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一種4?羥基?2?丁酮的合成方法與流程

文檔序號:11103526閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:包括以下步驟:

(1)向反應容器中加入一定量的1.3丁二醇、催化劑、水和帶水劑,攪拌均勻,形成混合溶液,升溫至60-75℃;

(2)繼續攪拌,向混合溶液中滴加質量濃度為25-35%的雙氧水,邊滴加邊蒸餾脫水;

(3)當檢測到反應容器中1.3丁二醇的含量低于初始含量的5%時,停止滴加雙氧水,繼續攪拌0.5-1.5h;

(4)控制反應容器中溫度,將帶水劑蒸出;

(5)降低反應容器中的溫度至60-65℃,蒸餾得目標產物4-羥基-2-丁酮。

2.根據權利要求1所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)中,1.3丁二醇、催化劑和帶水劑的質量比為1:(0.0025-0.125):(0.45-0.65);所述水的質量為帶水劑的一半。

3.根據權利要求1或2所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述催化劑為鎢酸鹽;優選的,所述催化劑為鎢酸鈉。

4.根據權利要求1所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)中,升溫至65-70℃。

5.根據權利要求1所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述步驟(2)中,雙氧水的質量濃度為30%,所述雙氧水的滴加速度為18-30mL/h。

6.根據權利要求1或5所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述步驟(2)中,雙氧水的滴加速度為25mL/h;蒸餾脫水的速度為雙氧水的滴加速度8/9-11/12.

7.根據權利要求1所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述帶水劑為環烷烴或烷烴;優選的,所述帶水劑為正己烷或環己烷。

8.根據權利要求1所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述步驟(3),繼續攪拌時間為1h。

9.根據權利要求1所述的4-羥基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:所述1.3丁二醇和雙氧水的質量比為1:(0.55-0.7);優選的,所述1.3丁二醇和雙氧水的質量比為1:(0.6-0.65)。

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