功率型led封裝用苯基含氫硅油的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法，屬于有機硅油的制備領域。該方法包括：以甲基苯基環硅氧烷混合環體（DmPh）和聚甲基氫環硅氧烷（DmPh）為反應單體，在催化劑作用下進行聚合反應，聚合反應時加入封端劑封端，封端后采用溶劑萃取純化，純化后即得到功率型LED封裝用苯基含氫硅油。該方法通過環硅氧烷的開環聚合，在封端劑作用下封端獲得一定硅氫含量的苯基含氫硅油，在特定有機溶劑萃取作用下純化得到目標產物，獲得的硅油有較高的折光率，能夠作為制備大功率LED封裝膠的理想原料，具有原料易得，條件溫和，無污染等優點。
【專利說明】功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機硅油的制備領域，尤其是涉及一種功率型LED封裝用的具有高折射率的苯基含氫硅油的制備方法。
【背景技術】
[0002]當前，照明約占世界總能耗的20%左右。若用能耗低、壽命長、安全、環保的光源取代低效率、高耗電量的傳統光源，無疑將帶來一場世界性的照明革命，對我國的可持續發展更具有重要的戰略意義。半導體照明技術是21世紀最具有發展前景的高科技領域之一，隨著氮化鎵為代表的第三代半導體的興起，白光LED已實現了批量生產。高亮度的白光LED消耗的電能僅是傳統光源的1/10，具有體積小、壽命長等優點，有望取代白熾燈等照明光源，成為第四代照明光源。傳統的LED封裝多采用環氧樹脂，但隨著LED的功率增大，對封裝材料提出了更為苛刻的要求。由于大功率LED工作時間長、散發熱量多，將使環氧樹脂出現變黃、分層、粘接性下降、機械性能降低、發光率減小等不良現象。而有機硅材料具有較高的耐熱性、耐老化性好、高透光率，既含有無機的S1-O鍵結構，又含有有機基團，兼具有機材料和無機材料的特性，在低溫下也能保持良好的性能，可以在一個很寬的溫度范圍內工作。因此是大功率LED封裝的首選材料。有機硅封裝材料的折射率對LED取光效率有較大影響。由于氮化鎵(GaN)發光芯片材料的折射率為2.2左右，為了能夠減少因為界面折射率不一致而導致的光效率的損失，要求GaN上面的封裝材料的折射率盡可能達到2.2，但一般有機硅材料的折射率僅為1.4左右，難以滿足封裝大功率LED對有機硅材料的折射率的要求。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法，其折射率可以滿足封裝大功率LED的要求，從而解決現有有機硅材料僅為1.4左右的折射率不能滿足大功率LED封裝要求的問題。
[0004]為解決上述技術問題，本發明提供一種功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法，包括:
[0005]以甲基苯基環硅氧烷混合環體(DmPh)和聚甲基氫環硅氧烷(DmPh)為反應單體，在催化劑作用下進行聚合反應，聚合反應時加入封端劑封端，封端后采用溶劑萃取純化，純化后即得到功率型LED封裝用苯基含氫硅油。
[0006]本發明的有益效果為:該方法制得的苯基含氫硅油，折光指數在1.50~1.54之間，氫含量在0.30wt%-0.45wt%之間，具有耐候性、耐老化的特性，能作為功率型LED封裝，制備過程工藝簡單，催化劑和有機溶劑均可以回收再處理使用，污染少便于規模化生產。
【具體實施方式】
[0007]下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明的保護范圍。
[0008]本發明實施例提供一種功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法，包括:
[0009]以甲基苯基環硅氧烷混合環體(DmPh)和聚甲基氫環硅氧烷(DmPh)為反應單體，在催化劑作用下進行聚合反應，聚合反應時加入封端劑封端，封端后采用溶劑萃取純化，純化后即得到功率型LED封裝用苯基含氫硅油。
[0010]上述方法中，甲基苯基環硅氧烷混合環體(DmPh)為甲基苯基環三硅氧烷和甲基苯基環四硅氧烷，其化學結構式為:
【權利要求】
1.一種功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法,其特征在于,包括: 以甲基苯基環硅氧烷混合環體(Dmph)和聚甲基氫環硅氧烷(Dmph)為反應單體，在催化劑作用下進行聚合反應，聚合反應時加入封端劑封端，封端后采用溶劑萃取純化，純化后即得到功率型LED封裝用苯基含氫硅油。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲基苯基環硅氧烷混合環體(Dmph)為甲 基苯基環三硅氧烷和甲基苯基環四硅氧烷，其化學結構式為:
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括:聚合反應前，對所述甲基苯基環硅氧烷(Dmph)和聚甲基氫環硅氧烷(Dmph)進行真空脫水處理。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述真空脫水處理采取真空泵抽真空，在溫度180°C、壓力-1.057MPa下進行。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑采用大孔徑陽離子交換樹脂，所述催化劑的用量不少于所述反應單體總體積的35%。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合反應過程中通入N2作為保護氣，聚合反應的溫度為75~90°C，聚合反應時間為3~6小時。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述封端劑選自:六甲基二硅氧烷、α、ω - 二甲基苯基聚硅氧烷、α、ω - 二硅氫基聚硅氧烷或1，1，3，3_四甲基_1，3_ 二氫二硅氧烷中的一種或幾種； 所述封端劑的用量為所述反應單體總重量的4~6%。
8.如權利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述封端劑采用α、ω-二硅氫基聚硅氧烷和1，I, 3, 3-四甲基-1，3-二氫二硅氧烷。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述封端后采用溶劑萃取純化為: 對聚合反應的產物在壓力-0.096MPa下抽濾分離固體催化劑，得到預產物； 采用乙醇、甲醇、四氫呋喃、甲苯、環己烷中的任一種或幾種作為有機溶劑，洗滌預產物3~5次后減壓高溫脫除低沸物，將得到的產物置于干燥箱內靜止干燥，即得到功率型LED封裝用苯基含氫硅油。
10.如權利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述制得的苯基含氫硅油的折光指數為 1.50 ~1.54，氫含量為 0.30wt% ~0.45wt%。
【文檔編號】C08G77/06GK103613766SQ201310589512
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】顏宇宏, 楊明山, 閆冉, 劉洋 申請人:北京石油化工學院