一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置，包括恒溫水浴循環水箱、貯罐、泵、自振空化器和輸送殼聚糖溶液的管道以及安裝在管道上的壓力表、閥門，所述自振空化器是具有中空部分的管狀結構，沿物料的流動方向，自振空化器的中空部分分別為第一圓孔段、第二圓孔段、第三圓孔段、喇叭口段和第四圓孔段，所述第一圓孔段直徑D1與第二圓孔段D2的比值為1.5～3.5，第二圓孔段D2與第三圓孔段D3的比值為1.5～5。采用本實用新型的降解率與現有采用水力空化裝置（文丘里管）制備低聚殼聚糖的降解率相比至少提高40%以上，具有簡便易行、能耗低、效率高等特點；具有大規模工業應用的優勢。
【專利說明】
一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置
技術領域
[0001 ]本實用新型涉及一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置。
【背景技術】
[0002] -般由甲殼素脫乙酰化制得的殼聚糖分子量很大，且有緊密的晶體結構，不溶于 普通溶劑，只能溶解于某些酸性介質中，這使得殼聚糖的應用受到極大的限制。另外，研究 表明：不同相對分子質量的殼聚糖性質差異很大，有時甚至會表現出截然相反的特性，殼聚 糖的許多特異性功能只有在相對分子質量降低到一定程度才表現出來。殼聚糖經降解得到 的低聚水溶性殼聚糖，有著獨特的、優越的生理活性和物化性質，具有廣泛的應用領域和開 發價值，從而倍受關注。
[0003] 目前，殼聚糖降解方法主要有化學法、酶法和物理法。
[0004] (1)化學法是通過化學的方法對殼聚糖進行降解，主要有：酸降解法、NaN02降解 法、氧化降解法等。化學降解過程反應不好控制，相對分子質量分布寬，容易對環境造成污 染，產品顏色較深。
[0005] (2)酶法降解是利用專一性或非專一性酶對殼聚糖進行降解的方法。酶降解法降 解過程和降解產物的相對分子質量易于被控制，并且是在較溫和的條件下直接進行的，不 需要加入其它化學反應試劑，對環境污染少。然而，酶法降解周期長，酶容易失活，生產成本 高，目前還難以實現工業化。
[0006] (3)物理降解法目前主要是輻射法、微波法和超聲波法。輻射降解法利用放射性射 線降解殼聚糖，但輻射降解法對設備要求很高，同時可能產生有毒有害物質。微波法是通過 微波輻射對殼聚糖進行降解，但微波降解殼聚糖目前還是停留在間歇操作，難以連續化生 產。超聲波降解主要是通過超聲空化效應對殼聚糖進行降解，其降解作用是十分明顯，可得 到較為均一的低相對分子質量殼聚糖，并且超聲波降解法用酸量明顯減少，后處理過程大 為簡化，對環境的污染也大大降低。但是，由于超聲空化的總耗能中，只有5%_10%用于空化 效應，其余的90%_95%以熱能的形式使系統升溫。這種升溫不僅造成能量的浪費，同時不利 于對熱敏物質(例如生物、醫藥等行業)的處理;超聲空化的另一個嚴重問題，是它的方向性 和局部性。空化效應只發生在超聲發生器附近很小區域內，由于空泡不發生整體迀移運動， 空泡的形成、發展和潰滅過程，就被限定在該有限區域內，因而，超聲空化存在能量利用率 較低，空化效應區域小等問題，由于超聲波降解法殼聚糖收率太低，導致生產成本過高，難 以工業化應用。
[0007] 本申請的
【申請人】在較早前申請并獲得了專利號為ZL2010101787923的中國發明專 利，該專利是利用水力空化裝置(文丘里管)制備低聚殼聚糖，但是在后續的研發過程中，申 請人發現:水力空化降解通過空化泡潰滅在其周圍產生局部高溫和高壓，并伴隨出現強烈 的沖擊波和微射流，這些物理條件為溶液中殼聚糖降解提供了一個有利的理化環境，實現 了通過自由基氧化、高溫熱解和超臨界水氧化使殼聚糖分子發生降解作用。但空化泡潰滅 迅速，并不能充分長大后再潰滅，難以實現能量的高效利用。
【發明內容】
[0008] 本實用新型要解決的技術問題是:提供一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置，利 用該裝置通過殼聚糖溶液本身自振空化效應對殼聚糖進行降解，具有簡便易行、能耗低、效 率高等特點;具有大規模工業應用的優勢。
[0009] 解決上述技術問題的技術方案是:一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置，包括恒 溫水浴循環水箱、貯罐、栗、自振空化器和輸送殼聚糖溶液的管道以及安裝在管道上的壓力 表、閥門，所述栗通過管道分別與貯罐、自振空化器連通，自振空化器通過管道與貯罐連通。
[0010] 所述自振空化器是具有中空部分的管狀結構，沿物料的流動方向，自振空化器的 中空部分分別為第一圓孔段、第二圓孔段、第三圓孔段、喇叭口段和第四圓孔段，所述第一 圓孔段直徑D1與第二圓孔段D2的比值為1.5~3.5,第二圓孔段D2與第三圓孔段D3的比值為 1.5 ~5〇
[0011] 本實用新型之一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置的有益效果是:利用該裝置通 過將高分子量殼聚糖加入溶劑中溶解制成的殼聚糖溶液本身自振空化效應對高分子量殼 聚糖進行降解來制備低聚殼聚糖，具有簡便易行、能耗低、效率高等特點；采用本實用新型 的降解率與現有水力空化裝置(文丘里管)制備低聚殼聚糖的降解率相比有明顯的提高，至 少提高40%以上，具有大規模工業應用的優勢。
[0012] 其原理如下：自振空化的產生是用一個長度為L、直徑為D2的風琴管式諧振腔作為 振蕩放大器，諧振腔入口與直徑為D1的來流管相連，（D1/D2) 2構成諧振腔的入口收縮斷面。 諧振腔的下部與直徑為D3的出口斷面相連，（D2/ D3)2構成諧振腔的出口收縮斷面。出口收 縮斷面既是自激勵機構，又是反饋機構。當穩定流體通過時，其收縮面既能使流體產生初始 壓力激動，又能將壓力激動反饋回諧振腔，形成反饋壓力振蕩。根據瞬態流理論，如果壓力 激動的頻率與諧振腔的固有頻率匹配，反饋的壓力振蕩能得到放大，從而在諧振腔內產生 流體共振，形成駐波，射流剪切層內渦流變成大結構分離環狀渦流，而空化作用產生的空化 泡在這種環境下可以充分的長大，潰滅時產生的能量更高，從而有效增強空化作用。且射流 的剪切作用也有助于殼聚糖的降解，效率比之水力空化有很大的提升。
【附圖說明】
[0013] 圖1:本實用新型之自振空化裝置結構示意圖。
[0014]圖2:本實用新型之自振空化器結構示意圖。
[0015]圖中：1-|￡罐，2-栗，3-壓力表，4-自振空化器，41-第一圓孔段，42-第二圓孔段， 43-第三圓孔段，44-喇叭口段，45-第四圓孔段，5-恒溫水浴循環水箱，6-閥門。
【具體實施方式】
[0016]實施例：一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置，如圖1-圖2所示，包括恒溫水浴循 環水箱5、貯罐1、栗2、自振空化器4和輸送殼聚糖溶液的管道以及安裝在管道上的壓力表3、 閥門6，所述栗通過管道分別與貯罐1、自振空化器4連通，自振空化器通過管道與貯罐連通。 所述自振空化器4是具有中空部分的管狀結構，沿物料的流動方向，自振空化器的中空部分 分別為第一圓孔段41、第二圓孔段42、第三圓孔段43、喇叭口段44和第四圓孔段45,所述第 一圓孔段直徑D1與第二圓孔段D2的比值為1.5~3.5，優選值為2.2，第二圓孔段D2與第三圓 孔段D3的比值為1.5~5,優選值為3。
[0017] 附表1:本實用新型自振空化器的幾種具體尺寸。
[0018]
[0019] 附表1僅是本實用新型自振空化器具體尺寸的幾種實施例，在實際應用過程中，可 以根據實際情況進行適當的放大或縮小。
[0020] 所述殼聚糖溶液在本實用新型中進行自振空化降解的工藝流程是:將殼聚糖溶液 放在貯罐中，并通過循環水箱進行恒溫，殼聚糖溶液通過栗輸送到自振空化器進行空化降 解，通過閥門調節入口壓力，并通過壓力表監控壓力，經自振空化降解后的殼聚糖溶液回流 到貯罐中；
[0021] 對比試驗:采用中國專利ZL2010101787923的方法，使用采用本實用新型與文丘里 管做對比試驗，具體的工藝參數及實驗結果如下。
[0022] 對比試驗1:降解過程中，溫度40°(：，？!14.4，壓力0.4 10^，時間3〇1^11，殼聚糖溶 液濃度不同，試驗結果如附表2。
[0023]附表2:對比試驗1結果。
[0024]
[0025] 對比試驗2:降解過程中，殼聚糖溶液濃度3g/L，pH 4.4,壓力0.4 MPa，時間30 min，溫度不同，試驗結果如附表3。
[0026]附表3:對比試驗2結果。
[0027]
[0028] 對比試驗3:降解過程中，殼聚糖溶液濃度3g/L，溫度40° C，壓力0.4 MPa，時間30 min，pH不同，試驗結果如附表4。
[0029] 附表4:對比試驗3結果。
[0030]
[0031] 對比試驗4:降解過程中，殼聚糖溶液濃度3g/L，溫度40° C，pH 4.4,時間30 min，壓 力不同，試驗結果如附表5。
[0032]附表5:對比試驗4結果。
[0033]
[0034] 對比試驗5:降解過程中，殼聚糖溶液濃度3g/L，溫度40°C，pH 4.4,壓力0.4 MPa， 時間不同，試驗結果如附表6。
[0035] 附表6:對比試驗5結果。
[0036]
[0037] 從上述對比實驗的結果可以看出，采用本實用新型的降解率與現有水力空化裝置 (文丘里管）制備低聚殼聚糖的降解率相比至少提高40%以上，多數情況能夠提高50%以上， 有個別情況甚至能提高100%以上。可見，本實用新型與現有水力空化裝置(文丘里管）制備 低聚殼聚糖的方法相比，效率明顯要高很多。
【主權項】
1. 一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置，其特征在于:包括恒溫水浴循環水箱（5)、貯 罐(1)、栗(2)、自振空化器(4)和輸送殼聚糖溶液的管道以及安裝在管道上的壓力表(3)、閥 門（6)，所述栗通過管道分別與貯罐（1 )、自振空化器(4)連通，自振空化器通過管道與貯罐 連通。2. 根據權利要求1所述的一種制備低聚殼聚糖的自振空化裝置，其特征在于:所述自振 空化器(4)是具有中空部分的管狀結構，沿物料的流動方向，自振空化器的中空部分分別為 第一圓孔段(41)、第二圓孔段(42)、第三圓孔段(43)、喇叭口段(44)和第四圓孔段(45)，所 述第一圓孔段直徑Dl與第二圓孔段D2的比值為1.5~3.5,第二圓孔段D2與第三圓孔段D3的 比值為1.5~5。
【文檔編號】C08B37/08GK205528545SQ201620096552
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年1月29日
【發明人】黃永春, 楊鋒, 李利軍, 許佳麗, 任仙娥, 黃承都, 黃瓊, 謝清若, 張昆明
【申請人】廣西科技大學