專利名稱：一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種光纖粘合膠，具體涉及一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其粘結力強，粘合質量高，可用于光纖光纜和連接器之間的固定。
背景技術：
光纖通信是現代信息傳輸的重要方式之一，它具有容量大、中繼距離長、保密性 好、不受電磁干擾和節省銅材等優點。光纖粘合劑是用于光纖光纜與連接器之間粘接固定的一種粘合劑，由于其特殊的使用范圍，因此對其要求較高，需滿足以下幾點(1)較強的粘結力和持久性，粘合后不會因外界影響而出現脫膠移動現象；⑵高透光性，使用后不會產生光傳導折射作用，不會造成傳輸損失穩定性高，耐高溫高蝕且耐低溫，具有良好的抵抗性。在實際應用中常見的有ΑΒ膠、熱凝固環氧樹脂膠、紫外線凝固粘合劑、預注入熱溶膠和厭氧膠等。近年來，厭氧膠因其凝固速度快且不需要固化爐而得到比較廣泛的應用，但其在使用時，必須使用離子催化劑處理才能夠凝固，若粘合劑未接觸到離子催化劑，則將不會凝固，導致光纖無法被固定而產生活塞效應。AB膠由主劑和固化劑兩部分組成，其主劑多采用環氧樹脂，具有成本低廉、透明性好，力學和熱學性能優良以及加工工藝成熟等優點。芳香族環氧樹脂含有可吸收紫外線的苯環，吸收紫外線后會氧化變黃，而脂環族環氧樹脂由于環氧基直接連接在脂環上，能形成緊密的剛性分子結構，固化后交聯密度增大，使得固化后的材料具有較高的熱變形溫度，分子結構中因不含苯環，表現出良好的耐UV性能和低吸濕性。本發明中的硅烷偶聯劑改性后的脂環族環氧樹脂光纖粘合膠，一方面選用硅烷偶聯劑參與脂環族環氧樹脂共聚，提高聚合物結構穩定性，改善其粘接強度與耐水性，避免在高溫下出現封裝膠氣化膨脹造成的剝落或開裂；另一方面脂環族環氧樹脂先經有機硅改性，在結構中引入Si-O鍵，固化后更具有透光率高、耐熱穩定性好、耐紫外光性強、吸濕性低等優點，更適合用于光纖光纜的粘接固定。此外，陽離子固化劑引發的光聚合具有不受氧阻聚、體積收縮小、厚膜等優點，既確保光纖光纜與連接器形成可靠的粘合，又能起到填補器件空隙防止高負荷受壓等作用。
發明內容
本發明的目的是提供一種透明、粘度小、粘結力強、耐高溫高蝕且耐低溫的光纖粘合膠，對光纖、金屬、玻璃、陶瓷和多數塑膠具有良好的附著力，可廣泛用于光纖光纜連接器、光學元器件及光通訊。本發明的內容是一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，該粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構成，經Α、Β組分按質量比I :(0. 01-0. 02)混合后用于施工，其特征在于，A組分制備方法為將質量百分比為93% 95. 5%有機硅改性脂環族環氧樹脂、0.5^-1%硅烷偶聯劑、4% 6%增韌劑和O. 3% O. 5%消泡劑按比例稱量好，在70-80°C條件下攪拌3-4h至混合均勻。按上述方案的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的有機硅改性脂環族環氧樹脂的制備方法為在反應裝置中加入70% 75%環氧樹脂混合物，由3，4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與聚[(2-環氧乙烷基)_1，2-環己二醇]2-乙基-2-(羥甲基)-1，3-丙二醇醚以3 :1的比例組成，加熱熔融后，加入O. 5 % I %的催化劑三苯基磷與20% 30%的硅樹脂中間體，升溫至120°C反應4h后，減壓蒸餾除去反應生成的水即可。按上述方案的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的硅樹脂中間體為甲基苯基娃樹脂、甲基娃樹脂、低苯基 甲基娃樹脂、苯甲基娃樹脂、環氧改性有機硅樹脂、有機硅聚酯改性樹脂、聚甲基硅樹脂、氨基硅樹脂中的一種或幾種。按上述方案的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的硅烷偶聯劑為二烷氧基型偶聯劑，參與了脂環族環氧樹脂共聚，提高聚合物結構穩定性，改善封裝膠粘接強度與耐水性。按上述方案的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的增韌劑為有機硅增韌劑。按上述方案的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的固化劑為陽離子型固化劑芳香重氮鹽。一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，該光纖粘合膠具有如下特點(1)外觀為透明液體，無離析、顆粒及凝膠，透光性好，使用后不會產生光傳導折射作用，避免造成傳輸損失；(2)選用硅烷偶聯劑參與脂環族環氧樹脂共聚，提高聚合物結構穩定性，改善其粘接強度與耐水性；(3)有機硅改性后的脂環族環氧樹脂，因結構中引入Si-O鍵，固化后具有更優異的透光率、耐熱穩定性、韌性與低吸濕性等優點；(4) A、B兩組分按一定比例混合后，在紫外光照射下即可快速固化，且固化后具有較強的粘結力和持久性；(5)沖擊強度>12. 8 KJ/m2、抗彎強度> 14J、玻璃化溫度> 423K ； (6)冷熱沖擊-70°C (30min) — 100°C(30min)循環200-300次，無變化；(7)過兩次回流焊(峰值溫度260_265°C，時間10_30s)，膠無脫落及黃變現象；(8)85°C、85%相對濕度、紅墨水100°C浸煮Ih或常溫浸泡30天，均無滲透，耐高溫高濕性能優異。
具體實施例方式下面通過實施例進一步介紹本發明，但是實施例不會構成對本發明的限制。實施例I
(1)制備有機硅改性脂環族環氧樹脂在反應裝置中加入10.48Kg 3，4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環氧乙烷基)-1，2_環己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融后，加入O. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基硅樹脂，升溫至120°C反應4h后，減壓蒸餾除去反應生成的水；
(2)組分A:稱取9. 4Kg上述有機硅改性脂環族環氧樹脂、O. 05Kg硅烷偶聯劑、O. 5 Kg有機硅增韌劑與O. 05 Kg消泡劑，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(3)組分B:0. 2 Kg芳香重氮鹽；
(4)將上述A、B兩組分混勻后用于施工。
實施例2
(O制備有機硅改性脂環族環氧樹脂在反應裝置中加入10. 48Kg3, 4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環氧乙烷基)-1，2_環己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融后，加入O. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基硅樹脂，升溫至120°C反應4h后，減壓蒸餾除去反應生成的水；
(2)組分A:稱取9. 5 Kg上述有機硅改性脂環族環氧樹脂、O. 05Kg硅烷偶聯劑、O. 4 Kg有機硅增韌劑與0.05 Kg消泡劑，在80°C條件下攪拌3h至混合均勻；
(3)組分B:0. 2 Kg芳香重氮鹽；
(4)將上述A、B兩組分混勻后用于施工。實施例3
(1)制備有機硅改性脂環族環氧樹脂在反應裝置中加入10.48Kg 3，4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環氧乙烷基)-1，2_環己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融后，加入O. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基硅樹脂，升溫至120°C反應4h后，減壓蒸餾除去反應生成的水；
(2)組分A:稱取9. 4Kg上述有機硅改性脂環族環氧樹脂、O. 05Kg硅烷偶聯劑、O. 5 Kg有機硅增韌劑與O. 05 Kg消泡劑，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(3)組分B:0. I Kg芳香重氮鹽；
(4)將上述A、B兩組分混勻后用于施工。
權利要求
1.一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，該粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構成，經A、B兩組分按質量比I : (O. 01-0. 02)混合后用于施工，其特征在于，A組分制備方法為將質量百分比為93% 95. 5%有機硅改性脂環族環氧樹脂、O. 5% -1%硅烷偶聯劑、4% 6%增韌劑和O. 3% O. 5%消泡劑按比例稱量好，在70-80°C條件下攪拌3_4h至混合均勻。
2.如權利要求I所述的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的娃燒偶聯劑為_■燒氧基型偶聯劑。
3.如權利要求I所述的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的增韌劑為有機硅增韌劑。
4.如權利要求I所述的一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠，其特征在于所述的固化劑為陽離子型固化劑芳香重氮鹽。
全文摘要
本發明涉及一種硅烷偶聯劑改性環氧樹脂光纖粘合膠。該光纖粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構成，經A、B組分按1(0.01-0.02)混合后用于施工，其中A組分由93％～95.5％有機硅改性脂環族環氧樹脂、0.5％-1％硅烷偶聯劑、4％～6％增韌劑和0.3％～0.5％消泡劑組成，B組分為陽離子型固化劑。本發明提供一種透明、粘度小、粘結力強、不易開裂、耐高溫高蝕且耐低溫的光纖粘合膠，廣泛用于光纖光纜連接器、光學元器件及光通訊，且制備工藝簡單，生產成本較低，適合工業化大規模生產。
文檔編號C08G81/00GK102766432SQ20121029385
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者喬毅, 孔慶茹, 曹祥來 申請人:上海中新裕祥化工有限公司