一種支鏈型苯基硅油及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種支鏈型苯基硅油及其制備方法，本發明制備的支鏈型苯基硅油為無色透明的液體，具有粘度低、折光率高的特點，其中，粘度在10mPa以下的硅油，折光率可以達到1.47以上。本發明制備的含氫苯基硅油可用作苯基硅樹脂交聯劑，而乙烯基苯基硅油可用作苯基樹脂的稀釋劑，解決了高折射率LED硅樹脂合成及使用的問題。
【專利說明】一種支鏈型苯基硅油及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種支鏈型苯基硅油及其制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著LED開始普遍使用，LED封裝膠發展迅速，從開始的低折射率LED封裝膠，到現在正在迅速開發的高折射率LED封裝膠，只用了幾年的時間。高折射率LED封裝膠具有以下特點:1.高透光性及高硬度，色溫穩定性，可是光束更加集中。2.優異的抗老化性能及可見光范圍內穿透性能。3.與金屬及塑料(特別是PPA)良好的粘接性能。4.可在-40°C至200°C下長期使用。這些特點使得高折射率的LED封裝膠越來越受到青睞，許多公司已經相繼推出了自己的產品。
[0003]與此同時，在開發過程中也遇到了許多問題，其中高折射率的有機硅樹脂的合成以及合成后粘度太大給使用帶來了諸多不便。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種支鏈型苯基硅油及其制備方法，本發明制備的支鏈型苯基硅油為無色透明的液體，具有粘度低、折光率高的特點，其中，粘度在IOmPa以下的硅油，折光率可以達到1.47以上。本發明所合成的含氫苯基硅油可用作苯基硅樹脂交聯劑，而乙烯基苯基硅油可用作苯基樹脂的稀釋劑，解決了高折射率LED硅樹脂合成及使用的問題。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種支鏈型苯基娃油，結構通式如下:
[0006]
【權利要求】
1.一種支鏈型苯基硅油，其特征在于，結構通式如下:
2.一種支鏈型苯基硅油的制備方法，其特征在于， 方法1:將10?30重量份含氫雙封頭或乙烯基雙封頭加入反應瓶中，加入0.05?10重量份的酸催化劑，10?40重量份水，于50?80°C下進行攪拌30分鐘，然后滴加入10?50重量份的苯基三乙氧基硅烷，滴加完畢，繼續攪拌反應4?6小時，得到的反應液經水洗至中性PH=7，分液取上層油相，干燥，靜置5?12小時，過濾，過濾后的濾液先經常壓蒸餾共沸，再減壓蒸餾至不再出現餾出物，即得支鏈型苯基硅油； 方法2:將10?30重量份雙封頭或乙烯基雙封頭加入反應瓶中，加入0.05?10重量份的酸催化劑，10?40重量份水，于50?80°C下進行攪拌30分鐘，然后滴加入10?50重量份苯基三乙氧基硅烷，滴加完畢，繼續攪拌反應4?6小時，得到的反應液經水洗至中性PH=7，分液取上層油相，先經常壓蒸餾共沸，再減壓蒸餾至不再出現餾出物，即得支鏈型苯基娃油。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，方法I和方法2中，所述酸催化劑為36%鹽酸、98%硫酸、三氟甲磺酸或固體酸中的一種。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述36%鹽酸的加入量為5?10重量份；所述98%硫酸的加入量為I?8重量份；所述三氟甲磺酸的加入量為0.05?0.35重量份；所述固體酸的加入量為4?10重量份。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，方法I中，所述干燥為加入2克無水硫酸鈉。
【文檔編號】C08G77/06GK103435806SQ201310301276
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月17日 優先權日:2013年7月17日
【發明者】陳維, 吳軍, 王建斌, 陳田安 申請人:煙臺德邦先進硅材料有限公司