本發明涉及一種三嗪酮的制備方法，所制得的三嗪酮化合物作為紫外線吸收劑添加于化妝品、塑料中。
背景技術：
三嗪酮化合物作為紫外線吸收劑添加于化妝品、塑料中，現有技術中三嗪酮的制備采用氰尿酰氯與對氨基苯甲酸異辛酯直接反應的方法，可以比較容易得到所需產品，但是所需原料對氨基苯甲酸酯在市場上不易采購到，只能自己生產；同時，因酯基的存在導致其在與氰尿酰氯反應時位阻過大，有副反應產物存在于最終產物中，極難控制，往往在工業化生產時導致最終產物的透光率達不到要求而影響使用。
有鑒于此，提出本發明。
技術實現要素：
針對現有技術的上述技術問題，本發明的目的是提供一種三嗪酮的制備方法，該制備方法因一開始先用短鏈原料反應從而避開了酯基競爭性的副反應產生的副產物，最終產物純度、透光率、外觀及收率均好。
為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：
一種三嗪酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)三聚氯氰與對甲苯胺以1：3-1：6的摩爾比在石油醚、甲苯或二甲苯異構體混合物為溶劑中制備s-三嗪衍生物；
(2)步驟(1)制得的s-三嗪衍生物與高錳酸鉀或雙氧水在堿性溶液發生氧化反應，制備含三羧基的三嗪衍生物；
(3)步驟(2)中制得的含三羧基的三嗪衍生物與過量C1-C8醇進行酯化反應，最終得到R基三嗪酮，R為C1-C8的烷基。
所述的C1-C8醇為乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、已醇或異辛醇。
所述的步驟(1)采用氮氣保護。
所述步驟(3)的酯化反應在碳酸鉀或碳酸鈉存在下進行。
本發明三嗪酮的制備方法具有如下有益效果：
1、本發明的起始原料均為大宗工業品，市場上極易采購到，且價格穩定、低廉；三步反應條件溫和，最終產品純度高、溶液透光率較其它方法生產的更好。
2、本發明中步驟(1)的縮合反應，因對甲苯胺較對氨基苯甲酸酯位阻要小，與三聚氯氰反應時間縮短，產生雜質少，產物純度高，易分離。對甲苯胺熔點低，熔融態流動性好，適合做反應溶劑。反應得到的三嗪酮中間體可用醇(包括甲醇、乙醇等)常溫打漿過濾后，再投入進行下一步反應。
3、本發明中步驟(2)的氧化反應，高錳酸鉀(或雙氧水)用量為中間體s-三嗪衍生物的1-1.5倍即可完成反應，特別是用雙氧水氧化時所得產物含三羧基的三嗪衍生物純度較好,易于處理。
4、本發明步驟(3)的酯化反應，用反應物醇本身做溶劑，所得最終產物R基三嗪酮的純度可達99.5％以上，產品透光率好、色度低、流動性好且易于干燥。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的保護范圍并不限于此。
本發明三嗪酮的制備方法，包括以下步驟：
(1)在氮氣的保護下，三聚氯氰與對甲苯胺以1：3-1：6的摩爾比在石油醚、甲苯或二甲苯異構體混合物為溶劑中制備s-三嗪衍生物；
(2)步驟(1)制得的s-三嗪衍生物與高錳酸鉀或雙氧水在堿性溶液發生氧化反應，制備含三羧基的三嗪衍生物；
(3)步驟(2)中制得的含三羧基的三嗪衍生物與過量的乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、已醇或異辛醇在碳酸鉀或碳酸鈉存在下進行酯化反應，最終得到R基三嗪酮，R為C1-C8的烷基。最終產物的純度為99.5％以上，且產品品質穩定，易于后處理。
本實施例中的s-三嗪衍生物的結構式為：
三羧基的三嗪衍生物的結構式為：
最終產物R基三嗪酮：
，R為C1-C8的烷基。
上述實施例僅用于解釋說明本發明的發明構思，而非對本發明權利保護的限定，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應落入本發明的保護范圍。