一種增強蜜胺泡綿的制備方法與流程

本發明涉及一種增強蜜胺泡綿的改性方法，屬于高分子復合材料的技術領域。

背景技術：

蜜胺泡綿是一種阻燃性良好、導熱系數低、隔熱、隔聲性能良好的高分子泡沫材料。蜜胺泡綿應用廣泛，在飛機、高速列車、汽車等交通工具制造中，常填充于機艙、車廂等夾層結構中對艙體內進行保溫、隔音和隔熱，建筑業中蜜胺泡綿板主要作為大樓的隔熱隔聲層。

在蜜胺泡綿生產過程中，通常以甲醛和三聚氰胺作為原料直接合成，但為了優質的多孔結構，所合成蜜胺樹脂粘度不能太高，否則不利于發泡工藝。同時，在控制粘度時，蜜胺樹脂交聯度也較低，游離羥基和伯仲氨基較多。在后續受熱時，泡綿會進行二次交聯，交聯度提高，脫水失重，體積收縮。因此研發一種熱不收縮的泡綿十分必要。

技術實現要素：

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種“熱不收縮”的增強蜜胺泡綿改性方法，得到的蜜胺泡綿在熱處理后體積可發生極小收縮，且隔熱、回彈性好。

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為0.1～10wt％的熱固性樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行1-10次的浸漬或者噴淋處理，然后對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度濃度為0.05-5wt％固化劑溶液進行1-10次的浸漬或者噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在100～200℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行0.1-10h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于60～150℃的熱處理裝置中進行熱熟化1-20h。

進一步地，還包括步驟5：將經過步驟4處理后得到的蜜胺泡綿，再執行步驟3一次。

進一步地，還包括步驟6：將經過步驟5處理后得到的蜜胺泡綿，在100～200℃下再執行步驟4一次。

進一步地，根據性能要求，繼續重復執行步驟1至步驟6處理，得到符合要求的增強蜜胺泡綿。

進一步地，步驟1所述的熱固性樹脂為酚醛樹脂、雙酚A環氧樹脂、脲醛-醇酸樹脂中的至少一種；步驟2所述的固化劑為無機堿固化劑、無機鹽固化劑、無機酸固化劑、有機酸固化劑、有機胺固化劑中的至少一種；所述的固化劑溶液的溶劑為水或者有機溶劑。

進一步地，步驟1所述的干燥是置于真空烘箱中進行干燥，真空度≤0.1Mpa。

進一步地，步驟3中所述的熱烘干裝置為熱風烘箱或者微波加熱爐；步驟4中所述的熱處理裝置為熱風烘箱或者微波加熱爐。

進一步地，所述的脲醛-醇酸樹脂中的醇酸為二元醇-二元酸、三元醇-二元酸或者四元醇-二元酸中的一種；所述的無機堿固化劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀中的至少一種，所述的無機鹽固化劑為氯化銨、碳酸鈉中的至少一種，所述的有機胺固化劑為烏洛托品、乙二胺、苯胺中的至少一種，所述的無機酸固化劑為鹽酸，所述的有機酸固化劑為甲酸、乙酸、丙烯酸、苯甲酸中的至少一種；所述的有機溶劑為乙醇、氯仿、乙二胺、丙酮、甲酸、乙酸中的至少一種。

進一步地，所述的二元醇-二元酸為二甘醇-馬來酸、二甘醇-延胡索酸中的一種，所述的三元醇-二元酸為甘油-乙二酸、甘油-馬來酸、甘油-延胡索酸中的一種。

本發明的有益效果：(1)本發明使用的樹脂為酚醛樹脂、環氧樹脂、脲醛樹脂等熱固性樹脂，經處理后蜜胺泡綿熱收縮性顯著降低，回彈性提高，強度增大；(2)生產工藝簡單，便于大規模機械化生產。

附圖說明

圖1是本發明實施例3得到的增強蜜胺泡綿中酚醛樹脂附著微觀圖。

圖中，灰色箭頭指示的是附著在蜜胺泡綿表面的酚醛樹脂。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡明本發明。

實施例1

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為0.1wt％的酚醛樹脂熱固性樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行1次的浸漬處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為0.05wt％固化劑氫氧化鈉-水溶液進行1次的浸漬處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在100℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行0.1h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于60℃的熱處理裝置中進行熱熟化1h。

實施例2

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為10wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行10次的噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為5wt％固化劑氫氧化鈉-水溶液進行10次的浸漬噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在200℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行10h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化20h。

實施例3

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行5次噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑氫氧化鈉-水溶液進行5次噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于105℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h。

實施例4

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為0.1wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行10次浸漬處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑烏洛托品-乙醇溶液進行1次浸漬或者噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在100℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行10h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于60℃的熱處理裝置中進行熱熟化20h。

實施例5

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為10wt％的熱固性脲醛-醇酸樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行1次噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥，所述的脲醛-醇酸樹脂中的醇酸為甘油-乙二酸；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑烏洛托品-乙醇溶液進行10次浸漬處理，然后再次干燥，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在200℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行0.1h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化1h。

實施例6

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性雙酚A環氧樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行1次浸漬處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為0.05wt％固化劑烏洛托品-丙酮溶液進行5次浸漬處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在100℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于105℃的熱處理裝置中進行熱熟化20h。

實施例7

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性雙酚A環氧樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行10次噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為5wt％固化劑烏洛托品-乙醇溶液進行5次浸漬噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在200℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h。

實施例8

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性雙酚A環氧樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行3次浸漬處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑烏洛托品-乙醇溶液進行3次浸漬處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行0.1h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于105℃的熱處理裝置中進行熱熟化1h。

實施例9

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行4次噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑烏洛托品-乙醇溶液進行4次噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行10h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于60℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h。

實施例10

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行6次浸漬處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑乙二胺-乙醇溶液進行6次噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h；

步驟5：將經過步驟4處理后得到的蜜胺泡綿，在100℃溫度下再執行步驟3一次。

實施例11

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性酚醛樹脂樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行7次噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑乙二胺-氯仿溶液進行7次浸漬處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h；

步驟5：將經過步驟4處理后得到的蜜胺泡綿，再執行步驟3一次；

步驟6：將經過步驟5處理后得到的蜜胺泡綿，在100℃溫度下再執行步驟4一次。

實施例12

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行3次噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑乙二胺-丙酮溶液進行4次噴淋處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h；

步驟5：將經過步驟4處理后得到的蜜胺泡綿，在100℃溫度下再執行步驟3一次；

步驟6：將經過步驟5處理后得到的蜜胺泡綿，在200℃溫度下再執行步驟4一次。

實施例13

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行3次噴淋處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑乙二胺-丙酮溶液進行6次浸漬處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理。

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h；

步驟5：將經過步驟4處理后得到的蜜胺泡綿，在200℃溫度下再執行步驟3一次。

步驟6：將經過步驟5處理后得到的蜜胺泡綿，在150℃溫度下再執行步驟4一次。

實施例14

一種增強蜜胺泡綿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：熱固性樹脂處理：使用濃度為5wt％的熱固性酚醛樹脂溶液，對已經發泡成型的蜜胺泡綿進行4次浸漬處理，然后置于真空度≤0.1Mpa的真空烘箱中對蜜胺泡綿干燥；

步驟2：固化劑處理：將步驟1中干燥后的蜜胺泡綿采用濃度為2.5wt％固化劑乙二胺-氯仿溶液進行6次浸漬處理，得到待熱處理的蜜胺泡綿前體；

步驟3：熱固化工藝：在150℃溫度下，將待熱處理的蜜胺泡綿前體放入熱烘干裝置中進行5h的熱固化處理；

步驟4：熱熟化工藝：將步驟3中處理后的蜜胺泡綿置于150℃的熱處理裝置中進行熱熟化10h；

步驟5：將經過步驟4處理后得到的蜜胺泡綿，再執行步驟3一次。

步驟6：將經過步驟5處理后得到的蜜胺泡綿，在150℃溫度下再執行步驟4一次。

再將步驟6處理后得到的增強蜜胺泡綿，重復執行步驟1至步驟6處理一次。

本發明所述的熱固性樹脂溶液的溶劑由水基溶劑、水乳液和有機溶劑配合而成，水基溶劑包括純水、10～70wt％乙醇、10～60wt％丙二醇、1～5wt％乙酸、1～5wt％甲酸；水乳液包括純水、總和占5～10wt％的丙酮、油酸和硬脂酸、1～2wt％表面活性劑，所述表面活性劑包括十二烷基磺酸鈉，氨基磺酸鈉，氨基苯磺酸鈉；有機溶劑包括乙醇，丙二醇，甘露醇，丙酮，氯仿，乙酸，甲酸。

對以上所述實施例1-14得到的增強蜜胺泡綿進行熱收縮率測量得到如下數據：

由以上數據可見，實施例1-14得到的增強蜜胺泡綿與對照例普通商用蜜胺泡綿相比，熱收縮率明顯降低，而且，如圖1所示，熱固性樹脂涂層的附著方式是附著在蜜胺泡綿的表面，所以熱固性樹脂處理對蜜胺泡綿的孔隙率基本沒有影響。因此本發明的制備方法，在保證商用蜜胺泡綿對于孔隙率、表觀密度等性能的要求基礎上，可大大降低熱收縮率。

本發明可根據對增強蜜胺泡綿的性能要求不同，對各個步驟進行再次重復處理，且重復處理時的溫度、時間或者次數可根據實際情況在設計要求范圍內進行調整。

本發明可以根據實際需求不同，通過調整熱固性樹脂溶液的浸漬或者噴淋的次數，來控制蜜胺泡綿的容重，進而控制蜜胺泡綿的成品強度。其中，在實際生產中，浸漬或者噴淋1～3次，適宜于自動化連續生產；浸漬或者噴淋4～6次，適于間歇性生產；浸漬或者噴淋7～10次，適于特殊要求的間歇性生產。

總之，通過本發明得到的增強型蜜胺泡綿外觀優良，熱收縮率極小，孔隙率高，無塌陷，回彈率高，粉化率低，適于大規模生產應用和推廣。

上述實施例僅用于解釋說明本發明的發明構思，而非對本發明權利保護的限定，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應落入本發明的保護范圍。