專利名稱：一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法
技術領域：
本發明屬環氧粘合劑的制備領域，特別是涉及一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的 制備方法。
背景技術：
眾所周知，環氧樹脂具有許多優良的性能(1)良好的粘接性能粘接強度高，粘接 面廣，它與許多金屬(如鐵、鋼、銅、鋁、金屬合金等)或非金屬材料(如玻璃、陶瓷、 木材、塑料等)的粘接強度非常高，有的甚至超過被粘材料本身的強度，因此可用于許多 受力結構件中，是結構型粘合劑的主要成分之一；(2)良好的加工性能環氧樹脂配方的 靈活性、加工工藝和制品性能的多樣性是高分子材料中最為突出的；(3)良好的穩定性能-環氧樹脂的固化主要是依靠環氧基的開環加成聚合，因此固化過程中不產生低分子物，其 固化收縮率是熱固性樹脂中最低的品種之一， 一般為1%-2%，如果選擇適當的填料可使收 縮率降至0.2%左右；固化后的環氧樹脂主鏈是醚鍵、苯環、三維交聯結構，因此具有優異 的耐酸堿性。
因此，環氧樹脂在國民經濟的各個領域中被廣泛應用無論是高新技術領域還是通用 技術領域，無論是國防軍工還是民用工業，乃至人們的日常生活中均能看到它的蹤跡。
目前，環氧樹脂粘合劑體系也存在一些問題(1)溶劑型溶劑的揮發，污染環境， 危害人體健康；(2)無溶劑型粘度大，工藝性變差，粘接強度偏低；耐熱性較低，不能 滿足高溫條件下的應用。
有關無溶劑型的環氧粘合劑體系己經有所報道中國專利CN101148656A公開一種 耐高溫無溶劑環氧膠粘劑的制備方法，其主要特征在于TGDDM環氧樹脂、氫化雙酚A、 固化劑、促進劑混合均勻，制得了耐高溫無溶劑環氧膠粘劑。
中國專利CN101397486A公開了一種雙組分無溶劑環氧樹脂膠粘劑的制備方法，其 主要特征在于它包括A組分和B組分，其中A組分含有酚醛環氧樹脂、脂環型環氧樹脂 和端羧基丁腈橡膠；B組分是l,4-雙(2,4-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化劑。脂環型環 氧樹脂和端羧基丁腈橡膠的添加量分別為酚醛環氧樹脂的20-35%和12% (質量百分數)。 1,4-雙(2,4-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化劑的添加量為酚醛環氧樹脂的15-20% (質量 百分數)，所得膠粘劑體系工藝性好，拉伸剪切強度高達25MPa。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法， 該制備工藝簡單、成本低、操作方便，反應原料來源方便，可以在通用設備中完成制備過 程，有利于實現工業化生產；且該耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑，在室溫和12(TC環境 溫度下的拉伸剪切強度(基材鋼鐵)分別高達28MPa和26MPa，可應用于電子微電子、 汽車、電機、航空航天等高科技領域，具有廣闊的應用前景。
本發明的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，包括
(1) 將含酚羥基芳香族二元伯胺、無酚羥基芳香族二元伯胺和強極性非質子有機溶劑
加入反應釜中，室溫下攪拌，完全溶解后，加入芳香族二元酸酐，室溫下攪拌反應2-4小 時后，加入共沸劑和催化劑，加熱升溫，于12(TC 150'C的溫度范圍內回流分水反應6 12 小時后，濃縮反應液，冷卻至室溫，將反應液慢慢加入盛有沉析劑的高速(5000r/min-10000r/min)攪拌狀態下的搗碎釜中，析出固體粉末，過濾，洗滌，干燥，得到白色的熱 塑性聚酰亞胺粉末；
其中，含酚羥基芳香族二元伯胺與無酚羥基芳香族二元伯胺的摩爾比為l: 3-8;芳香 族二元酸酐的摩爾數與芳香族二元伯胺的總摩爾數之比為1: 0.9-1.2;芳香族二元伯胺的 總摩爾數是指含酚羥基芳香族二元伯胺和無酚羥基芳香族二元伯胺的摩爾數之和；
(2) 在100質量份的ES216環氧樹脂中加入3-8質量份的白色熱塑性聚酰亞胺粉末、 0.05-0.1質量份的叔胺類化合物或咪唑類化合物，于10(TC-12(TC的溫度下反應1-2小時， 獲得粘稠狀的亞胺增韌改性環氧樹脂體系，在上述亞胺增韌改性環氧樹脂體系中加入20-80 質量份的活性稀釋劑、5-20質量份的潛伏性固化劑，攪拌均勻，即得耐高溫單組分無溶劑 環氧粘合劑。
所述步驟(1)中的含酚羥基芳香族二元伯胺的分子結構通式為
其中-R,-為含酚羥基芳香族二元伯胺的二價殘基，選自-<:((^3)2-、《0^3)2-或——中 的一種；
優選的含酚羥基芳香族二元伯胺選自2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷、2，2-雙(3-氮基-4-羥基苯基)六氟丙烷、3，3'-二氨基-4,4'-二羥基聯苯中的一種或幾種的混合物；
7所述步驟(1)中的無酚羥基芳香族二元伯胺的分子結構通式為:<formula>formula see original document page 8</formula>
其中-112-為無酚羥基芳香族二元伯胺的二價殘基，選自
-O- 、 -CH2-或-S(V中的一種。
<formula>formula see original document page 8</formula>所述步驟(1)中的芳香族二元酸酐的分子結構通式為:
<formula>formula see original document page 9</formula>其中-R3-為芳香族二元酸酐的二價殘基，選自
<formula>formula see original document page 9</formula>
所述步驟(1)中的強極性非質子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰 胺、N-甲基-2-吡咯垸酮、N-乙基-2-吡咯垸酮、二甲基亞砜中的一種或多種混合物；
所述步驟(1)中的共沸劑選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種混合物，其中，共 沸劑與強極性非質子有機溶劑的體積比為1: 0.5-10;
所述步驟(1)中的催化劑選自4-甲基苯磺酸、3-甲基苯磺酸、4-乙基苯磺酸、對苯二 磺酸中一種或多種混合物，其中，催化劑與芳香族二元酸酐的摩爾比為1: 5-20;
所述步驟(1)中的沉析劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種混合物，其中，
沉析劑與總反應物的體積重量比為IOO毫升l克-10克，總反應物的重量是指含酚羥基芳 香族二元伯胺、無酚羥基芳香族二元伯胺和芳香族二元酸酐的重量之和；
所述步驟(2)中的ES216環氧樹脂是由上海EMST電子材料有限公司生產的，環氧 值為0.2;
所述步驟(2)中的叔胺類化合物選自芐基二甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一種或多種混合物；
所述步驟(2)中的咪唑類化合物選自2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基咪唑中一種或多種混合物；
所述步驟(2)中的潛伏性固化劑選自雙氰胺、1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7、對葵二酸二酰肼、間苯二酸酰肼、水楊酸酰肼、己二酸酰肼、三氟化硼-2，4-二甲基苯胺絡合物中一種或多種混合物；
所述步驟(2)中的活性稀釋劑選自鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、間苯二甲酸二縮水甘油酯、對苯二甲酸二縮水甘油酯、二氧化雙環戊二烯、3,4-環氧基-6-甲基環己烷甲酸-3',4'-環氧基-6'-甲基環己烷甲酯、3，4-環氧基環己垸甲酸-3',4'-環氧基環己垸甲酯、a-二氧化雙環戊基醚、e-二氧化雙環戊基醚、1,3-雙(2,3-環氧丙氧基)苯、二氧化雙環戊二烯乙二醇醚中的一種或多種混合物。
取適量本發明的耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑，并均勻涂敷于標準鋼鐵試片上，進行固化從室溫加熱至10(TC，保溫lh，繼續升溫至15(TC，保溫lh，繼續升溫至17(TC，保溫2h，自然冷卻至室溫，即可。有益效果
(1) 本發明的制備工藝簡單、成本低、操作方便，反應原料來源方便，可以在通用設備中完成制備過程，有利于實現工業化生產；
(2) 該耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑粘度可控性好，可在較寬廣的范圍內調節，工藝性好，并且對金屬基材(包括鐵、銅、鋁合金等)粘接性能優異，在室溫和12(TC環境溫度下的拉伸剪切強度(基材鋼鐵)分別高達28MPa和26MPa，可應用于電子微電子、汽車、電機、航空航天等高科技領域，具有廣闊的應用前景。
圖i是實施例1的HPI-1熱塑性聚酰亞胺粉末的傅立葉轉換紅外光譜圖(FTIR);圖2是實施例3的HPI-2熱塑性聚酰亞胺粉末的傅立葉轉換紅外光譜圖(FTIR)。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
10實施例1
將36.6克(0.1摩爾)2，2-雙G-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)、 414.4克(0.8摩爾)2,2-雙[4- (4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(BAPOPFP)和3045毫升N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑加入反應釜中，室溫下攪拌，完全溶解后，加入310.0克(1.0摩爾)3,3'，4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)粉末，室溫下攪拌完全溶解后，繼續反應4小時，加入6090毫升甲苯共沸劑和0.05摩爾4-甲基苯磺酸催化劑，加熱升溫，于12(TC 15(TC的溫度范圍內回流分水反應6小時后，濃縮反應液，冷卻至室溫，將反應液慢慢加入盛有76100毫升甲醇沉析劑的高速(5000r/min-10000r/min)攪拌狀態下的搗碎釜中，析出固體粉末，過濾，去離子水洗漆2-3次，干燥，得到710.4克白色的熱塑性聚酰亞胺粉末(收率97.5%)，記作HPI-1，其傅立葉轉換紅外光譜圖(FTIR)如圖1所示。
將100.0克ES216環氧樹脂、3.0克白色的熱塑性聚酰亞胺HPI-1粉末、0.05克芐基二甲胺加入反應瓶中，加熱升溫，于100'C-12(TC的溫度下反應l-2小時，獲得粘稠狀的亞胺增韌改性環氧樹脂體系。在上述亞胺增韌改性環氧樹脂體系中加入20.0克的3，4-環氧基環己烷甲酸-3'，4'-環氧基環己垸甲酯活性稀釋劑、5.0克的雙氰胺潛伏性固化劑，攪拌均勻，即得耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑。
取適量上述所得粘合劑，并均勻涂敷于標準鋼鐵試片上，固化工藝從室溫加熱至100'C，保溫lh，繼續升溫至15(TC，保溫lh,繼續升溫至17(TC，保溫2h，自然冷卻至室溫。
該粘合劑體系粘度可控性好，可在較寬廣的范圍內調節，工藝性好，并且對金屬基材(如鋼鐵等)粘接性能優異，具體測試結果如下
室溫下鋼鐵-鋼鐵粘接強度25MPa (拉伸剪切強度)；
120 'C下鋼鐵-鋼鐵粘接強度20MPa (拉伸剪切強度)。
實施例2
將100.0克ES216環氧樹脂、8.0克白色的熱塑性聚酰亞胺HPI-1粉末、0.1克2-乙基-4-甲基咪唑加入反應瓶中，加熱升溫，于10(TC-120'C的溫度下反應l-2小時，獲得粘稠狀的亞胺增韌改性環氧樹脂體系。在上述亞胺增韌改性環氧樹脂體系中加入80.0克的3,4-環氧基環己烷甲酸-3',4'-環氧基環己垸甲酯活性稀釋劑、IO.O克的雙氰胺潛伏性固化劑，攪拌均勻，即得耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑。
取適量上述所得粘合劑，并均勻涂敷于標準鋼鐵試片上，固化工藝從室溫加熱至100
11°C，保溫lh，繼續升溫至15(TC，保溫lh，繼續升溫至170'C，保溫2h，自然冷卻至室溫。該粘合劑體系粘度可控性好，可在較寬廣的范圍內調節，工藝性好，并且對金屬基材(如鋼鐵等)粘接性能優異，具體測試結果如下-
室溫下鋼鐵-鋼鐵粘接強度28MPa (拉伸剪切強度)；120 。C下鋼鐵-鋼鐵粘接強度26MPa (拉伸剪切強度)。
實施例3
將25.8克(0.1摩爾)2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷(BAHPP)、 123.0克(0.3摩爾)2,2-雙[4- (4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)和2728毫升N,N-二甲基乙酰胺溶劑加入反應釜中，室溫下攪拌，完全溶解后，加入124.0克(0.4摩爾)3，3'，4，4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)粉末，室溫下攪拌完全溶解后，繼續反應2小時，加入275毫升二甲苯共沸劑和0.08摩爾4-甲基苯磺酸催化劑，加熱升溫，于120'C 15(TC的溫度范圍內回流分水反應12小時后，濃縮反應液，冷卻至室溫，將反應液慢慢加入盛有2728毫升乙醇沉析劑的高速(5000r/min-10000r/min)攪拌狀態下的搗碎釜中，析出固體粉末，過濾，去離子水洗滌2-3次，干燥，得到247.0克白色的熱塑性聚酰亞胺粉末(收率95.6%)，記作HPI-2，其傅立葉轉換紅外光譜圖(FTIR)如圖2所示。
將100克ES216環氧樹脂、5.0克白色的熱塑性聚酰亞胺HPI-2粉末、0.08克芐基二甲胺加入反應瓶中，加熱升溫，于10(TC-12(TC的溫度下反應l-2小時，獲得粘稠狀的亞胺增韌改性環氧樹脂體系。在上述亞胺增韌改性環氧樹脂體系中加入50克的3,4-環氧基環己烷甲酸-3'，4'-環氧基環己烷甲酯活性稀釋齊[J、 20.0克的雙氰胺潛伏性固化劑，攪拌均勻，即得耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑。
取適量上述所得粘合劑，并均勻涂敷于標準鋼鐵試片上，固化工藝從室溫加熱至100°C，保溫lh，繼續升溫至150'C，保溫lh，繼續升溫至17(TC，保溫2h，自然冷卻至室溫。
該粘合劑體系粘度可控性好，可在較寬廣的范圍內調節，工藝性好，并且對金屬基材(如鋼鐵等)粘接性能優異，具體測試結果如下
室溫下鋼鐵-鋼鐵粘接強度23MPa (拉伸剪切強度)；
120 'C下鋼鐵-鋼鐵粘接強度21MPa (拉伸剪切強度)。實施例4
將73.2克(0.2摩爾)2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)、 518.0克(1.0摩爾)2,2-雙[4- (4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(BAPOPFP)、 7000毫升N,N-二甲基甲酰胺和800毫升N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑加入反應釜中，室溫下攪拌，完全溶解后，加入520.0克(1.0摩爾)2，2-雙[4- G,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)粉末，室溫下攪拌完全溶解后，繼續反應3小時，加入1560毫升甲苯共沸劑和0.1摩爾4-甲基苯磺酸催化劑，加熱升溫，于120'C 15(TC的溫度范圍內回流分水反應11小時后，濃縮反應液，冷卻至室溫，將反應液慢慢加入盛有56000毫升乙醇沉析劑的高速(5000r/min-10000r/min)攪拌狀態下的搗碎釜中，析出固體粉末，過濾，去離子水洗滌2-3次，干燥，得到1055.8克白色的熱塑性聚酰亞胺粉末(收率98.2%)，記作HPI-3。
將100.0克ES216環氧樹脂、3.0克白色的熱塑性聚酰亞胺HPI-3粉末、0.06克2-乙基-4-甲基咪唑加入反應瓶中，加熱升溫，于10(TC-12(TC的溫度下反應l-2小時，獲得粘稠狀的亞胺增韌改性環氧樹脂體系。在上述亞胺增韌改性環氧樹脂體系中加入70.0克的3，4-環氧基環己烷甲酸-3',4'-環氧基環己烷甲酯活性稀釋齊iJ、 15.0克的雙氰胺潛伏性固化劑，攪拌均勻，即得耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑。
取適量上述所得粘合劑，并均勻涂敷于標準鋼鐵試片上，固化工藝從室溫加熱至100°C，保溫lh，繼續升溫至15(TC，保溫lh，繼續升溫至170'C，保溫2h，自然冷卻至室溫。
該粘合劑體系粘度可控性好，可在較寬廣的范圍內調節，工藝性好，并且對金屬基材(如鋼鐵等)粘接性能優異，具體測試結果如下
室溫下鋼鐵-鋼鐵粘接強度28MPa (拉伸剪切強度)；
120 "C下鋼鐵-鋼鐵粘接強度24MPa (拉伸剪切強度)。
權利要求
1.一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，包括(1)將含酚羥基芳香族二元伯胺、無酚羥基芳香族二元伯胺和強極性非質子有機溶劑加入反應釜中，室溫下攪拌，完全溶解后，加入芳香族二元酸酐，室溫下攪拌反應2-4小時后，加入共沸劑和催化劑，加熱升溫，于120℃～150℃的溫度范圍內回流分水反應6～12小時后，濃縮反應液，冷卻至室溫，將反應液慢慢加入盛有沉析劑的搗碎釜中，以5000r/min-10000r/min的速度進行攪拌，析出固體粉末，過濾，洗滌，干燥，得到白色的熱塑性聚酰亞胺粉末；其中，含酚羥基芳香族二元伯胺與無酚羥基芳香族二元伯胺的摩爾比為1∶3-8；芳香族二元酸酐的摩爾數與芳香族二元伯胺的總摩爾數之比為1∶0.9-1.2；芳香族二元伯胺的總摩爾數是指含酚羥基芳香族二元伯胺和無酚羥基芳香族二元伯胺的摩爾數之和；強極性非質子有機溶劑與總反應物的體積重量比為4毫升-10毫升1克；總反應物的重量是指含酚羥基芳香族二元伯胺、無酚羥基芳香族二元伯胺和芳香族二元酸酐的重量之和；(2)在100質量份的ES216環氧樹脂中加入3-8質量份的白色熱塑性聚酰亞胺粉末、0.05-0.1質量份的叔胺類化合物或咪唑類化合物，于100℃-120℃的溫度下反應1-2小時，獲得粘稠狀的亞胺增韌改性環氧樹脂體系，在上述亞胺增韌改性環氧樹脂體系中加入20-80質量份的活性稀釋劑、5-20質量份的潛伏性固化劑，攪拌均勻，即得耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑。
2. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的含酚羥基芳香族二元伯胺的分子結構通式為其中-Rr為含酚羥基芳香族二元伯胺的二價殘基，選自《(<^13)2- 、 -C(CF3)2-或——中的一種。
3.根據權利要求1和2所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在 于所述的含酚羥基芳香族二元伯胺選自2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷、2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙垸、3,3'-二氨基-4,4'-二羥基聯苯中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于: 所述步驟(1)中的無酚羥基芳香族二元伯胺的分子結構通式為<formula>formula see original document page 3</formula>其中-&-為無酚羥基芳香族二元伯胺的二價殘基，選自-O- 、 -CH2-或-S(V中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于: 所述步驟(1)中的芳香族二元酸酐的分子結構通式為<formula>formula see original document page 4</formula>誦O-、 ——、-CO-或-scv中的一種。
6. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(1)中的強極性非質子有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、 N-甲基-2-吡咯垸酮、N-乙基-2-吡咯垸酮、二甲基亞砜中的一種或多種混合物。
7. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(1)中的共沸劑選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種混合物，其中，共沸劑與強極性非質子有機溶劑的體積比為1: 0.5-10。
8. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的催化劑選自4-甲基苯磺酸、3-甲基苯磺酸、4-乙基苯磺酸、對苯二磺酸 中一種或多種混合物，其中，催化劑與芳香族二元酸酐的摩爾比為1: 5-20。
9. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的沉析劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種混合物，其中，沉析劑與總反應物的體積重量比為100毫升l克-10克，總反應物的重量是指含酚羥基芳香族 二元伯胺、無酚羥基芳香族二元伯胺和芳香族二元酸酐的重量之和。
10. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的ES216環氧樹脂是由上海EMST電子材料有限公司生產的，環氧值為 0,2。
11. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的叔胺類化合物選自芐基二甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一種或 多種混合物。
12. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的咪哇類化合物選自2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2，4-二甲基咪唑、 2-乙基咪唑中一種或多種混合物。
13. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的潛伏性固化劑選自雙氰胺、1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7、對葵二酸 二酰肼、間苯二酸酰肼、水楊酸酰肼、己二酸酰肼、三氟化硼-2，4-二甲基苯胺絡合物中一 種或多種混合物。
14. 根據權利要求1所述的一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的活性稀釋劑選自鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、間苯二甲酸二縮水甘油酯、 對苯二甲酸二縮水甘油酯、二氧化雙環戊二烯、3,4-環氧基-6-甲基環己烷甲酸-3'，4'-環氧基 -6'-甲基環己烷甲酯、3，4-環氧基環己烷甲酸-3'，4'-環氧基環己烷甲酯、a-二氧化雙環戊基 醚、P-二氧化雙環戊基醚、1,3-雙(2,3-環氧丙氧基)苯、二氧化雙環戊二烯乙二醇醚中 的一種或多種混合物。
全文摘要
本發明涉及一種耐高溫單組分無溶劑環氧粘合劑的制備方法，包括將芳香族二元伯胺和強極性非質子有機溶劑加入反應釜中，室溫下攪拌溶解后，加入芳香族二元酸酐，于120℃～150℃回流分水反應6～12小時后，冷卻，將反應液加入盛有沉析劑的搗碎釜中，析出固體粉末，得白色的熱塑性聚酰亞胺粉末；在環氧樹脂中加入白色熱塑性聚酰亞胺粉末、叔胺類化合物或咪唑類化合物，反應1-2小時，加入活性稀釋劑、潛伏性固化劑，攪拌均勻，即得。該制備工藝簡單、成本低、有利于實現工業化生產；且該環氧粘合劑，在室溫和120℃環境溫度下的拉伸剪切強度分別高達28MPa和26MPa，在電子微電子、電機、航空航天等領域，具有廣闊的應用前景。
文檔編號C09J163/00GK101649174SQ200910054669
公開日2010年2月17日 申請日期2009年7月10日 優先權日2009年7月10日
發明者虞鑫海 申請人:東華大學