專利名稱：兩性離子型氨基硅油及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種改性氨基硅油，具體涉及一種兩性離子型氨基硅油及其制備方法。
背景技術：
有機硅乳液，尤其是氨基改性有機硅乳液，作為織物整理劑已有很久的發展歷史，是目前所有改性有機硅乳液中應用較廣泛的一種。氨基硅油乳液整理的織物柔軟、滑爽、彈挺、抗皺，而且有良好的抗靜電和一定的耐洗性。但是經過氨基改性的織物易泛黃，吸濕性等比較差，需要進一步的改進。制備氨基硅油的一般方法是環體硅氧烷(比如，八甲基環四硅氧烷，DMC，六甲基 環二娃氧燒)與氨基偶聯劑(比如，N- ^ -氨乙基-Y -氨丙基甲基二甲氧基娃燒，N- 0 -氨乙基_ Y _氣丙基二甲氧基娃燒，N- 0 -氣乙基-X-氣丙基甲基_■乙氧基娃燒，3-喊嚷基丙基甲基二甲氧基硅烷)在催化劑的作用下，加熱，聚合。此方法合成的氨基硅油，由于含有雙氨基，而且N原子上的活潑氫較多，在高溫或光照等條件下，氨基極易被氧化，因此處理后的織物容易泛黃。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術存在的不足，提供一種兩性離子型氨基硅油及其制備方法。本發明是將氨基硅油中的部分氨基陰離子化、季銨化。本發明的兩性離子型氨基硅油中的氨基，由于是單胺，且活潑氫少，所以具有很好的抗泛黃性能；該硅油中的羥基，能與織物中的羥基、羧基進行脫水縮合，提高了其反應性、耐洗性；該硅油中的季銨基，可以提聞織物整理后的逢松感，同時還具有持久的殺菌性；該娃油中的兩性尚子，可以提聞其乳液的穩定性。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的第一方面，本發明涉及一種兩性離子型氨基硅油，其結構式如式(I )所示
權利要求
1.一種兩性離子型氨基硅油，其特征在于，其結構式如式(I )所示
2.根據權利要求I所述的兩性離子型氨基硅油，其特征在于，所述R1為甲基或羥基；所述R3為式(II)、式(III)、式(IV)、式(V)或式(VI)所示的結構
3.根據權利要求I所述的兩性離子型氨基硅油，其特征在于，所述R4為式(YD、式(珊)、式(IX)、式(X)或式(XI)所示的結構
4.一種根據權利要求I所述的兩性離子型氨基硅油的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟一、在氮氣保護條件下，將八甲基環四硅氧烷和小分子二甲基硅油封端劑升溫至80°C，加入水解后的環氧硅烷交聯劑，恒溫反應O. 5 2小時；加入催化劑A，升溫至100 150°C，恒溫反應2 36小時后，抽真空，蒸出低沸物；降溫到80°C，加入醋酸中和，繼續降溫到60°C，過濾，出料，得環氧改性硅油； 步驟二、將單胺化合物與溶劑A按質量比I : (3 10)混合，在氮氣保護、回流冷凝和攪拌的條件下，升溫至40 100°C，滴加所述環氧改性硅油，恒溫反應2 24小時，抽真空，蒸出過量的單胺化合物和溶劑A，得氨基改性硅油； 步驟三、將所述氨基改性硅油與溶劑B按質量比I :(0. 2 9)混合制得溶液A ;將陰離·子改性劑與溶劑C按質量比I : (O. 2 9)混合制得溶液B ；· 步驟四、在氮氣保護，回流冷凝和攪拌的條件下，將所述溶液A和催化劑B升溫至50°C，滴加所述溶液B ;繼續升溫至回流狀態，回流反應I 120小時，抽真空，蒸出溶劑，即得所述兩性離子型氨基硅油。
5.根據權利要求4所述的兩性離子型氨基硅油的制備方法，其特征在于，所述小分子二甲基硅油封端劑為六甲基二硅氧烷、十二烷基封端二甲基硅油、羥基封端二甲基硅油或1，1，3，3-四甲基-1，3- 二甲氧基二硅烷；所述環氧硅烷交聯劑為縮水甘油氧丙基甲基二甲氧基娃燒、縮水甘油氧丙基二甲氧基娃燒或縮水甘油氧丙基甲基_■乙氧基娃燒；所述催化劑A為NaOH、KOH或四甲基氫氧化銨；所述催化劑B為NaOH、KOH或四甲基氫氧化銨；所述溶劑A為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或N，N- 二甲基甲酰胺；所述溶劑B為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或N，N- 二甲基甲酰胺；所述溶劑C為水、甲醇、乙醇或異丙醇。
6.根據權利要求4所述的兩性離子型氨基硅油的制備方法，其特征在于，所述單胺化合物為二甲胺、二乙胺、哌啶、嗎啉或N-甲基苯胺。
7.根據權利要求4所述兩性離子型氨基硅油的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述單胺化合物與環氧改性硅油中所含的環氧基摩爾比為(I. 5 1.05) :1。
8.根據權利要求4所述兩性離子型氨基硅油的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述陰離子改性劑與氨基改性硅油中所含的氨基摩爾比為(O. I O. 9) : I。
9.根據權利要求4所述兩性離子型氨基硅油的制備方法，其特征在于，所述陰離子改性劑為X(CH2)aM1或XCH2CH(OH) (CH2)bM1 ;其中，X為Cl、Br或I ;a為I 6中任一整數，b為O 7 中任一整數!M1 為 COON1' SO3N1 或 OPO3N1, N1 為 Na、K 或 NH40
10.根據權利要求9所述兩性離子型氨基硅油的制備方法，其特征在于，所述陰離子改性劑為氯乙酸鈉或3-氯-2-羥基丙磺酸鈉。
全文摘要
本發明涉及一種兩性離子型氨基硅油及其制備方法。該硅油的結構式如下式所示其中，R1為C1～C12的烷基、烷氧基或羥基；R2為甲基或羥基；R3為單胺類基團；R4為陰離子改性單胺類基團；x，y，z均為正整數，5≤x+y+z≤1000。其結構特點在于主鏈含有硅氧重復單元，支鏈含有烷基、氨基、羥基、季銨陽離子基以及陰離子基團。本發明涉及的制備方法為八甲基環四硅氧烷與環氧硅烷交聯劑聚合，得環氧改性硅油；再與單胺化合物反應，得氨基改性硅油；最后和陰離子改性劑反應，得本產品。本發明公開的改性有機硅油產品，提高了其乳液的穩定性及在處理織物時的反應性；處理后的織物，有很好的抗泛黃性，耐洗性和蓬松感。
文檔編號C08G77/398GK102952273SQ20121042611
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月31日 優先權日2012年10月31日
發明者胡遜, 曹華斌, 武利, 楊坡 申請人:上海氟聚化學產品有限公司