氟塑料基微納復合吸波材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氟塑料基微納復合吸波材料及其制備方法。材料由重量比為100∶0.5～20∶0.5～20的氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維組成，其中，氟塑料為聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基樹脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，碳納米管的直徑為20～30nm、長度為10～30μm，玄武巖纖維的直徑為13～18μm、長度為6～25mm；制備方法采用熔融共混法：先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維混合均勻，得到混合物，再將混合物置于轉矩流變儀中，于200～350℃下混煉5～25min，制得氟塑料基微納復合吸波材料。它具有屏蔽頻段寬、吸波性能好的特點，可作為防止電磁波污染的材料。
【專利說明】氟塑料基微納復合吸波材料及其制備方法【技術領域】
[0001]本發明涉及一種復合吸波材料及制備方法，尤其是一種氟塑料基微納復合吸波材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在當今電子、微電子工業高速發展的時代，作為電磁屏蔽材料的導電塑料，是防止電磁波污染所必須的防護性功能材料。基于以上因素，人們為了獲得導電塑料，做出了不懈的努力，如在2010年8月25日公布的中國發明專利申請文件CN101812239A中披露的“一種粒子填充導電熱塑性高聚物的制備方法”。該申請文件中提及的制備方法先依次制備碳納米管填充導電熱塑性高聚物初級母粒、不銹鋼纖維填充高聚物二級母粒，再將上述初級母粒、二級母粒和純高聚物母粒混合共同注塑成導電熱塑性高聚物材料。此制備方法雖有著工藝條件簡單、流程容易控制，不會產生殘留雜質或反應物，成本低、產品率高，便于批量生產的優點，卻也有著將制得的最終產物作為電磁屏蔽材料時，由于缺少對其具體的屏蔽頻段和吸波性能表征的缺憾，使人們難以將其進行正確和有效地應用。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的欠缺之處，提供一種屏蔽頻段寬、 吸波性能好的氟塑料基微納復合吸波材料。
[0004]本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述氟塑料基微納復合吸波材料的制備方法。
[0005]為解決本發明的技術 問題，所采用的技術方案為:氟塑料基微納復合吸波材料包括氟塑料和碳納米管，特別是，
[0006]所述復合吸波材料由重量比為100: 0.5~20: 0.5~20的氟塑料、碳納米管
和玄武巖纖維組成；
[0007]所述氟塑料為聚四氟乙烯(PTFE)，或全氟(乙烯丙烯)(FEP)共聚物，或聚全氟烷氧基(PFA)樹脂，或聚三氟氯乙烯(PCTFF)，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)，或乙烯一四氟乙烯(ETFE)共聚物，或聚偏二氟乙烯(PVDF)，或聚氟乙烯(PVF)；
[0008]所述碳納米管的直徑為20~30nm、長度為10~30 ii m ;
[0009]所述玄武巖纖維的直徑為13~18 ii m、長度為6~25mm。
[0010]作為氟塑料基微納復合吸波材料的進一步改進，所述的碳納米管為多壁碳納米管，或單壁碳納米管。
[0011]為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為:上述氟塑料基微納復合吸波材料的制備方法采用熔融共混法，特別是完成步驟如下:
[0012]先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維混合均勻，得到混合物，再將混合物置于轉矩流變儀中，于200~350°C下混煉5~25min，制得氟塑料基微納復合吸波材料。
[0013]作為氟塑料基微納復合吸波材料的制備方法的進一步改進，所述的將獲得的氟塑料基微納復合吸波材料置于平板硫化機上，于200~350°C下壓片5~20min，得到片狀氟塑料基微納復合吸波材料。
[0014]相對于現有技術的有益效果是，其一，對制得的目標產物分別使用掃描電鏡和其附帶的能譜測試儀進行表征，由其結果可知，目標產物的表面致密，其由分布均勻的氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維構成；其中，氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維之間的重量比為 100: 0.5~20: 0.5~20，氟塑料為聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基樹脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，碳納米管的直徑為20~30nm、長度為10~30 y m,玄武巖纖維的直徑為13~18 ii m、長度為6~25mm。其二，對制得的目標產物使用矢量網絡分析儀進行表征，其吸波性能在8~12.5GHz的X頻段范圍內，電磁波的損耗均達到-10dB，基本達到了全頻段吸收的效果，最大損耗可達_22dB。其三，制備方法科學、有效。既充分地利用了氟塑料所具有的優異的耐化學腐蝕性、耐氧化性、耐候性等特殊性能；又巧妙地整合了碳納米管具有的優異的導電性、機械性能、吸波性和玄武巖纖維具有的優異的化學穩定性、耐候性及因含有氧化鐵等磁性氧化物而具有較好的電磁屏蔽效果；還使微米級的玄武巖纖維與碳納米管之間形成了纏結的網絡，充分地發揮了碳納米管的吸波特性和玄武巖纖維的電磁屏蔽效果，從而將投射到氟塑料表面的電磁波能量轉化成為熱能耗散掉，圓滿地達到了抵抗電磁波干擾的目的，使目標產物同時具備了輕質、耐候性強、屏蔽頻段寬、吸波性能好的特點； 更有著制備工藝簡單、無污染、成本低、產率高，適于大規模工業化生產的優點。
[0015]作為有益效果的進一步體現，一是碳納米管優選為多壁碳納米管，或單壁碳納米管，不僅使得原料的來源較為豐富，還使制備工藝更易實施且靈活。二是優選將獲得的氟塑料基微納復合吸波材料置于平板硫化機上，于200~350°C下壓片5~20min，得到片狀氟塑料基微納復合吸波材料，便于目標產物的進一步應用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。
[0017]圖1是對制得的目標產物使用矢量網絡分析儀進行表征的結果之一。譜圖中的曲線和I曲線2分別為不同原料配比時的目標產物的吸波性能和屏蔽的頻段寬度；譜圖顯示出了目標產物在全頻段均具有較高的吸波性能。
【具體實施方式】
[0018]首先從市場購得或用常規`方法制得:
[0019]作為氟塑料的聚四氟乙烯、全氟(乙烯丙烯)共聚物、聚全氟烷氧基樹脂、聚三氟氯乙烯、乙烯一三氟氯乙烯共聚物、乙烯一四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯和聚氟乙烯；作為碳納米管的多壁碳納米管和單壁碳納米管，其管直徑為20~30nm、長度為10~30 y m ; 直徑為13~18 ii m、長度為6~25mm的玄武巖纖維。
[0020]接著，
[0021]實施例1
[0022]制備的具體步驟為:
[0023]先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維按照重量比為100: 0.5: 20的比例混合均勻，得到混合物；其中，氟塑料為聚偏二氟乙烯，碳納米管為單壁碳納米管。再將混合物置于轉矩流變儀中，于200°C下混煉25min，制得近似于圖1中的曲線I所示的氟塑料基微納復合吸波材料。
[0024]實施例2
[0025]制備的具體步驟為:
[0026]先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維按照重量比為100: 2: 14的比例混合均勻，得到混合物；其中，氟塑料為聚偏二氟乙烯，碳納米管為單壁碳納米管。再將混合物置于轉矩流變儀中，于240°C下混煉20min，制得如圖1中的曲線I所示的氟塑料基微納復合吸波材料。
[0027]實施例3
[0028]制備的具體步驟為:
[0029]先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維按照重量比為100: 8: 8的比例混合均勻， 得到混合物；其中，氟塑料為聚偏二氟乙烯，碳納米管為單壁碳納米管。再將混合物置于轉矩流變儀中，于275°C下混煉15min，制得近似于圖1中的曲線2所示的氟塑料基微納復合吸波材料。
[0030]實施例4
[0031]制備的具體步驟為:
[0032]先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維按照重量比為100: 14: 2的比例混合均勻，得到混合物；其中，氟塑料為聚偏二氟乙烯，碳納米管為單壁碳納米管。再將混 合物置于轉矩流變儀中，于315°C下混煉lOmin，制得如圖1中的曲線2所示的氟塑料基微納復合吸波材料。
[0033]實施例5
[0034]制備的具體步驟為:
[0035]先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維按照重量比為100: 20: 0.5的比例混合均勻，得到混合物；其中，氟塑料為聚偏二氟乙烯，碳納米管為單壁碳納米管。再將混合物置于轉矩流變儀中，于350°C下混煉5min，制得近似于圖1中的曲線2所示的氟塑料基微納復合吸波材料。
[0036]若為更便于目標產物的應用，可將獲得的氟塑料基微納復合吸波材料置于平板硫化機上，于200~350°C下壓片5~20min，得到片狀氟塑料基微納復合吸波材料。
[0037]再分別選用聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基樹脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，以及分別選用多壁碳納米管或單壁碳納米管，重復上述實施例1~5，同樣制得了如圖1中的曲線所示的氟塑料基微納復合吸波材料。
[0038]顯然，本領域的技術人員可以對本發明的氟塑料基微納復合吸波材料及其制備方法進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和范圍。這樣，倘若對本發明的這些修改和變型屬于本發明權利要求及其等同技術的范圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。
【權利要求】
1.一種氟塑料基微納復合吸波材料，包括氟塑料和碳納米管，其特征在于:所述復合吸波材料由重量比為100: 0.5~20: 0.5~20的氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維組成；所述氟塑料為聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基樹脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯；所述碳納米管的直徑為20~30nm、長度為10~30 y m ;所述玄武巖纖維的直徑為13~18 ii m、長度為6~25mm。
2.根據權利要求1所述的氟塑料基微納復合吸波材料，其特征是碳納米管為多壁碳納米管，或單壁碳納米管。
3.—種權利要求1所述氟塑料基微納復合吸波材料的制備方法，采用熔融共混法，其特征在于完成步驟如下:先將氟塑料、碳納米管和玄武巖纖維混合均勻，得到混合物，再將混合物置于轉矩流變儀中，于200~350°C下混煉5~25min，制得氟塑料基微納復合吸波材料。
4.根據權利要求3所述的氟塑料基微納復合吸波材料的制備方法，其特征是將獲得的氟塑料基微納復合吸波材料置于平板硫化機上，于200~350°C下壓片5~20min，得到片狀氟塑料基微納復合吸波材料。
【文檔編號】C08L27/12GK103509298SQ201210207850
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月20日 優先權日:2012年6月20日
【發明者】張獻, 田興友, 鄭康, 陳洪蓮, 包超, 顧振, 王歡 申請人:中國科學院合肥物質科學研究院