專利名稱：一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種羥基聚酯樹脂的制備方法，特別涉及一種有機硅改性的羥基聚酯樹脂的制備方法。
背景技術：
從20世紀70年代以來，隨著工業的發展，溶劑性涂料的涂裝施工對大氣造成的污染成為了國際社會關注的焦點，具有“省資源、省能源、低污染、高效能”特點的粉末涂料受到業界的高度重視，在涂料工業中所占比例迅速提升，廣泛應用于家電、汽車、鋁型材等領域。聚氨酯粉末涂料不僅具有高裝飾性和優良的物理力學性能，而且具有較全面的耐化學藥品性，特別是不易黃變、耐候性和耐光性突出。它兼顧了環氧涂料和丙烯酸涂料的優點， 與TGIC固化的純聚酯粉末涂料體系相比，更具有無毒無害的巨大優勢。隨著聚氨酯粉末涂料生產工藝的日益成熟，其在粉末涂料中所占的比例將越來越大。常規的羥基聚酯樹脂的合成方法為a)反應工序將釜溫升至90-100°C，加入新戊二醇、三羥甲基丙烷、精對苯二甲酸、間苯二甲酸、單丁基氧化錫，在氮氣保護下升溫到 245°C，維持此溫度，直到反應物的酸值為17-20mgK0H/g，b)固化工序降溫至230°C，進行真空操作，直至反應物的酸值在5mgK0H/g以下，降釜溫至210°C以下，投入固化反應催化劑二月桂酸二丁基錫，維持30分鐘，完成反應；c)混合工序將制備出的羥基聚酯樹脂加入固化劑1530、填料、流平劑、增光劑，混合均勻后經擠出機熔融擠出，用磨粉機磨成粉末涂料。聚氨酯粉末涂料就是由羥基樹脂和封閉型多異氰酸酯為原料制成的，二異氰酸酯在常溫下大部分是具有揮發性的有毒液體，與羥基聚酯樹脂有很高的反應活性，為降低其揮發性及毒性，并制造成固體以便于使用，人們通常用二元醇或三元醇與之反應。為了避免烘烤前二異氰酸酯與羥基發生發應，還需要使用封閉劑封閉異氰酸基團，以提高其穩定性。 目前常用的聚氨酯粉末涂料交聯劑的主要架構便是以己內酰胺封閉的IPDI (異佛爾酮二異氰酸酯)。粉末涂料一般在180 200°C，20min的條件下固化成膜，屬于熱固性涂料，其涂層形成網狀交聯結構，所以較熱塑性涂料的耐熱性能有一定的提高。這些涂層基本都能夠在低于120°C的條件下長期使用，但是在高于230°C的環境中，涂層則表現出失光、附著力下降、涂層脆化、柔韌性降低、粉化等破壞現象，使得涂層失去對底材的保護作用。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種耐高溫的改性羥基聚酯樹脂的制備方法。本發明解決技術問題的技術方案為一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下工序a)反應工序、b)固化工序，C)混合工序所述的a)反應工序為在合成釜中，將釜溫升至90-100°C，依次投入新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機硅樹脂，投完料后封釜升溫，同時充入氮氣進行生產保護，待溫度上升到240°C時維持反應溫度 2小時，降釜溫至225°C，投入間對苯二甲酸、單丁基氧化錫，升溫至240°C，維持溫度反應3 小時，待反應釜頂溫降至70°C以下取樣進行分析，酸值為8-10mgK0H/g ；新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機硅樹脂、間對苯二甲酸、單丁基氧化錫的重量比為3 .1-5.8 0.5-1.5 2.5-6.5 3.5-5.0 0.02-0.03。所述的有機硅樹脂主要由具硅烷醇官能性的有機聚硅氧烷樹脂構成，由瓦克公司提供。所述的b)固化工序中，優選的固化反應催化劑為二月桂酸二丁基錫，二月桂酸二丁基錫在改性羥基聚酯中的百分含量為0.1-1%。有機硅樹脂以硅氧鍵(-Si-O-)為主鏈，由于其鍵能高，因而具有高的氧化穩定性，并且有機硅樹脂能夠在涂層表面生成穩定鏈-Si-O-Si-的保護層，減輕了對聚合物內部的影響，有機硅樹脂在耐熱涂料中具有廣泛的應用，但是單獨使用有機硅樹脂由于其分子間作用力小附著力差而且價格過高。有機硅樹脂的基本結構單元如下
權利要求
1.一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下工序a)反應工序、b)固化工序，c)混合工序其特征在于所述的a)反應工序為在合成釜中，將釜溫升至90-100°C，依次投入新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機硅樹脂， 投完料后封釜升溫，同時充入氮氣進行生產保護，待溫度上升到240°C時維持反應溫度2小時，降釜溫至225°C，投入間對苯二甲酸、單丁基氧化錫，升溫至240°C，維持溫度反應3小時，待反應釜頂溫降至70°C以下取樣進行分析，酸值為8-10mgK0H/g。
2.根據權利要求1所述的一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，其特征在于新戊二醇、 三羥甲基丙烷、有機硅樹脂、間對苯二甲酸、單丁基氧化錫的重量比為3. 1-5.8 0.5-1.5 2. 5-6. 5 3. 5-5. 0 0. 02-0. 03。
3.根據權利要求1所述的一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述的b) 固化工序中，優選的固化反應催化劑為二月桂酸二丁基錫，二月桂酸二丁基錫在改性羥基聚酯中的百分含量為0.1-1%。
全文摘要
本發明公開了一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下工序a)反應工序、b)固化工序，c)混合工序所述的a)反應工序為在合成釜中，將釜溫升至90-100℃，依次投入新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機硅樹脂，投完料后封釜升溫，同時充入氮氣進行生產保護，待溫度上升到240℃時維持反應溫度2小時，降釜溫至225℃，投入間對苯二甲酸、單丁基氧化錫，升溫至240℃，維持溫度反應3小時，待反應釜頂溫降至70℃以下取樣進行分析，酸值為8-10mgKOH/g；本發明與現有技術相比，使有機硅樹脂能充分反應，改性聚酯透明，不會因有機硅樹脂未反應完全而呈淡白渾濁狀態。
文檔編號C09D5/03GK102167807SQ20111005863
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者吳德清, 焦金牛, 祝紅廣, 陳富生 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司