本發明涉及樹脂合成領域,特別是涉及一種光固化樹脂及其制備和固化方法。
背景技術:
光固化樹脂由于其固化速度快、環境友好、能源消耗量少、無溶劑揮發等眾多突出優點而得到廣泛研究,并且在各行各業中迅速推廣。但目前光固化樹脂的表面能普遍較高,限制了其應用。而低表面能光固化樹脂表面張力低、水接觸角大,可用于防水防污以及自清潔領域。但低表面能的光固化樹脂對基材的附著普遍較差,限制了其在船舶、汽車行業等高端領域的應用。
技術實現要素:
本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點,而提出的一種新型的光固化樹脂及其制備和固化方法。
為了實現上述目的,本發明采用了如下技術方案:本發明提出的一種光固化樹脂,以重量份計,其包括:
樹脂:70-130份,包括丙烯酸樹脂、環氧樹脂和有機硅樹脂;
偶聯劑:0.5-1份;
催化劑:0.5-1份;
溶劑:30-80份。
優選的,前述的光固化樹脂,以重量份計,其包括:
丙烯酸樹脂:50-80份;
環氧樹脂:10-30份;
有機硅樹脂:10-20份;
偶聯劑:0.5-1份;
催化劑:0.5-1份;
丙酮:20-45份;
甲苯:10-35份。
優選的,前述的光固化樹脂,其中所述的丙烯酸樹脂為純丙烯酸樹脂、聚醚類丙烯酸樹脂和聚酯類丙烯酸樹脂中的至少一種。
優選的,前述的光固化樹脂,其中所述的環氧樹脂為環氧樹脂e-51和/或環氧樹脂e-20。
優選的,前述的光固化樹脂,其中所述的有機硅樹脂為羥值4的甲基乙烯基硅油和/或羥值6的甲基乙烯基硅油。
優選的,前述的光固化樹脂,其中所述的催化劑為叔胺和/或二月桂酸二丁基錫。
為了實現上述目的,本發明采用了如下技術方案:本發明提出的一種光固化樹脂的制備方法,其包括:
1)將環氧樹脂、丙烯酸樹脂分別溶解于丙酮,得到環氧樹脂丙酮溶液和丙烯酸樹脂丙酮溶液;
2)將所述的環氧樹脂丙酮溶液、偶聯劑和催化劑加入到有機硅樹脂中,加熱至65-75℃攪拌混合1-2小時;再加入所述的丙烯酸樹脂丙酮溶液和甲苯,在65-75℃反應1-2小時,得到混合物;
3)將所述的混合物減壓蒸餾除溶劑,得到光固化樹脂;
其中,所述的光固化樹脂,以重量份計,其包括:
丙烯酸樹脂:50-80份;
環氧樹脂:10-30份;
有機硅樹脂:10-20份;
偶聯劑:0.5-1份;
催化劑:0.5-1份;
丙酮:20-45份;
甲苯:10-35份。
優選的,前述的光固化樹脂的制備方法,其中所述的減壓蒸餾的真空度為650-750mmhg,減壓蒸餾時間為1-2h。
為了實現上述目的,本發明采用了如下技術方案:本發明提出的一種光固化樹脂的固化方法,將上述的光固化樹脂與1-羥基環己基苯甲酮、三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合,高壓汞燈固化。
優選的,前述的光固化樹脂的固化方法,其中所述的光固化樹脂、1-羥基環己基苯甲酮和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的重量份為100:1-3:0.5-1.5。
與現有技術相比,本發明的有益效果是:
本發明光固化樹脂通過偶聯劑、催化劑的作用將丙烯酸樹脂、環氧樹脂接枝到有機硅樹脂上,得到了既有雙鍵又有環氧基的含硅的樹脂;含硅樹脂可以提供低表面能,含雙鍵的丙烯酸可以光固化,含環氧基的環氧既可以光固化,又可以降低收縮,提高對基材的附著力。因此本發明的光固化樹脂一方面可改善傳統硅樹脂對基材附著差的缺點,附著力可達到5-8mpa。另一方面可降低傳統丙烯酸光固化樹脂高收縮率的缺點,收縮率為5%-15%,在高端領域如汽車、船舶等行業具有廣泛的應用需求。
具體實施方式
下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。此外,一或多個實施例中的特定特征、結構、或特點可由任何合適形式組合。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂,以重量份計,其包括:
樹脂:70-130份,包括丙烯酸樹脂、環氧樹脂和有機硅樹脂;
偶聯劑:0.5-1份;
催化劑:0.5-1份;
溶劑:30-80份,包括丙酮和甲苯。
優選的,光固化樹脂,以重量份計,其包括:
丙烯酸樹脂:50-80份;
環氧樹脂:10-30份;
有機硅樹脂:10-20份;
偶聯劑:0.5-1份;
催化劑:0.5-1份;
丙酮:20-45份;
甲苯:10-35份。
優選的,丙烯酸樹脂為純丙烯酸樹脂、聚醚類丙烯酸樹脂和聚酯類丙烯酸樹脂中的至少一種。丙烯酸樹脂為光固化樹脂提供雙鍵,有利于光固化樹脂的固化。
優選的,環氧樹脂為環氧樹脂e-51和/或環氧樹脂e-20。環氧樹脂能夠為光固化樹脂提供環氧基團,既可以光固化,又可以降低收縮,提高對基材的附著力。
優選的,有機硅樹脂為羥值4的甲基乙烯基硅油和/或羥值6的甲基乙烯基硅油。有機硅樹脂能夠降低光固化樹脂的表面能。
優選的,催化劑為叔胺和/或二月桂酸二丁基錫。能夠加快反應速度,減少副產物。
優選的,偶聯劑為a-174,提供附著力。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的制備方法,其包括:
1)將環氧樹脂、丙烯酸樹脂分別溶解于丙酮,得到環氧樹脂丙酮溶液和丙烯酸樹脂丙酮溶液;
2)將所述的環氧樹脂丙酮溶液、偶聯劑和催化劑加入到有機硅樹脂中,加熱至65-75℃攪拌混合1-2小時;再加入所述的丙烯酸樹脂丙酮溶液和甲苯,在65-75℃反應1-2小時,得到混合物;
3)將所述的混合物650-750mmhg真空度下減壓蒸餾1-2h除溶劑,得到光固化樹脂;
其中,所述的光固化樹脂,以重量份計,其包括:
丙烯酸樹脂:50-80份;
環氧樹脂:10-30份;
有機硅樹脂:10-20份;
偶聯劑:0.5-1份;
催化劑:0.5-1份;
丙酮:20-45份;
甲苯:10-35份。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的固化方法,將所述的光固化樹脂與1-羥基環己基苯甲酮、三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦按重量比100:1-3:0.5-1.5混合,高壓汞燈固化。
實施例1
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的制備方法,其包括:
1)將15份環氧樹脂e-20溶解于13份丙酮中,將60份聚醚類丙烯酸樹脂溶解于30份丙酮中,得到環氧樹脂丙酮溶液和丙烯酸樹脂丙酮溶液;
2)將所述的環氧樹脂丙酮溶液、0.7份偶聯劑a-174、0.5份催化劑叔胺加入15份有機硅樹脂,加熱至70℃攪拌混合1小時;再加入所述的丙烯酸樹脂丙酮溶液和30份甲苯,在70℃反應1小時,得到混合物;
3)將所述的混合物700mmhg真空度下減壓蒸餾2h除溶劑,得到光固化樹脂。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂,由上述方法制備而得,以重量份計,其包括:
聚醚類丙烯酸樹脂:60份;
環氧樹脂e-20:15份;
有機硅樹脂:15份;
a-174:0.7份;
叔胺:0.5份;
丙酮:43份;
甲苯:30份。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的固化方法,將上述100份光固化樹脂與1.2份1-羥基環己基苯甲酮、1份三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦,高壓汞燈固化。
實施例1的光固化樹脂的水接觸角可達90°,與玻璃和鋁材的附著力可達6.9mpa。
實施例2
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的制備方法,其包括:
1)將20份環氧樹脂e-51溶解于25份丙酮中,將50份聚酯類丙烯酸樹脂溶解于20份丙酮中,得到環氧樹脂丙酮溶液和丙烯酸樹脂丙酮溶液;
2)將所述的環氧樹脂丙酮溶液、0.5份偶聯劑a-174、0.6份催化劑叔胺加入20份有機硅樹脂,加熱至70℃攪拌混合2小時;再加入所述的丙烯酸樹脂丙酮溶液和35份甲苯,在70℃反應1小時,得到混合物;
3)將所述的混合物700mmhg真空度下減壓蒸餾1.5h除溶劑,得到光固化樹脂。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂,由上述方法制備而得,以重量份計,其包括:
聚醚類丙烯酸樹脂:50份;
環氧樹脂e-20:20份;
有機硅樹脂:20份;
a-174:0.5份;
叔胺:0.6份;
丙酮:45份;
甲苯:35份。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的固化方法,將上述100份光固化樹脂與1.8份1-羥基環己基苯甲酮、0.9份三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦,高壓汞燈固化。
實施例2的光固化樹脂的水接觸角可達98°,與玻璃和鋁材的附著力可達6.1mpa。
實施例3
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的制備方法,其包括:
1)將22份環氧樹脂e-20溶解于9份丙酮中,將70份聚酯類丙烯酸樹脂溶解于36份丙酮中,得到環氧樹脂丙酮溶液和丙烯酸樹脂丙酮溶液;
2)將所述的環氧樹脂丙酮溶液、0.7份偶聯劑a-174、0.8份催化劑叔胺加入18份有機硅樹脂,加熱至70℃攪拌混合1.8小時;再加入所述的丙烯酸樹脂丙酮溶液和31份甲苯,在70℃反應2小時,得到混合物;
3)將所述的混合物700mmhg真空度下減壓蒸餾1h除溶劑,得到光固化樹脂。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂,由上述方法制備而得,以重量份計,其包括:
聚醚類丙烯酸樹脂:70份;
環氧樹脂e-20:22份;
有機硅樹脂:18份;
a-174:0.7份;
叔胺:0.8份;
丙酮:45份;
甲苯:31份。
本發明的一個實施例提出的一種光固化樹脂的固化方法,將上述100份光固化樹脂與1.2份1-羥基環己基苯甲酮、1份三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦,高壓汞燈固化。
實施例3的光固化樹脂的水接觸角可達94°,與玻璃和鋁材的附著力可達7.8mpa。
以上所述,僅為本發明較佳的具體實施方式,但本發明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變,都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。