 二甲基苯胺，持續攪拌使其混合均勻；將1. 2X 10_2mol過硫酸鈉溶于30ml蒸餾水中， 緩慢滴入反應體系；25°C下攪拌反應18h ；反應結束后，向體系中加入30ml無水乙醇，攪拌下破乳30min ；抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液無色；濾餅在60°C下干燥10小時，即得產物聚-2，3-二甲基苯胺。在上述實施例實施過程當中，根據乳液聚合的特點，2，3-二甲基苯胺被均勻的分散于乳膠粒子當中進行聚合，使得聚合反應放出的熱量可以有效地分散于水相，從而避免了反應體系的局部過熱，利于工業化大生產的操作與控制。
權利要求
1. 一種乳液法制備聚2，3- 二甲基苯胺的方法，其特征是1)向反應器中加入3.^X 10，1. 02X 10_2mOl十二烷基苯磺酸鈉、50ml蒸餾水、 1. 64X 10，4. 8 X IO-2Hiol濃鹽酸(市售含量36 38%)，攪拌至十二烷基苯磺酸鈉完全溶解；2)向反應器中加入2，3-二甲基苯胺，其中，上述步驟1)中的十二烷基苯磺酸鈉、濃鹽酸與2，3-二甲基苯胺的摩爾比依次為0. 2 1.2:1和廣4:1 ；3)將氧化劑溶于30ml蒸餾水，然后緩慢滴入反應器，其中，氧化劑與步驟幻中的 2，3-二甲基苯胺的摩爾比為廣4:1，氧化劑是過硫酸銨或過硫酸鈉中的一種；滴完后，在 IO0C 30°C下反應12 24h ；4)加入30ml破乳劑，攪拌下破乳30min；破乳劑是丙酮、無水乙醇或飽和NaCl溶液中的一種；5)抽濾，用蒸餾水沖洗濾餅至濾液無色；濾餅在60°C下干燥6 12h，即得產物聚 2，3-二甲基苯胺。
全文摘要
一種乳液法制備聚2,3-二甲基苯胺的方法，該方法是在反應器中加入十二烷基苯磺酸鈉、蒸餾水、濃鹽酸和2,3-二甲基苯胺單體，攪拌下使乳化劑完全溶解；將氧化劑溶于蒸餾水中，緩慢滴入反應體系，在10℃~30℃下反應12~24h；反應結束后加入破乳劑，攪拌下破乳30min；抽濾，洗滌，烘干，研磨后得到產物聚2,3-二甲基苯胺。本發明所提供的乳液法制備聚2,3-二甲基苯胺的方法，其反應溫度較易控制，適合工業化大生產。
文檔編號C08G73/02GK102219899SQ201110147889
公開日2011年10月19日 申請日期2011年6月3日 優先權日2011年6月3日
發明者嚴俊, 任紀綱, 單洪亮, 楊雅文, 馬利 申請人:紹興貝斯美化工有限公司, 重慶大學