N-乙基-n-（3ˊ-磺酸）芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種中間體清潔化生產的物料連續分離的裝置，特別涉及一種N-乙基-N- (3 z -磺酸)芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置。
【背景技術】
[0002]酸性染料是目前染料行業中品種最多的一類染料，他們所使用的主要原料大部分是市場需求量少、種類多、生產企業規模小的中間體，這樣的特點嚴重制約大部分中間體的技術創新；尤其是進入新世紀，我國染料工業發展更為迅速，產量與消費量均已成為世界的前列，更多的資源被投入到染料生產與深加工的領域，但對其配套的中間體領域的技術創新還是相對滯后。
[0003]對有些物料在通過鹽析效應與溫度效應相結合時才能從溶液體系中析出，在用常規的間歇反應釜析料時，前期生成的細顆粒很容易被后析出的新生態物料所覆蓋，這樣很容易將副產物包裹在固體內，影響到析出物料的純度；若通過改變攪拌形態來減少副產物被包裹的問題，這也很容易影響到析出顆粒的大小，這嚴重影響到生產的產能與效率。
[0004]因此，研發一種能夠提高產品的純度與產能的中間體清潔化生產的物料連續分離的裝置是非常有必要的。
【實用新型內容】
[0005]本實用新型要解決的技術問題是提供一種能夠提高產品的純度與產能的N-乙基-N- (3 z -磺酸)芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置。
[0006]為解決上述技術問題，本實用新型的技術方案為:N-乙基-N- (3 z -磺酸)芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置，其創新點在于:包括混合設備、中和設備、分離設備、沉淀池、過濾設備、結晶設備、母液回收池及與池相連的輸送栗系統，所述的中和設備包括中和設備A和B，分離設備包括分離設備A和B ;所述混合設備的出液口連通中和設備A的進液口，中和設備A的出液口連通分離設備A的進液口 ；所述的分離設備A還包括出料口和出液口，分離設備A的出液口連通沉淀池的進液口，沉淀池的出液口連通過濾設備的進液口，過濾設備的出液口連通中和設備B的進液口，中和設備B的出液口連通結晶設備的進液口，結晶設備的出液口連通分離設備B的進液口 ；所述的分離設備B還包括出料口和出液口，分離設備B的出液口連通母液回收池的進液口，所述母液回收池的出液口通過與池相連的輸送栗系統將回收液輸送至混合設備。
[0007]進一步地，所述的中和設備A包括帶有夾套的混合器，且所述的混合器上設有堿液加料裝置；所述的中和設備A還設置有參數檢測裝置，所述的參數檢測裝置為在線pH值與溫度測定控制系統。
[0008]進一步地，所述的中和設備B包括帶有夾套的混合器，且所述的混合器上設有堿液加料裝置及晶種添加裝置；所述的中和設備B還設置有參數及晶體檢測裝置和晶體觀察裝置，所述的參數及晶體檢測裝置為在線pH值和溫度測定控制系統及晶體在線觀察控制系統。
[0009]本實用新型的優點在于:
[0010]( 1)磺化液按照規定的量與混合設備內的母液水進行混合，混合液被連續供到設置參數檢測裝置的中和設備A進行加堿降溫并連續出料到分離設備A，分離出的液體進行絮凝沉淀、過濾，清液連續供料到設置參數檢測觀察裝置的中和設備B進行加堿、長晶，晶液經過結晶設備降溫并連續出料到分離設備B，分離的母液根據需求打回到混合設備；本實用新型通過在線檢測，進行連續化參數控制，促使物料連續結晶、分離，從而提高產品的純度與產能。
[0011](2)本實用新型中，中和設備A和中和設備B設有在線pH值與溫度測定控制系統，使得測量部位準確，檢測的pH值與溫度精確，且安全可靠，從而使產品的純度與產能的提高更有保證；同時，也使得勞動強度降低了。
【附圖說明】
[0012]下面結合附圖和【具體實施方式】對本實用新型作進一步詳細的說明。
[0013]圖1是本實用新型N-乙基-N- (3 z -磺酸)芐基苯胺清潔化生產的連
[0014]續分離裝置的設備流程圖。
【具體實施方式】
[0015]下面的實施例可以使本專業的技術人員更全面地理解本實用新型，但并不因此將本實用新型限制在所述的實施例范圍之中。
實施例
[0016]如圖1所示，在混合設備中配制一批混合液，待用；打開中和設備A前部預混合斷的冷卻水，將混合液與40%的氫氧化鈉溶液分別計量控制在2153kg/h、784kg/h進行自動連續進料，同時流入到混合器進行降酸度反應；
[0017]經中途在線檢測系統控制，微調進料的流量與后斷的冷卻水閥門大小，調pH=l.7，降溫到30°C，混合懸浮液從混合器出口進入到分離設備A進行物料分離，分離液再次沉降出微細顆粒；
[0018]分離液通過明流壓濾機，過濾掉殘留物料，得到澄清的含少量硫酸的硫酸鈉溶液，將硫酸鈉液與40%的氫氧化鈉溶液分別計量控制在1467kg/h、85kg/h進行自動連續進料，同時流入到中和設備B進行中和反應；
[0019]經中途在線檢測系統控制，微調進料的流量與冷卻水閥門大小，調pH=7.0，降溫到25°C，通過晶體觀察裝置確認是否加入過飽和的硫酸鈉(晶種)，懸浮液從混合器出口進入到結晶設備，通過冷凍鹽水降溫到5°C，再流入到分離設備B進行硫酸鈉晶體的分離，按要求將3360kg的分離母液打回到混合設備。
[0020]采用上述連續物料分離裝置生產出的N-乙基-N- (3 z -磺酸)芐基苯胺，實現了自動化連續生產，提高了產品的質量。
[0021]對比例
[0022]在混合設備中配制一批混合液，轉入到反應釜內滴加入40%的氫氧化鈉溶液調pH=l.8，用4小時降溫到25°C，進入到分離設備A進行物料分離，分離液再次沉降出微細顆粒；
[0023]分離液通過明流壓濾機，過濾掉殘留物料，流入到反應釜內滴加入40%的氫氧化鈉溶液調PH=7.0，用4?6小時用凍鹽水降溫到5°C，再流入到分離設備B進行硫酸鈉晶體的分離。
[0024]通過此種方式的生產，每天只能生產兩批次的料，中間體的純度平均在99%。
[0025]結論:本實用新型與對比例的間歇式反應相比，中間體的純度提了 0.5%，勞動強度降低40%，產能提高了 1.5倍。
[0026]以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征以及本實用新型的優點。本行業的技術人員應該了解，本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內。本實用新型要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.N-乙基-N- (3 z -磺酸)芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置，其特征在于:包括混合設備、中和設備、分離設備、沉淀池、過濾設備、結晶設備、母液回收池及與池相連的輸送栗系統，所述的中和設備包括中和設備A和B，分離設備包括分離設備A和B ;所述混合設備的出液口連通中和設備A的進液口，中和設備A的出液口連通分離設備A的進液口 ；所述的分離設備A還包括出料口和出液口，分離設備A的出液口連通沉淀池的進液口，沉淀池的出液口連通過濾設備的進液口，過濾設備的出液口連通中和設備B的進液口，中和設備B的出液口連通結晶設備的進液口，結晶設備的出液口連通分離設備B的進液口 ；所述的分離設備B還包括出料口和出液口，分離設備B的出液口連通母液回收池的進液口，所述母液回收池的出液口通過與池相連的輸送栗系統將回收液輸送至混合設備。2.根據權利要求1所述的N-乙基-N-(3 z -磺酸)芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置，其特征在于:所述的中和設備A包括帶有夾套的混合器，且所述的混合器上設有堿液加料裝置；所述的中和設備A還設置有參數檢測裝置，所述的參數檢測裝置為在線pH值與溫度測定控制系統。3.根據權利要求1所述的N-乙基-N-(3 z -磺酸)芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置，其特征在于:所述的中和設備B包括帶有夾套的混合器，且所述的混合器上設有堿液加料裝置及晶種添加裝置；所述的中和設備B還設置有參數及晶體檢測裝置和晶體觀察裝置，所述的參數及晶體檢測裝置為在線pH值和溫度測定控制系統及晶體在線觀察控制系統。
【專利摘要】本實用新型涉及N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）芐基苯胺清潔化生產的連續分離裝置，包括依次連接的混合設備、中和設備A、分離設備A、沉淀池、過濾設備、中和設備B、結晶設備、分離設備B、母液回收池及與池相連的輸送泵系統，回收母液通過與池相連的輸送泵系統輸送至混合設備；中和設備A還設置有參數檢測裝置，所述的參數檢測裝置為在線pH值與溫度測定控制系統；中和設備B還設置有參數及晶體檢測裝置和晶體觀察裝置，所述的參數及晶體檢測裝置為在線pH值和溫度測定控制系統及晶體在線觀察控制系統。本實用新型的優點在于：本實用新型通過在線檢測，進行連續化參數控制，促使物料連續結晶、分離，從而提高產品的純度與產能。
【IPC分類】C07C309/46, C07C303/44
【公開號】CN205011675
【申請號】CN201520749891
【發明人】張為洪, 劉世剛, 陳松
【申請人】恒升化工有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年9月25日