專利名稱：一步液相法制備羥乙基纖維素的方法
技術領域：
本發明及制備羥乙基纖維素領域，尤其涉及在同一反應釜內完成堿化、醚化的一種一步液相法制備羥乙基纖維素的方法。
背景技術：
羥乙基纖維素(HEC)是一種白色或淡黃色，無味、無毒的纖維狀或粉末狀固體，由堿性纖維素和環氧乙烷(或氯乙醇)經醚化反應制備，屬非離子型可溶纖維素醚類。由于羥乙基纖維素具有良好的增稠、懸浮、分散、乳化、粘合、成膜、保護水分和提供保護膠體等特性，已被廣泛應用在石油開采、涂料、建筑、醫藥食品、紡織、造紙以及高分子聚合反應·等領域。雖然說市面上存在著各式各樣的這種羥乙基纖維素，但是其在制備的過程中，采用的是兩步液相法，即在堿化釜中完成堿化后，轉移到另一反應釜中進行醚化，采用的是兩步液相法，則最終制造出的羥乙基纖維素(HEC)的品質不穩定，參差不齊，并且對生產廠家的成本也相應提聞。
發明內容
本發明實施例的第一目的是提供一種一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，制備出的羥乙基纖維素的質量更穩定，所述羥乙基纖維素中的羥乙基取代度高達MS2. O以上，產品外觀由原來的長規纖維粉末狀改變為顆粒狀固體，產品流動性很好，并且制造成本低。本發明實施例提供的一種一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，包括、粉碎精制棉步驟、化堿步驟、堿化步驟、第一次醚化步驟、第一次中和步驟、第二次醚化步驟、第二次中和步驟、測試PH值步驟、第一次離心步驟、洗滌步驟、第二次離心步驟和干燥步驟，并且所述化堿步驟、所述堿化步驟、所述第一次醚化步驟、第一次中和步驟、第二次醚化步驟和第二次中和步驟都是在同一反應釜內完成。可選地，所述粉碎精制棉步驟首先將精制棉放入開棉機中開棉松散直接進入粉碎機粉碎，然后將粉碎后的粉末狀計量每袋包裝10kg，檢驗每包精制棉的松密度必須在14(Tl60g/L范圍內。可選的，所述化堿步驟具體為向反應釜加入濃度為86 87%的異丙醇2000kg，開始攪拌，然后再投入60kg片狀氫氧化納并且封蓋攪拌O. 5小時，釜內的溫度保持 45。。。可選的，所述堿化步驟具體為向反應釜中投入粉碎后的精制棉200kg，并且密封，然后用濃度為86 87%的異丙醇噴淋，時間持續I. 5小時；
對所述反應釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ；
對所述反應釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ；
對所述反應釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高純氮氣至O. IlMpa ；
將所述反應釜的溫度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。可選的，所述第一次醚化步驟具體為所述第一次醚化步驟具體為向所述反應釜中加入環氧乙烷65kg，對所述反應釜抽真空至-O. 09MPa，然后用熱水槽使所述反應釜內的溫度升到45±2°C范圍內，持續I小時，然后關閉熱水，讓所述反應釜內的溫度自然升溫在54±1°C范圍內。可選的，所述第一次中和步驟具體為用所述冷水槽將所述反應釜內溫度降至50°C以下，加入乙酸30kg，持續時間O. 5小時。可選的，所述第二次醚化步驟具體為向所述反應釜中加入環氧乙烷125kg，用所述冷水槽使溫度保持在50°C以下，然后攪拌O. 5小時；
讓所述反應釜內的溫度自然升至70 ± 5°C，并且保持I小時。可選的，所述第二次中和步驟具體為用所述冷水槽將所述反應釜內溫度降至50°C以下，加入乙酸60kg，持續時間O. 5小時。可選的，所述測試PH值步驟具體是開蓋取反應釜中溶液至PH試紙，當所測PH值·在5 7范圍內，則達到標準。可選的，所述第一次離心和第二次離心步驟具體為將所述反應釜中的物料溶液轉入離心機中，離心完畢后，則自動關閉。可選的，所述洗滌步驟具體為向洗滌釜中投入濃度為8(Γ82%的2000kg異丙醇，然后將離心后的物料投入洗滌釜中洗滌，時間控制在2小時內，溫度控制在55°C。可選的，所述干燥步驟具體為預熱干燥器20分鐘后，將第二次離心后的固體物料投入干燥器中連續干燥至一批料全部完畢，最終成品包裝入庫。由上可見，應用本發明實施例的技術方案，經過粉碎精制棉步驟、化堿步驟、堿化步驟、第一次醚化步驟、第一次中和步驟、第二次醚化步驟、第二次中和步驟、測試PH值步驟、第一次離心步驟、洗滌步驟、第二次離心步驟和干燥步驟。在上述步驟中，將化堿步驟、堿化步驟、第一次醚化、第一次中和步驟、第二次醚化步驟和第二次中和步驟置于同一反應釜內完成，即完成一步液相法的關鍵所在，摒除了現有技術中將堿化和醚化步驟分開至于不同的反應釜中進行操作，這樣則造成所制備出的羥乙基纖維素(HEC)的品質不穩定，并且成本也相應比較高。采用本發明所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，在各個步驟中都必須做好相應的準備和注意事項，使得制備出的羥乙基纖維素的質量更穩定，并且制造的成本也低。
具體實施例方式下面具體實施例用來詳細說明本發明，在此本發明的示意性實施例以及說明用來解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。實施例I :
所述一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，包括如下步驟
(I)粉碎精制棉步驟
粉碎精制棉開機前，必須按要求領取質量合格的精制棉進入車間進行開棉粉碎，粉碎后的精制棉必須經化驗室檢驗松密度，所述松密度必須在14(Tl60g/L范圍內，外觀潔白，含水量不超過5%，然后將合格的精制棉計量每袋包裝為10kg，堆放整齊并且標識清楚。(2)化堿步驟
向反應釜中加入濃度為86%的異丙醇2000kg，當所述反應釜中的溫度升至45°C后，向所述反應釜中加入60kg的氫氧化鈉，所述氫氧化鈉必須是白色半透明的片狀，則說明沒有受潮或者變色，如果不是白色半透明的片狀，則嚴禁使用。在將所述氫氧化鈉加入到所述反應釜中時，必須迅速，否則由于溫度上升引起水分以及所述反應釜中溶劑的揮發，導致溶液中各種溶劑的配比不準。所以，將所述氫氧化鈉加入到所述反應釜中后，必須立即封蓋。(3)堿化步驟
向步驟(2)所得的反應釜中投入步驟(I)得的精制棉并且密封，時間控制在3 4分鐘內，然后用濃度為86%的異丙醇噴淋，時間持續I. 5小時。在此過程中，必須記錄反應過程中的最聞溫度、最聞電流值、最聞壓力值；
對所述反應釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ；
對所述反應釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ； 對所述反應釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高純氮氣至O. IlMpa ；
將所述反應釜的溫度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。(4)第一次醚化步驟
向步驟(3)所得的反應釜中加入環氧乙烷65kg，對所述反應釜抽真空至-O. 09MPa，然后用熱水槽使所述反應釜內的溫度升到45°C范圍內，持續I小時，然后關閉熱水，讓所述反應釜內的溫度自然升溫在54 °C范圍內。(5)第一次中和步驟
用冷水槽將步驟(4)所得的反應釜內溫度降至50°C以下，加入乙酸30kg，，持續時間
O.5小時。(6)第二次醚化步驟
向步驟(5)所得的反應釜中加入環氧乙烷125kg，并且用所述冷水槽使溫度保持在50°C以下，然后攪拌O. 5小時；
讓所述反應釜內的溫度自然升至70°C，并且保持I小時。(7)第二次中和步驟
用所述冷水槽將步驟(6)所得的反應釜內溫度降至50°C以下，時間控制在O. 5小時內，然后加入乙酸60kg，持續時間O. 5小時。(8)測試PH值步驟
在步驟(7)所得的反應釜中取反應釜中溶液至PH試紙，當所測PH值在5 7范圍內，則達到標準。如果所測PH值大于7，則繼續將所述反應釜中加入乙酸，在取溶液測試PH值，直至達所測PH值在5 7內。(9)第一次離心步驟
將所述反應釜中的物料溶液轉入離心機中，然后開啟離心機，離心完畢后，則離心機自動停止。離心機在使用前，必須用80%的異丙醇沖洗，并且低轉速運轉5 10分鐘。在離心過程中，所述離心機的落料管下方嚴禁站人，防止發生意外事故。(10)洗滌步驟
向步驟(9)所得的洗滌釜中加入乙二醛5kg，然后將離心機中的溶液轉入洗滌釜中，并且馬上測試PH值，所述PH值必須在5. 5 6. O之間，時間控制在4小時內。(11)第一次離心步驟
將所述反應釜中的物料溶液轉入離心機中，然后開啟離心機，離心完畢后，則離心機自動停止。離心機在使用前，必須用80%的異丙醇沖洗，并且低轉速運轉5 10分鐘。在離心過程中，所述離心機的落料管下方嚴禁站人，防止發生意外事故。(12)干燥步驟
檢查清理干燥機內的濾網是否堵塞，刮刀與盤面接觸良好，必須排空收集罐內的液體，然后用熱水加熱，預熱所述干燥機20分鐘后，將步驟(11)所得的固體物質倒入干燥器內干燥，即得羥乙基纖維素。在干燥結束時，必須立即關閉水環真空泵抽氣閥，防止水倒吸。實施例2
本實施例與實施例I步驟相同，只是在步驟(2)、(3)、(4)和(6)中溫度或者時間，或者濃度不同，具體如下
(2)化堿步驟
向反應釜中加入濃度為87%的異丙醇2000kg，當所述反應釜中的溫度升至45°C后，向所述反應釜中加入60kg的氫氧化鈉，所述氫氧化鈉必須是白色半透明的片狀，則說明沒有受潮或者變色，如果不是白色半透明的片狀，則嚴禁使用。在將所述氫氧化鈉加入到所述反應釜中時，必須迅速，否則由于溫度上升引起水分以及所述反應釜中溶劑的揮發，導致溶液中各種溶劑的配比不準。所以，將所述氫氧化鈉加入到所述反應釜中后，必須立即封蓋。(3)堿化步驟
向步驟(2)所得的反應釜中投入步驟(I)得的精制棉并且密封，時間控制在3 4分鐘內，然后用濃度為86%的異丙醇噴淋，時間持續I. 5小時。在此過程中，必須記錄反應過程中的最聞溫度、最聞電流值、最聞壓力值；
對所述反應釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ；
對所述反應釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ；
對所述反應釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高純氮氣至O. IlMpa ；
將所述反應釜的溫度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。(4)第一次醚化步驟
向步驟(3)所得的反應釜中加入環氧乙烷65kg，對所述反應釜抽真空至-O. 09MPa，然后用熱水槽使所述反應釜內的溫度升到44°C范圍內，持續I小時，然后關閉熱水，讓所述反應釜內的溫度自然升溫在53 °C范圍內。(6)第二次醚化步驟
向步驟(5)所得的反應釜中加入環氧乙烷125kg，并且用所述冷水槽使溫度保持在50°C以下，然后攪拌O. 5小時；
讓所述反應釜內的溫度自然升至65°C，并且保持I小時。本實施例與實施例I相比，選用的異丙醇的濃度稍微高一點，是控制在誤差范圍內，醚化步驟中的溫度低，但最終得到的羥乙基纖維素(HEC) —樣。實施例3
本實施例與實施例I步驟相同，只是在步驟(2)、(3)、(4)和(6)中溫度或者時間，或者濃度不同，具體如下
(2)化堿步驟
向反應釜中加入濃度為87%的異丙醇2000kg，當所述反應釜中的溫度升至45°C后，向所述反應釜中加入60kg的氫氧化鈉，所述氫氧化鈉必須是白色半透明的片狀，則說明沒有受潮或者變色，如果不是白色半透明的片狀，則嚴禁使用。在將所述氫氧化鈉加入到所述反應釜中時，必須迅速，否則由于溫度上升引起水分以及所述反應釜中溶劑的揮發，導致溶液中各種溶劑的配比不準。所以，將所述氫氧化鈉加入到所述反應釜中后，必須立即封蓋。(3)堿化步驟
向步驟(2)所得的反應釜中投入步驟(I)得的精制棉并且密封，時間控制在3 4分鐘內，然后用濃度為87%的異丙醇噴淋,時間持續I. 5小時。在此過程中，必須記錄反應過程中的最聞溫度、最聞電流值、最聞壓力值；
對所述反應釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ；
對所述反應釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ；
對所述反應釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高純氮氣至O. IlMpa ；
將所述反應釜的溫度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。(4)第一次醚化步驟
向步驟(3)所得的反應釜中加入環氧乙烷65kg，對所述反應釜抽真空至-O. 09MPa，然后用熱水槽使所述反應釜內的溫度升到47°C范圍內，持續I小時，然后關閉熱水，讓所述反應釜內的溫度自然升溫在55 °C范圍內。(6)第二次醚化步驟
向步驟(5)所得的反應釜中加入環氧乙烷125kg，并且用所述冷水槽使溫度保持在50°C以下，然后攪拌O. 5小時；
讓所述反應釜內的溫度自然升至75°C，并且保持I小時。本實施例與實施例I相比，選用的異丙醇的濃度稍微高一點，是控制在誤差范圍內，醚化步驟中的溫定要低，但最終得到的羥乙基纖維素(HEC) —樣。以上對本發明實施例所提供的技術方案進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發明實施例的原理以及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只適用于幫助理解本發明實施例的原理；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本發明實施例，在具體實施方式
以及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
權利要求
1.一種一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于，包括如下步驟 粉碎精制棉步驟、化堿步驟、堿化步驟、第一次醚化步驟、第一次中和步驟、第二次醚化步驟、第二次中和步驟、測試PH值步驟、第一次離心步驟、洗滌步驟、第二次離心和干燥步驟，并且所述化堿步驟、所述堿化步驟、所述第一次醚化步驟、第一次中和步驟、第二次醚化步驟和第二次中和步驟都是在同一反應釜內完成。
2.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述粉碎精制棉步驟首先將精制棉放入開棉機中開棉松散直接進入粉碎機進行粉碎，然后將粉碎后的粉末狀計量每袋包裝為IOkg,檢驗每包精制棉的松密度必須在14(Tl60g/L 范圍內。
3.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述化堿步驟具體為向反應釜加入濃度為8617%的異丙醇2000kg，開始攪拌，然后再投入60kg片狀氫氧化鈉并且封蓋攪拌O. 5小時，釜內溫度保持45°C。
4.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述堿化步驟具體為化堿結束后向反應釜中投入粉碎后的精制棉200kg，并且密封，然后用濃度為86 87%的異丙醇噴淋，時間持續I. 5小時； 對所述反應釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ； 對所述反應釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮氣至O. IMpa ； 對所述反應釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高純氮氣至O. IlMpa ； 將所述反應釜的溫度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。
5.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述第一次醚化步驟具體為向所述反應釜中加入環氧乙烷65kg，對所述反應釜抽真空至-O. 09MPa，然后用熱水槽使所述反應釜內的溫度升到45±2°C范圍內，持續I小時，然后關閉熱水，讓所述反應釜內的溫度自然升溫在54 ± I °C范圍內。
6.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述第一次中和步驟具體為用所述冷水槽將所述反應釜內溫度降至50°C以下，加入乙酸30kg，持續時間O. 5小時。
7.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述第二次醚化步驟具體為向所述反應釜中加入環氧乙烷125kg，用所述冷水槽使溫度保持在50°C以下，然后攪拌O. 5小時； 讓所述反應釜內的溫度自然升至70±5°C，并且保持I小時。
8.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述第二次中和步驟具體為用所述冷水槽將所述反應釜內溫度降至50°C以下，加入乙酸60kg，持續時間O. 5小時。
9.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述測試PH值步驟具體是開蓋取反應釜中溶液至PH試紙，當所測PH值在5 7范圍內，貝1J達到標準。
10.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述第一次離心和第二次離心步驟具體為將所述反應釜中的物料溶液轉入離心機中，尚心完畢后，則自動關閉。
11.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述洗滌步驟具體為向洗滌釜中投入濃度為8(Γ82%的2000kg異丙醇，然后將離心后的物料投入洗滌釜中攪拌洗滌，時間控制在2小時內，溫度控制在55°C。
12.根據權利要求I所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，其特征在于 所述干燥步驟具體為預熱干燥器20分鐘后，將第二次離心后的固體物料投入干燥器中連續干燥至一批料全部完畢，最終成品包裝入庫。
全文摘要
本發明涉及羥乙基纖維素領域，公開了一種一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，粉碎精制棉步驟、化堿步驟、堿化步驟、第一次醚化步驟、第一次中和步驟、第二次醚化步驟、第二次中和步驟、測試pH值步驟、第一次離心步驟、洗滌步驟、第二次離心步驟和干燥步驟，并且所述化堿步驟、所述堿化步驟、所述第一次醚化步驟、第一次中和步驟、第二次醚化步驟和第二次中和步驟都是在同一反應釜內完成。本發明所述的一步液相法制備羥乙基纖維素的方法，在同一反應釜內完成堿化、醚化步驟，制備出的羥乙基纖維素的質量更穩定，所述羥乙基纖維素中的羥乙基取代度高達MS2.0以上，產品外觀由原來的長規纖維粉末狀改變為顆粒狀固體，產品流動性很好，并且制造成本低。
文檔編號C08B11/08GK102952194SQ20111026150
公開日2013年3月6日 申請日期2011年9月6日 優先權日2011年8月25日
發明者劉正發 申請人:劉正發