本發明涉及化工合成領域，特別涉及一種利用微反應裝置制備橡膠促進劑MBTS的方法。
（二）
背景技術：
促進劑MBTS，化學名稱為2,2-二硫代二苯并噻唑，分子式C14H8N2S4，相對分子質量為332.5，也叫促進劑DM，苯中重結晶的產品為淺黃色針狀晶體，相對密度1.50，熔點180℃，具有輕微的苦味，室溫下微溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙醚等，不溶于水、乙酸乙酯、汽油及堿。
促進劑MBTS的結構式如下所示：
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促進劑MBTS為天然橡膠及多種合成橡膠用促進劑，可產生平坦和中速硫化，硫化溫度較高，有顯著的后效性，不會早期硫化，操作安全，易分散，不污染，硫化橡膠耐老化。本品單獨使用硫化速度慢，通常與秋蘭姆、二硫代氨基甲酸鹽、醛胺類、胍類促進劑并用，是G型氯丁膠的優良抗焦燒劑。主要用于制造輪胎、膠管、膠鞋、膠布等一般工業品。在氯丁膠中還可以起到增塑劑或延遲劑的作用。
橡膠促進劑MBTS的合成方法主要是以促進劑M為原料，使用氧化劑氧化得到。通常使用的氧化劑有亞硝酸鈉、氧氣、次氯酸鹽、雙氧水等，以上氧化方法雖各有優點，但多數會產生有害副產物或是產品質量不高，嚴重影響到了使用該促進劑生產出來的橡膠產品質量。
近些年來，微反應裝置被廣泛應用于各類反應，解決傳統釜式沉淀中容易出現的局部濃度過高、過飽和度和氧化劑分布不均勻導致產品的熔點低、顏色差的問題。微反應器憑借其流體濃度梯度及混合均勻性和優良的傳質傳熱性，可以為氧化反應的進行提供均一的反應環境，有利于穩定生產目標產物。因此，我們將微反應裝置應用于促進劑MBTS的制備中，形成連續制備MBTS的工藝。
（三）
技術實現要素：
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種反應過程簡單、安全高效的利用微反應裝置制備橡膠促進劑MBTS的方法。
本發明是通過如下技術方案實現的：
一種利用微反應裝置制備橡膠促進劑MBTS的方法，包括如下步驟：
（1）將促進劑M溶解于氫氧化鈉溶液中形成M鈉鹽溶液，然后加入溶劑混合均勻，得到溶液A；
（2）將98%濃硫酸緩慢加入水中，降至室溫后加入氧化劑，混合均勻，得到溶液B；
（3）將溶液A和溶液B經計量泵送入微反應裝置中的微混合器中，充分混合后導入微反應裝置中的微反應器中進行氧化反應；
（4）反應完成后，所得反應液經水洗、過濾和烘干，得到2，2-二硫代二苯并噻唑。
本發明在微通道反應器內制備橡膠促進劑MBTS/DM，可在常溫常壓下或稍高于反應溫度下反應，反應過程簡單、安全，反應為連續反應，最終得到高轉化率、高質量的促進劑MBTS的制備工藝。
本發明的更優技術方案為：
步驟（1）中，M鈉鹽溶液的質量濃度為30%，M鈉鹽溶液和溶劑的體積比為1:1-6，溶劑為水、氨水、甲醇、乙醇或異丙醇。
步驟（2）中，促進劑M、氧化劑和硫酸的摩爾比為2:1-3:1，氧化劑為亞硝酸鈉、氧氣、次氯酸鈉或雙氧水，98%濃硫酸和水的質量比為3:10。
步驟（3）中，微反應器中，反應溫度為30-100℃，停留時間為0.5-30min；優選反應溫度為70℃，停留時間為5min。
步驟（4）中，過濾后的母液經蒸餾后得到可重復使用的溶劑。
所述微反應裝置包括通過連接管相連的微混合器和微反應器，其中，微混合器的進料口通過連接管連接有1-3個物料進口。
所述微反應器為管式微反應器，內徑為0.5-50mm，優選1mm，長度為0.5-20m。
所述微混合器的出料流速為0.04-50mL/min，優選0.125mL/min。
本發明的反應式如下：
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與現有技術相比，本發明具有如下優勢：
（1）本發明通過使用微通道反應器來制備促進劑MBTS，反應時間縮短，反應的轉化率提高，高通量，產品的質量穩定，有利于放大生產，安全性高，可以有效克服傳統反應釜的缺點；
（2）本發明對設備的損耗低，可以連續不間斷的進行反應；同時，本發明操作簡單，溶劑可以循環套用，對環境污染小，具有良好的工業應用前景。
（四）附圖說明
下面結合附圖對本發明作進一步的說明。
圖1為本發明的工藝流程示意圖。
（五）具體實施方式
根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
實施例1：
稱取50g促進劑M加入適量32%的氫氧化鈉調配成M含量為30%的M鈉鹽溶液，再加入200g乙醇混合均勻后置于錐形瓶中得A溶液；稱取98%的濃硫酸30g緩慢加入100g水中，降至室溫后，加入38g27.5%的雙氧水，混合均勻后置于錐形瓶中得B溶液。
蠕動泵驅動兩相溶液經過Y混合器進入盤管徑1mm的反應器中，微反應器的流速為1mL/min，反應液在反應器內停留時間為5min，反應溫度為60℃。一個周期后開始收集反應液。經檢測確定收率為97.8%，熔點170.2℃，外觀為淡黃色粉末。
實施例2：
稱取50g促進劑M加入適量32%的氫氧化鈉調配成M含量為30%的M鈉鹽溶液，再加入200g乙醇混合均勻后置于錐形瓶中得A溶液；稱取98%的濃硫酸30g緩慢加入100g水中，降至室溫后，加入38g27.5%的雙氧水，混合均勻后置于錐形瓶中得B溶液。
蠕動泵驅動兩相溶液經過Y混合器進入盤管徑1mm的反應器中，微反應器的流速為0.25mL/min，反應液在反應器內停留時間為20min，反應溫度為60℃。一個周期后開始收集反應液。經檢測確定收率為98.5%，熔點170.9℃，外觀為淡黃色粉末。
實施例3：
稱取50g促進劑M加入適量32%的氫氧化鈉調配成M含量為30%的M鈉鹽溶液，再加入200g乙醇混合均勻后置于錐形瓶中得A溶液；稱取98%的濃硫酸30g緩慢加入100g水中，降至室溫后，加入38g27.5%的雙氧水，混合均勻后置于錐形瓶中得B溶液。
蠕動泵驅動兩相溶液經過Y混合器進入盤管徑1mm的反應器中，微反應器的流速為0.125mL/min，反應液在反應器內停留時間為40min，反應溫度為60℃。一個周期后開始收集反應液。經檢測確定收率為98.1%，熔點170.0℃，外觀為淡黃色粉末。
實施例4：
稱取50g促進劑M加入適量32%的氫氧化鈉調配成M含量為30%的M鈉鹽溶液，再加入200g乙醇混合均勻后置于錐形瓶中得A溶液；稱取98%的濃硫酸30g緩慢加入100g水中，降至室溫后，加入38g27.5%的雙氧水，混合均勻后置于錐形瓶中得B溶液。
蠕動泵驅動兩相溶液經過Y混合器進入盤管徑1mm的反應器中，微反應器的流速為0.25mL/min，反應液在反應器內停留時間為20min，反應溫度為50℃。一個周期后開始收集反應液。經檢測確定收率為97.7%，熔點170.6℃，外觀為淡黃色粉末。
實施例5：
稱取50g促進劑M加入適量32%的氫氧化鈉調配成M含量為30%的M鈉鹽溶液，再加入200g乙醇混合均勻后置于錐形瓶中得A溶液；稱取98%的濃硫酸30g緩慢加入100g水中，降至室溫后，加入38g27.5%的雙氧水，混合均勻后置于錐形瓶中得B溶液。
蠕動泵驅動兩相溶液經過Y混合器進入盤管徑1mm的反應器中，微反應器的流速為0.25mL/min，反應液在反應器內停留時間為20min，反應溫度70℃。一個周期后開始收集反應液。經檢測確定收率為98.0%，熔點170.0℃，外觀為淡黃色粉末。