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一種低成本聚酯樹脂合成方法及涂料與流程

文檔序號:12054694閱讀:363來源:國知局
本發明屬于聚酯樹脂
技術領域
,具體是指一種低成本聚酯樹脂合成方法及涂料。
背景技術
:普通的不飽和聚酯樹脂一般多采用鄰苯二甲酸酐,順丁烯二酸酐和丙二醇,乙二醇,二甘醇等縮聚,同時加入苯乙烯等稀釋劑稀釋而成,含有大量較為不穩定的酯鍵和不飽和雙鍵的線型高分子化合物。由此種常用原料、工藝制得的不飽和聚酯樹脂在耐腐蝕性方面表現很差,表現為在強光、堿性、酸性等外界影響下制品強度下降比例幅度很大,極易出現缺陷,而以這種聚酯樹脂作為主要組分制備的涂料,其性能也較差。專利號為201310624143.5的中國專利公開了一種低成本耐腐蝕不飽和聚酯樹脂及其制備方法和用途,屬于不飽和聚酯樹脂
技術領域
。它由PET與二元醇降解反應,降解產物再與二元酸或二元酸酐縮聚反應,縮聚產物最后由稀釋劑稀釋而成,所述的二元醇包括D33二元醇和普通二元醇,所述的稀釋劑為甲基丙烯酸甲脂和苯乙烯混合物。本發明的低成本耐腐蝕不飽和聚酯樹脂制備方法簡單,得到的產品常溫下為液態,它在較高濃度的酸、堿條件下,具有比傳統的不飽和聚酯樹脂更長力學性能保有率,彎曲強度下降率低,具有很好的彎曲強度,而且本發明將其與無機材料一起用來制作高檔剛石、SMC等方面,使該產品具有比很好的耐酸堿腐蝕性,延長使用壽命,能夠滿足特殊用途制品的市場需求。但是,隨著石化資源的日益枯竭,尋求高效、廉價、可再生的替代原料制備綠色高分子材料已經成為當務之急。因此,有必要設計一種一種低成本聚酯樹脂合成方法及涂料。技術實現要素:本發明要解決的技術問題是提供一種低成本聚酯樹脂合成方法及涂料。本發明的內容包括:一種低成本聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:(1)將丙三醇和蓖麻油投入反應釜內,開啟攪拌,混合均勻,然后投入催化劑,繼續攪拌混合,并升溫至230-240℃,同時將攪拌速度大幅提升,維持70-85分鐘;(2)降低溫度至35-50℃,向反應釜內緩慢加入磷酸,同時取樣測量pH為6.5-8.5之間后停止加入,升溫至135-155℃,維持攪拌,持續25-45分鐘,然后緩慢降溫至25℃,得到產物I;(3)向反應釜中依序加入產物I、丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐,反應釜內充入保護氣體排出其他雜質氣體,在205-210℃下,快速攪拌,酸值KOH/g達到40-50mg即為反應終點,降溫至120-130℃時與質量分數為33%苯乙烯均勻混合得到產品。本發明中,作為一種優選的技術方案,步驟(1)中,最初攪拌的速率為45-55轉/分鐘。本發明中,作為一種優選的技術方案,步驟(1)中,大幅提升后的攪拌速度為75-95轉/分鐘。本發明中,作為一種優選的技術方案,步驟(2)中,磷酸的加入速率為50-65ml/分鐘。本發明中,作為一種優選的技術方案,步驟(2)中,緩慢降溫是指將反應釜內的溫度利用3-5小時的時間降溫至25℃。本發明中,作為一種優選的技術方案,步驟(3)中,保護氣體采用氮氣。本發明中,作為一種優選的技術方案,步驟(3)中,產物I在產物I、丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐的混合物中,所占重量百分比為15-35%。本發明中,作為一種優選的技術方案,步驟(3)中,快速攪拌的速率為65-75轉/分鐘。一種涂料,由以下重量份的原料制備而成:聚酯樹脂70-80重量份;雙酚A環氧樹脂15-25重量份;耐高溫抗氧劑0.5-2重量份;流平劑0.5-2重量份;消泡劑1-3重量份;顏填料1-45重量份。本發明中,作為一種優選的技術方案,耐高溫抗氧劑采用2,4-二羥基二苯甲酮,流平劑采用丙烯酸酯共聚物,消泡劑采用丙烯酸丁酯,顏填料采用鈦白粉。本發明中,作為一種優選的技術方案,涂料在制備時,將以上組分稱量后混合均勻,然后利用高速分散研磨機研磨至細度為300目,即得到產品涂料。本發明的有益效果是,發明人經過大量反復試驗,利用植物油代替不可再生的石油資源,同時經過反復的試驗設計出合理的步驟和工藝,大大的降低了原料的成本,制備得到的涂料也具有比較高的熱穩定性。具體實施方式為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。實施例1一種低成本聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:(1)將丙三醇和蓖麻油投入反應釜內,開啟攪拌,以45轉/分鐘的速率攪拌,混合均勻,然后投入催化劑,繼續攪拌混合,并升溫至230℃,同時將攪拌速度大幅提升至75轉/分鐘,維持70分鐘;(2)降低溫度至35℃,向反應釜內緩慢加入磷酸,磷酸的加入速率為50ml/分鐘,同時取樣測量pH為6.5之間后停止加入,升溫至135℃,維持攪拌,持續25分鐘,然后利用3小時的時間降溫至25℃,得到產物I;(3)向反應釜中依序加入產物I、丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐,產物I所占重量百分比為15%,反應釜內充入保護氣體氮氣排出其他雜質氣體,在205℃下,快速攪拌,快速攪拌的速率為65轉/分鐘,酸值KOH/g達到40mg即為反應終點,降溫至120℃時與質量分數為33%苯乙烯均勻混合得到產品。實施例2一種低成本聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:(1)將丙三醇和蓖麻油投入反應釜內,開啟攪拌,以55轉/分鐘的速率攪拌,混合均勻,然后投入催化劑,繼續攪拌混合,并升溫至240℃,同時將攪拌速度大幅提升至95轉/分鐘,維持85分鐘;(2)降低溫度至50℃,向反應釜內緩慢加入磷酸,磷酸的加入速率為65ml/分鐘,同時取樣測量pH為8.5之間后停止加入,升溫至155℃,維持攪拌,持續45分鐘,然后利用5小時的時間降溫至25℃,得到產物I;(3)向反應釜中依序加入產物I、丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐,產物I所占重量百分比為35%,反應釜內充入保護氣體氮氣排出其他雜質氣體,在210℃下,快速攪拌,快速攪拌的速率為75轉/分鐘,酸值KOH/g達到50mg即為反應終點,降溫至130℃時與質量分數為33%苯乙烯均勻混合得到產品。實施例3一種低成本聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:(1)將丙三醇和蓖麻油投入反應釜內,開啟攪拌,以50轉/分鐘的速率攪拌,混合均勻,然后投入催化劑,繼續攪拌混合,并升溫至235℃,同時將攪拌速度大幅提升至80轉/分鐘,維持70-85分鐘;(2)降低溫度至40℃,向反應釜內緩慢加入磷酸,磷酸的加入速率為60ml/分鐘,同時取樣測量pH為6.5-8.5之間后停止加入,升溫至145℃,維持攪拌,持續30分鐘,然后利用4小時的時間降溫至25℃,得到產物I;(3)向反應釜中依序加入產物I、丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐,產物I所占重量百分比為20%,反應釜內充入保護氣體氮氣排出其他雜質氣體,在210℃下,快速攪拌,快速攪拌的速率為70轉/分鐘,酸值KOH/g達到45mg即為反應終點,降溫至125℃時與質量分數為33%苯乙烯均勻混合得到產品。實施例4一種低成本聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:(1)將丙三醇和蓖麻油投入反應釜內,開啟攪拌,以45轉/分鐘的速率攪拌,混合均勻,然后投入催化劑,繼續攪拌混合,并升溫至240℃,同時將攪拌速度大幅提升至75轉/分鐘,維持85分鐘;(2)降低溫度至35℃,向反應釜內緩慢加入磷酸,磷酸的加入速率為65ml/分鐘,同時取樣測量pH為6.5-8.5之間后停止加入,升溫至135℃,維持攪拌,持續45分鐘,然后利用3-5小時的時間降溫至25℃,得到產物I;(3)向反應釜中依序加入產物I、丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐,產物I所占重量百分比為15%,反應釜內充入保護氣體氮氣排出其他雜質氣體,在210℃下,快速攪拌,快速攪拌的速率為65轉/分鐘,酸值KOH/g達到40mg即為反應終點,降溫至130℃時與質量分數為33%苯乙烯均勻混合得到產品。實施例5一種低成本聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:(1)將丙三醇和蓖麻油投入反應釜內,開啟攪拌,以48轉/分鐘的速率攪拌,混合均勻,然后投入催化劑,繼續攪拌混合,并升溫至230℃,同時將攪拌速度大幅提升至85轉/分鐘,維持70分鐘;(2)降低溫度至45℃,向反應釜內緩慢加入磷酸,磷酸的加入速率為55ml/分鐘,同時取樣測量pH為6.5-8.5之間后停止加入,升溫至145℃,維持攪拌,持續25分鐘,然后利用3.5小時的時間降溫至25℃,得到產物I;(3)向反應釜中依序加入產物I、丙二醇、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐,產物I所占重量百分比為20%,反應釜內充入保護氣體氮氣排出其他雜質氣體,在208℃下,快速攪拌,快速攪拌的速率為72轉/分鐘,酸值KOH/g達到48mg即為反應終點,降溫至130℃時與質量分數為33%苯乙烯均勻混合得到產品。實施例7一種涂料,由以下重量份的原料制備而成:聚酯樹脂70重量份;雙酚A環氧樹脂15重量份;耐高溫抗氧劑0.5重量份;流平劑0.5重量份;消泡劑1重量份;顏填料1重量份。耐高溫抗氧劑采用2,4-二羥基二苯甲酮,流平劑采用丙烯酸酯共聚物,消泡劑采用丙烯酸丁酯,顏填料采用鈦白粉。實施例8一種涂料,由以下重量份的原料制備而成:聚酯樹脂80重量份;雙酚A環氧樹脂25重量份;耐高溫抗氧劑2重量份;流平劑2重量份;消泡劑3重量份;顏填料45重量份。耐高溫抗氧劑采用2,4-二羥基二苯甲酮,流平劑采用丙烯酸酯共聚物,消泡劑采用丙烯酸丁酯,顏填料采用鈦白粉。實施例9一種涂料,由以下重量份的原料制備而成:聚酯樹脂75重量份;雙酚A環氧樹脂20重量份;耐高溫抗氧劑1.5重量份;流平劑1.5重量份;消泡劑2重量份;顏填料20重量份。耐高溫抗氧劑采用2,4-二羥基二苯甲酮,流平劑采用丙烯酸酯共聚物,消泡劑采用丙烯酸丁酯,顏填料采用鈦白粉。實施例1-5的產品性能如下表:原料成本降低%80℃熱穩定性實施例715大于20小時實施例815大于20小時實施例915大于24小時所屬領域的普通技術人員應當理解:以上任何實施例的討論僅為示例性的,并非旨在暗示本公開的范圍(包括權利要求)被限于這些例子;在本發明的思路下,以上實施例或者不同實施例中的技術特征之間也可以進行組合,步驟可以以任意順序實現,并存在如上所述的本發明的不同方面的許多其它變化,為了簡明它們沒有在細節中提供。因此,凡在本發明的精神和原則之內,所做的任何省略、修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3 
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