一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物醫藥領域，更具體地是屬于一種硫酸軟骨素生產過程中聯產膠原螯合鈣和小分子多肽的生產工藝。
【背景技術】
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[0002]中國專利201310027690.5公開了一種生產硫酸軟骨素并聯產蛋白胨、膠原肽和軟骨鈣粉的方法，該專利的工藝產品蛋白胨和軟骨鈣粉均屬于低值化副產品，并且軟骨預處理中需要進行加溫，破壞了膠原肽的活性。另外，該專利的生產工藝中膠原肽溶液中無機鹽含量高，納濾脫鹽徹底需要反復加水，會產生大量廢水。
[0003]目前硫酸軟骨素生產行業中聯產的副產品多為膠原多肽、蛋白胨和骨鈣粉，其中副產品中利用價值較高的僅有膠原多肽。因此，需要尋找新的生產工藝來提高膠原多肽、蛋白胨和骨鈣粉的利用率。
【發明內容】
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[0004]本發明的目的在于提供一種在硫酸軟骨素、膠原多肽聯產的基礎上同時生產另一種高效益產品——膠原螯合鈣，充分利用軟骨中資源，將骨鈣粉在處理工藝上進行高值化利用的生產工藝。
[0005]本發明通過以下的技術方案來實現的。
[0006]一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，包括如下步驟:
[0007](I)將鯊魚軟骨粗碎,加入酸溶液進行浸泡,浸泡后取出軟骨，向溶液中加入含隹丐的化合物進行反應，反應完后過濾；
[0008](2)取濾液，向濾液中加入酒精，經酒精二次洗滌后離心、干燥后即得膠原螯合鈣；
[0009](3)取步驟(I)中浸泡后的軟骨，加入水和氫氧化鈉溶液,調節溶液的pH值至
8.0-9.0 ；
[0010](4)向步驟(3)中的溶液加入軟骨干重的0.8 % -1.5 %中性蛋白酶和0.3% -0.8%的風味蛋白酶進行酶解，酶解后將溶液升溫滅酶過濾；
[0011](5)將步驟(4)中得到的濾液經超濾膜超濾得硫酸軟骨素濃縮液，濃縮液經酒精沉淀得硫酸軟骨素，酒精脫水后干燥得精制品硫酸軟骨素；
[0012](6)將步驟(5)中的超濾外液經納濾膜濃縮，濃縮液中加入其質量的0.8%-1.5%的活性炭脫色，過濾后噴霧干燥，得無色無味膠原多肽精制品。
[0013]作為該技術方案的優選，所述步驟(I)中加入的酸的質量為鯊魚軟骨質量的6% _7%，所述浸泡時間為5-8h。
[0014]作為該技術方案的優選，所述鈣溶液為氫氧化鈣，碳酸鈣，氯化鈣，硫酸鈣以及硝酸鈣中的一種或幾種。
[0015]作為該技術方案的優選，所述步驟(2)中酒精:濾液的體積比為3:1，且所述烘干溫度為55-65°C。
[0016]作為該技術方案的優選，所述步驟(4)中的酶解溫度為40_50°C，酶解時間為5.5_7h，滅酶的溫度為80_90°C。
[0017]作為該技術方案的優選，所述步驟(5)中的超濾膜的截留分子量為8000Da，酒精:濃縮液的體積比為3: I。
[0018]作為該技術方案的優選，所述步驟(6)中的納濾膜的截留分子量為300Da。
[0019]有益效果:本發明在硫酸軟骨素、膠原多肽聯產的基礎上同時生產另一種高效益產品——膠原螯合鈣，充分利用軟骨中資源，將骨鈣粉在處理工藝上進行高值化利用，提高了經濟價值。同時軟骨中加入酸使一部分酸溶性蛋白和骨鈣溶出，可崩解軟骨結構，可代替傳統高溫煮料步驟，節省了能耗。本發明的生產條件溫和，采用的酶解，沒有引入其他化學試劑，環保且產品純度高。
【具體實施方式】
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[0020]以下所述僅為體現本發明的目的、效果和技術特征的較佳實施例，并不因此而限定本發明的保護范圍。
[0021]實施例1:
[0022]將300g鯊魚翅骨粗碎成硬幣大小，加入0.5mol/l鹽酸溶液1L，浸泡6h后取出軟骨，將溶液用0.5Mol/L氫氧化鈣溶液將pH值調至7.0，過濾除去少部分雜質和沉淀后，加入溶液體積3倍的高濃度酒精沉淀，經酒精二次洗滌后離心甩干，放于60°C烘箱內干燥，即得膠原螯合鈣產品21.5g。向浸泡后的軟骨中加入1.5L的水，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液將其pH調節為8.5后，加入軟骨干重的1.5%的中性蛋白酶和軟骨干重的0.75%的風味蛋白酶，在45°C下酶解6h后升溫至85°C滅酶30min，過濾得上清液和骨渣，骨渣經清水洗滌、干燥后稱重約21g。上清液經SOOODa超濾膜超濾分離，濃縮液經3倍體積的酒精沉淀得硫酸軟骨素沉淀，經酒精脫水后甩干，再放于80°C烘箱中干燥得精制品硫酸軟骨素85.7g。超濾外液經300Da納濾膜濃縮，濃縮液加入5g的活性炭脫色后，過濾噴霧干燥，得無色無味膠原多肽精制品43.8g。
【主權項】
1.一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)將鯊魚軟骨粗碎成塊狀,加入酸溶液進行浸泡,浸泡后取出軟骨，向溶液中加入含隹丐的化合物進行反應，反應完后過濾； (2)取濾液，向濾液中加入酒精，經酒精二次洗滌后離心、干燥后即得膠原螯合鈣； (3)取步驟(I)中浸泡后的軟骨，加入水和氫氧化鈉溶液，調節溶液的pH值至8.0-9.0 ； (4)向步驟(3)中的溶液加入軟骨干重的0.8%-1.5%中性蛋白酶和0.3%-0.8%的風味蛋白酶進行酶解，酶解后將溶液升溫滅酶過濾； (5)將步驟(4)中得到的濾液經超濾膜超濾得硫酸軟骨素濃縮液，濃縮液經酒精沉淀得硫酸軟骨素，酒精脫水后干燥得精制品硫酸軟骨素； (6)將步驟(5)中的超濾外液經納濾膜濃縮，濃縮液中加入其質量的0.8% -1.5%的活性炭脫色，過濾后噴霧干燥，得無色無味膠原多肽精制品。2.根據權利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其特征在于，所述步驟(I)中加入的酸的質量為鯊魚軟骨質量的6%-7%，所述浸泡時間為5-8h。3.根據權利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其特征在于，所述含鈣的化合物為氫氧化鈣，碳酸鈣，氯化鈣，硫酸鈣溶液以及硝酸鈣溶液中的一種或幾種。4.根據權利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其特征在于，所述步驟(2)中酒精:濾液的體積比為3:1，且所述烘干溫度為55-65°C。5.根據權利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其特征在于，所述步驟(4)中的酶解溫度為40-50°C，酶解時間為5.5-7h，滅酶的溫度為80-90。。。6.根據權利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其特征在于，所述步驟(5)中的超濾膜的截留分子量為8000Da，酒精:濃縮液的體積比為3: I。7.根據權利要求1所述的一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其特征在于，所述步驟(6)中的納濾膜的截留分子量為300Da。
【專利摘要】本發明公開了一種硫酸軟骨素生產中聯產膠原鈣和多肽的生產工藝，其生產工藝為：將鯊魚軟骨粗碎呈塊狀大小，用酸溶液浸泡后過濾，濾液經鈣化處理后醇沉，再用酒精二次洗滌后甩干、干燥，得膠原螯合鈣；浸泡后的軟骨經酶解、過濾后得硫酸軟骨素和膠原多肽水溶液和骨渣，水溶液經超濾分離后得硫酸軟骨素濃縮液，酒精沉淀后得硫酸軟骨素；超濾外液經納濾濃縮后進行噴霧干燥得膠原多肽。本發明在硫酸軟骨素、膠原多肽聯產的基礎上同時生產另一種高效益產品——膠原螯合鈣，充分利用軟骨中資源，將骨鈣粉在處理工藝上進行高值化利用，提高了經濟價值。
【IPC分類】C07K14/78, C08B37/08, C12P21/06, C07K1/34
【公開號】CN104911240
【申請號】CN201410103477
【發明人】朱美紅, 鐘名國
【申請人】嘉興紐迪康生物科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2014年3月14日