本發明涉及一種高粘度褐藻膠的制備方法，屬于褐藻膠制備技術領域。
背景技術：
褐藻膠是廣泛存在于各種褐藻中的一類多糖物質，它是褐藻酸的親水衍生物的統稱。泡葉菜和指狀海帶的產量較多，所以提取褐藻膠的原料就是用泡葉菜和指狀海帶。褐藻膠可以做食品的增稠劑、乳化劑、品質改良劑等；褐藻膠用在醫藥工業上，作代血漿、止血劑、燙傷紗布、牙科印模劑、藥品賦形劑、新型鋇餐造影劑、膠囊等；用在水處理上，作硬水軟化劑和除垢劑；用在農業上，作殺蟲劑、促生長劑、保水劑等。
褐藻膠的制備方法有水提法、酸提法和氯化鈣法等。水提法利用褐藻糖膠易溶于熱水的性質，用熱水將其提取出來；但由于酸的存在，可能會發生褐藻糖膠的部分酸水解。酸提法利用褐藻酸在較低pH下難以溶解的性質，用稀鹽酸的水溶液將褐藻糖膠提取出來；但提取液體積過大，提取物中存在較多的褐藻酸，增加了分離和純化的度。氯化鈣法利用褐藻酸鈣不溶于水的性質，用CaCl2的水溶液進行提取，可避免褐藻酸的溶出；但提取的藻糖膠粘度低，質量差，且耗水量大，得率低。目前生產褐藻膠普遍采用干海帶作為原料，海帶在曬制及儲存過程中，海帶中鹽含量增加以及褐藻酸酶的活性增強，同時由于受到酶、微生物及其他物理化學因素的影響，造成制備過程中褐藻膠粘度下降較大，無法生產高粘度膠。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前生產褐藻膠普遍采用干海帶作為原料，海帶在曬制及儲存過程中，使得海帶中鹽含量增加以及褐藻酸酶的活性增強，造成制備過程中褐藻膠粘度下降的弊端，提供了一種將糯米與水蒸煮，得浸泡液，將海帶干燥粉碎后與浸泡液混合超聲震蕩后過濾，再將濾渣酶解，酶解混合物經離心得上清液，與加入克拉維酸等混合，制得高粘度褐藻膠的方法，本發明利用浸泡糯米獲得含有生物質堿的溶液，再對海帶進行處理，去除海帶中鹽類及油脂類物質，同時對海帶表面進行滅菌，隨后使用酶對海帶進行酶解，輔以碳酸氫鈉及半胱氨酸，促進肽鍵水解，增加酸類物質轉化為脂類物質的效率，最后以克拉維酸作為酶抑制劑，抑制褐藻酸酶的活性，通過乙醇醇提，從而獲得高粘度褐藻膠，本發明有效解決了制備過程中褐藻膠粘度下降的問題。本發明制備步驟簡單，提取的褐藻膠粘度高，達3280cps～4350cps。
為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：
（1）按質量比1:3，取糯米和去離子水放入蒸煮鍋中，設定溫度為50～55℃，蒸煮3～5h，自然冷卻至室溫后，靜置20～30min，隨后進行減壓過濾，收集過濾液，使用質量分數為20％氨水調節pH值至7.3～7.6，并將調節后的過濾液置于10～15℃下靜置10～15min，再放入離心機中，以1200r/min離心15min，收集上清液，得浸泡液；
（2）取新鮮海帶將其表面清洗干凈，放入35℃烘箱中干燥40～50min，放入粉碎機中粉碎，過50目篩，將過篩顆粒與過篩顆粒質量1～2倍的上述浸泡液放入容器中，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.0～1.3MHz，震蕩20～30min，隨后進行過濾，收集濾渣；
（3）按重量份數計，取40～50份質量分數為15％鹽酸、40～45份上述濾渣、6～8份纖維素酶、4～7份果膠酶、3～8份碳酸氫鈉及1～3份半胱氨酸，先將質量分數為15％鹽酸、上述濾渣及半胱氨酸放入碾磨機中，以300r/min碾磨30～40min，將碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纖維素酶、果膠酶及碳酸氫鈉，設定溫度為30～35℃，以150r/min攪拌酶解8～12h；
（4）在上述酶解結束后，將酶解罐中酶解混合物放入離心機中，以1900r/min離心10～15min，收集上清液，向上清液中加入上清液質量3～4％的克拉維酸，攪拌均勻，靜置40～60min，再向上清液中加入無水乙醇直至無沉淀產生，隨后過濾，收集濾渣，使用濾渣質量1～2倍2.3mol/L乙醇溶液沖洗濾渣后，將濾渣放入風干機中風干，收集風干物，即可得高粘度褐藻膠。
本發明的應用方法：按質量比1:3～5，將本發明制得的高粘度褐藻膠與水混合，攪拌50～60min，制得褐藻膠溶液，隨后將制得的褐藻膠溶液添加至冰淇淋制備原料中，控制添加量為冰淇淋原料總質量的0.2～0.5％，攪拌混合20～30min，混合料的粘度達2380cps～2450cps，再經殺菌、灌裝、速凍、冷藏制得冰淇淋，即可。本發明褐藻膠與傳統褐藻膠用量相比降低了12～16％，用褐藻膠制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分離，具有口感細膩、抗溶化特點，值得推廣與使用。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明制備步驟簡單，所得褐藻膠質量好；
（2）本發明褐藻膠具有較高的粘度，粘度達3280cps～4350cps。
具體實施方式
首先按質量比1:3，取糯米和去離子水放入蒸煮鍋中，設定溫度為50～55℃，蒸煮3～5h，自然冷卻至室溫后，靜置20～30min，隨后進行減壓過濾，收集過濾液，使用質量分數為20％氨水調節pH值至7.3～7.6，并將調節后的過濾液置于10～15℃下靜置10～15min，再放入離心機中，以1200r/min離心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鮮海帶將其表面清洗干凈，放入35℃烘箱中干燥40～50min，放入粉碎機中粉碎，過50目篩，將過篩顆粒與過篩顆粒質量1～2倍的上述浸泡液放入容器中，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.0～1.3MHz，震蕩20～30min，隨后進行過濾，收集濾渣；再按重量份數計，取40～50份質量分數為15％鹽酸、40～45份上述濾渣、6～8份纖維素酶、4～7份果膠酶、3～8份碳酸氫鈉及1～3份半胱氨酸，先將質量分數為15％鹽酸、上述濾渣及半胱氨酸放入碾磨機中，以300r/min碾磨30～40min，將碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纖維素酶、果膠酶及碳酸氫鈉，設定溫度為30～35℃，以150r/min攪拌酶解8～12h；最后在上述酶解結束后，將酶解罐中酶解混合物放入離心機中，以1900r/min離心10～15min，收集上清液，向上清液中加入上清液質量3～4％的克拉維酸，攪拌均勻，靜置40～60min，再向上清液中加入無水乙醇直至無沉淀產生，隨后過濾，收集濾渣，使用濾渣質量1～2倍2.3mol/L乙醇溶液沖洗濾渣后，將濾渣放入風干機中風干，收集風干物，即可得高粘度褐藻膠。
實例1
首先按質量比1:3，取糯米和去離子水放入蒸煮鍋中，設定溫度為50℃，蒸煮3h，自然冷卻至室溫后，靜置20min，隨后進行減壓過濾，收集過濾液，使用質量分數為20％氨水調節pH值至7.3，并將調節后的過濾液置于10℃下靜置10min，再放入離心機中，以1200r/min離心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鮮海帶將其表面清洗干凈，放入35℃烘箱中干燥40min，放入粉碎機中粉碎，過50目篩，將過篩顆粒與過篩顆粒質量1倍的上述浸泡液放入容器中，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.0MHz，震蕩20min，隨后進行過濾，收集濾渣；再按重量份數計，取40份質量分數為15％鹽酸、40份上述濾渣、6份纖維素酶、4份果膠酶、3份碳酸氫鈉及1份半胱氨酸，先將質量分數為15％鹽酸、上述濾渣及半胱氨酸放入碾磨機中，以300r/min碾磨30min，將碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纖維素酶、果膠酶及碳酸氫鈉，設定溫度為30℃，以150r/min攪拌酶解8h；最后在上述酶解結束后，將酶解罐中酶解混合物放入離心機中，以1900r/min離心10min，收集上清液，向上清液中加入上清液質量3％的克拉維酸，攪拌均勻，靜置40min，再向上清液中加入無水乙醇直至無沉淀產生，隨后過濾，收集濾渣，使用濾渣質量1倍2.3mol/L乙醇溶液沖洗濾渣后，將濾渣放入風干機中風干，收集風干物，即可得高粘度褐藻膠。
按質量比1:3，將本發明制得的高粘度褐藻膠與水混合，攪拌50min，制得褐藻膠溶液，隨后將制得的褐藻膠溶液添加至冰淇淋制備原料中，控制添加量為冰淇淋原料總質量的0.2％，攪拌混合20min，混合料的粘度達2380cps，再經殺菌、灌裝、速凍、冷藏制得冰淇淋，即可。本發明褐藻膠與傳統褐藻膠用量相比降低了12％，用褐藻膠制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分離，具有口感細膩、抗溶化特點，值得推廣與使用。
實例2
首先按質量比1:3，取糯米和去離子水放入蒸煮鍋中，設定溫度為53℃，蒸煮4h，自然冷卻至室溫后，靜置25min，隨后進行減壓過濾，收集過濾液，使用質量分數為20％氨水調節pH值至7.6，并將調節后的過濾液置于13℃下靜置13min，再放入離心機中，以1200r/min離心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鮮海帶將其表面清洗干凈，放入35℃烘箱中干燥45min，放入粉碎機中粉碎，過50目篩，將過篩顆粒與過篩顆粒質量2倍的上述浸泡液放入容器中，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.1MHz，震蕩25min，隨后進行過濾，收集濾渣；再按重量份數計，取45份質量分數為15％鹽酸、43份上述濾渣、7份纖維素酶、6份果膠酶、5份碳酸氫鈉及2份半胱氨酸，先將質量分數為15％鹽酸、上述濾渣及半胱氨酸放入碾磨機中，以300r/min碾磨35min，將碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纖維素酶、果膠酶及碳酸氫鈉，設定溫度為33℃，以150r/min攪拌酶解10h；最后在上述酶解結束后，將酶解罐中酶解混合物放入離心機中，以1900r/min離心13min，收集上清液，向上清液中加入上清液質量4％的克拉維酸，攪拌均勻，靜置50min，再向上清液中加入無水乙醇直至無沉淀產生，隨后過濾，收集濾渣，使用濾渣質量2倍2.3mol/L乙醇溶液沖洗濾渣后，將濾渣放入風干機中風干，收集風干物，即可得高粘度褐藻膠。
按質量比1:5，將本發明制得的高粘度褐藻膠與水混合，攪拌55min，制得褐藻膠溶液，隨后將制得的褐藻膠溶液添加至冰淇淋制備原料中，控制添加量為冰淇淋原料總質量的0.4％，攪拌混合25min，混合料的粘度達2400cps，再經殺菌、灌裝、速凍、冷藏制得冰淇淋，即可。本發明褐藻膠與傳統褐藻膠用量相比降低了14％，用褐藻膠制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分離，具有口感細膩、抗溶化特點，值得推廣與使用。
實例3
首先按質量比1:3，取糯米和去離子水放入蒸煮鍋中，設定溫度為55℃，蒸煮5h，自然冷卻至室溫后，靜置30min，隨后進行減壓過濾，收集過濾液，使用質量分數為20％氨水調節pH值至7.4，并將調節后的過濾液置于15℃下靜置15min，再放入離心機中，以1200r/min離心15min，收集上清液，得浸泡液；然后取新鮮海帶將其表面清洗干凈，放入35℃烘箱中干燥50min，放入粉碎機中粉碎，過50目篩，將過篩顆粒與過篩顆粒質量2倍的上述浸泡液放入容器中，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.3MHz，震蕩30min，隨后進行過濾，收集濾渣；再按重量份數計，取50份質量分數為15％鹽酸、45份上述濾渣、8份纖維素酶、7份果膠酶、8份碳酸氫鈉及3份半胱氨酸，先將質量分數為15％鹽酸、上述濾渣及半胱氨酸放入碾磨機中，以300r/min碾磨40min，將碾磨混合物放入酶解罐中，再加入纖維素酶、果膠酶及碳酸氫鈉，設定溫度為35℃，以150r/min攪拌酶解12h；最后在上述酶解結束后，將酶解罐中酶解混合物放入離心機中，以1900r/min離心15min，收集上清液，向上清液中加入上清液質量4％的克拉維酸，攪拌均勻，靜置60min，再向上清液中加入無水乙醇直至無沉淀產生，隨后過濾，收集濾渣，使用濾渣質量2倍2.3mol/L乙醇溶液沖洗濾渣后，將濾渣放入風干機中風干，收集風干物，即可得高粘度褐藻膠。
按質量比1:4，將本發明制得的高粘度褐藻膠與水混合，攪拌60min，制得褐藻膠溶液，隨后將制得的褐藻膠溶液添加至冰淇淋制備原料中，控制添加量為冰淇淋原料總質量的0.5％，攪拌混合30min，混合料的粘度達2450cps，再經殺菌、灌裝、速凍、冷藏制得冰淇淋，即可。本發明褐藻膠與傳統褐藻膠用量相比降低了16％，用褐藻膠制得的冰淇淋水乳交融，能防止冰晶增大和冰乳分離，具有口感細膩、抗溶化特點，值得推廣與使用。