專利名稱：一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種阻燃劑的合成方法，特別是涉及一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法。
背景技術：
自從高分子材料問世以來，它們的易燃性成為其在使用過程中不可避免的缺陷，而且其在燃燒過程中釋放出大量的煙霧和有毒氣體，造成二次危害。但是由于高分子材料的諸多優異性能，人們又不得不大量使用高分子材料，所以如何降低高分子材料的易燃性成為人們研究的重點。
提高高分子材料的阻燃性能，主要通過向復合材料體系添加阻燃劑和合成具有阻燃基團的新型材料來實現，也就是向復合材料體系引入一些含有阻燃作用化學元素的無機物和有機物，這些元素主要有N、P、Sb、Cl、Br、B和Al、Si等。而前者為最常用、成本最低、最簡便的方法。添加型阻燃改性技術，一般是使用物理方法將鹵化物、紅磷、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、磷酸酯類和多磷酸銨等阻燃劑添加到復合材料體系中，具有經濟、快速的特點。但是，這種阻燃體系存在相容性差、易于滲出和造成材料力學性能下降等缺點。目前的研究熱點是對阻燃劑進行超細化和表面處理，以增加與基體樹脂的相容性。反應型阻燃改性技術，是將具有阻燃功能的結構單元或者作為聚合物的單體，或者作為交聯劑而參與反應，最后成為聚合物的結構單元而賦予聚合物以阻燃性，多用于熱固性聚合物。采用反應型阻燃劑所獲得的阻燃性具有相對的永久性，毒性較低，對被阻燃聚合物的性能影響也較小，但工藝復雜。此類阻燃劑以鹵系、氮系、磷系和硅系為主，目前含Cl.Br的鹵系阻燃劑是世界上產量最大的有機阻燃劑，尤其是含溴阻燃產品，在電子電器領域中使用最廣泛。但是鹵系阻燃劑在使用和回收過程中會產生大量腐蝕性和有毒氣體，對環境造成污染，也會對精密儀器元件的性能造成嚴重影響，急需開發新型低煙、低毒的無鹵環保型阻燃劑及阻燃高分子材料以替代鹵系阻燃劑。對于無鹵阻燃劑，氮系阻燃劑存在與基體樹脂相容性不好，不利于在基體中分散，阻燃效率欠佳的缺點；而硅系阻燃劑作為一種新型阻燃劑存在著合成工藝難度大，研究深度尚不充分的問題；因此，近些年來的研究熱點主要集中在含磷結構阻燃劑方面。但是，現在己開發出的一些磷系阻燃劑，在用于塑料阻燃時，仍會遇到一些熱穩定性、滲出性及加工方面的問題。綜合現有的文獻對磷系阻燃劑的研究，開發具有耐熱性好、含磷量高、相容性好、易于使用等優點的含磷阻燃劑將成為磷系阻燃劑發展的必然趨勢。而聚合型的大分子含磷阻燃劑因其與材料的相容性好的優點成為當前研究的熱點。
發明內容
本發明的目的在于提出一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，通過縮聚反應將含磷單體與含氮單體合并到一種化合物中，此阻燃劑除了具有良好的阻燃性外，其最大的優點是由于分子量大，與聚合物的相容性好。本發明的技術方案是
一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，該方法包括將原料苯基二氯化磷和4，4’ - 二氨基二苯甲烷(DDM)分別溶于溶劑中，惰性氣體導入和攪拌下，將4，4’- 二氨基二苯甲烷溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡黃色粉末狀磷氮膨脹阻燃劑；
上述化學反應式為
權利要求
1.一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于該方法包括將原料苯基二氯化磷和4，4’ - 二氨基二苯甲烷(DDM)分別溶于溶劑中，惰性氣體導入和攪拌下，將4，4’ - 二氨基二苯甲烷溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡黃色粉末狀磷氮膨脹阻燃劑； 上述化學反應式為
2.根據權利要求I所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于所述聚合度η為f 100的整數；苯基二氯化磷和4，4’ - 二氨基二苯甲烷的投料摩爾比為I: I到I: I. 5 ;所用溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、氯苯中的一種或其比例的混合物。
3.根據權利要求2所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于所用溶劑的用量為單體質量的10-100倍。
4.根據權利要求I所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于所用惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。
5.根據權利要求I所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于反應溫度為30-160°C，回流反應時間為2-10小時；烘干溫度為80-120°C。
全文摘要
一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，涉及一種阻燃劑的合成方法，該方法包括將原料苯基二氯化磷和4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)分別溶于溶劑中，惰性氣體導入和攪拌下，將4,4’-二氨基二苯甲烷溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡黃色粉末狀磷氮膨脹阻燃劑；通過縮聚反應將含磷單體與含氮單體合并到一種化合物中，此阻燃劑除了具有良好的阻燃性外，其最大的優點是由于分子量大，與聚合物的相容性好。該化合物可作為阻燃添加劑用于多種聚合物中，以提高聚合物的阻燃性能。本發明工藝生產條件簡單、產品純度及產率較高、后處理過程簡便。
文檔編號C08L85/02GK102827369SQ20121029387
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者梁兵, 曹俊, 王長松, 洪曉東, 寧志高 申請人:沈陽化工大學