專利名稱：一種紫甘薯色素的純化方法
技術領域：
本發明涉及色素技術領域，更具體地說，涉及一種紫甘薯色素的純化方法。
背景技術：
隨著經濟的發展和人類對人工合成色素的深入了解，由植物中提取的天然色素替代人工合成色素用于食品的著色，已成為現代食品工業的必然趨勢。紫甘薯色素是以塊狀根莖呈紫色的甘薯為原料，經提取、精制而成的一種水溶性天然紅色色素，其主要成分為類黃酮酚類物質中的花色苷類。紫甘薯色素中的主要成分花色苷類物質廣泛分布于植物的花、葉、果實、根、莖的組織細胞中，易溶于水、色澤鮮艷、具有一定的藥理和營養價值，在抗菌、抗氧化、抗突變、抗腫瘤以及對預防和治療心腦血管疾病等方面均有良好的作用。目前，紫甘薯色素的制備方法已經得到了廣泛的報道，例如，申請號為 200710192250. X和申請號為200610078643. 3的中國專利文獻分別報道了一種紫甘薯色素的生產方法，以及申請號為200610098347. X的中國專利文獻報道了一種發酵法提取紫甘薯紅色的生產工藝。由于紫甘薯色素是從紫甘薯中提取所得，因此在提取的過程中會將紫甘薯中的小分子的多糖特別是支鏈膠淀粉、粘多糖、甘薯粘性蛋白、其他小分子水解產物、 有機酸和金屬離子等一并提取出來，存在于紫甘薯濃縮液中。為了去除上述提取的紫甘薯色素中雜質，需要對制備得到紫甘薯色素進行純化， 目前常用的純化方法為將制備得到的紫甘薯濃縮液除雜后，利用大孔吸附樹脂法進行吸附，得到初步純化的紫甘薯色素。但是，由于大孔吸附樹脂的吸附能力的限制，大孔吸附樹脂法不能將糖類物質、小分子降解物質以及甘薯粘性蛋白等雜質與紫甘薯色素完全分開的，因此，利用上述方法純化后得到的紫甘薯色素含雜質高，且含有大量小分子降解物，具有明顯的臭味、類似“爛紅薯”的味道和苦味等異味，嚴重影響了紫甘薯色素在食品領域及其他領域的推廣和使用。
發明內容
有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種紫甘薯色素的純化方法，該方法純化后得到的紫甘薯色素無異味，純度較高。為了解決以上技術問題，本發明提供一種紫甘薯色素的純化方法，包括以下步驟將紫甘薯色素提取液經大孔吸附樹脂吸附后洗脫，回收溶劑后得到料液；以離子交換層析樹脂為離子交換劑，將所述料液進行離子交換層析，得到含有紫甘薯色素的層析液。優選的，所述離子交換層析樹脂為聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一種或幾種。優選的，所述離子交換層析的流動相為含0. 05 0. 5%鹽酸的水溶性溶劑或含 0. 05 0. 5%或檸檬酸的水溶性溶劑。優選的，所述離子交換層析的流動相流速為0. 1 2BV/h。
優選的，將料液進行離子交換層析前還包括將所述料液經孔徑為1. 0 0. Ium的微孔濾膜過濾。優選的，所述紫甘薯色素提取液按照如下方法制備利用四級連續逆流提取法對紫甘薯進行色素抽提，過濾后得到紫甘薯色素提取液。優選的，所述抽提溫度為20 40°C，提取時間為2 他。優選的，還包括將所述含有紫甘薯色素的層析液經納濾膜純化。優選的，還包括向所述經納濾膜純化后的層析液中加入麥芽糊精，噴霧干燥后得到紫甘薯色素粉末。優選的，所述麥芽糊精的DE值為10 M。本發明提供一種紫甘薯色素的純化方法，包括以下步驟將紫甘薯色素提取液經大孔吸附樹脂吸附后洗脫，回收溶劑得到料液；以離子交換層析樹脂為層析固定相，將所述料液通過離子交換層析床，得到含有紫甘薯色素的層析液。與現有技術相比，本發明以離子交換層析樹脂為層析劑，通過將料液進行離子交換層析，將料液中殘留的小分子降解物、多糖、以及與紫甘薯色素吸附效果接近的雜質去除，使紫甘薯色素純度提高，且無臭味、“爛紅薯”味和苦味等異味。
具體實施例方式下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。本發明公開了一種紫甘薯色素的純化方法，包括以下步驟將紫甘薯色素提取液經大孔吸附樹脂吸附后洗脫，回收溶劑得到料液；以離子交換層析樹脂為離子交換劑，將所述料液進行離子交換層析，得到含有紫甘薯色素的層析液。按照本發明，所述紫甘薯色素提取液優選按照如下方法制備利用四級連續逆流提取法對紫甘薯進行色素抽提，過濾后得到紫甘薯色素提取液。其中，本發明優選對用于四級連續逆流提取的紫甘薯進行切絲處理，具體為將紫甘薯用清水洗凈表面的泥沙等雜物，投入到切絲設備中，調節刀片的間距，使切好的紫甘薯絲規格為厚度< 3. 5mm、長度 ^ 3cm。在利用四級連續逆流提取法對紫甘薯進行色素抽提過程中，所述抽提溫度優選為 20 40°C，更優選為20 35°C，最優選為25 30°C ；所述抽提時間優選為2 8h，更優選為2 乩，最優選為2 釙；固液比優選為1 (5 20)，更優選為1 (5 10)，最優選為1 7。所述四級連續逆流提取法采用的溶劑優選為含0.1 0.5%的鹽酸或含0.1 0. 5%鹽酸的乙醇水溶液；還可以為含0. 1 0. 5%檸檬酸的水溶液或乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的體積濃度優選為1 80%。所述得到紫甘薯色素提取液的過濾步驟優選采用 1 400目的濾網過濾，濾網質材優選為不銹鋼或微孔砂。
在制備紫甘薯色素提取液時通過采用四級連續逆流提取法，使紫甘薯色素提取生產過程連續化，相對于其他專利所采用的間歇式提取工藝，該方法的生產效率明顯提高，有利于降低生產成本和產品生產規模的擴大。本發明對于所述大孔吸附樹脂吸附的方法并特殊要求，可以采用本領域技術人員熟知的方法進行吸附。優選的，過程具體為將紫甘薯色素提取液經大孔吸附樹脂柱吸附， 所述大孔吸附樹脂柱優選為非極性或弱極性大孔吸附樹脂柱。其中，在制備紫甘薯色素提取液過程中，當溶劑采用含0. 1 0. 5%鹽酸的乙醇水溶液時，在進行大孔吸附樹脂吸附前，優選將紫甘薯色素提取液真空加熱，回收乙醇，然后加入含0. 1鹽酸的水或乙醇水溶液稀釋5 20倍；或者加入含0. 1 0. 5%的檸檬酸的水或乙醇水溶液稀釋5 20倍。所述洗脫的步驟具體為利用5 20BV樹脂體積的0. 1 0. 5%的鹽酸或0. 1
0.5%檸檬酸水溶液淋洗樹脂柱，之后用含0.1 0.5%的鹽酸或0. 1 0.5%的檸檬酸的乙醇水溶液脫附大孔吸附樹脂所富集的色素，所述乙醇水溶液中乙醇的體積濃度優選為30 80%。另外，本發明還優選包括真空回收所述料液中的乙醇，真空度優選為 0 -0. 09MPa、溫度優選為40°C 100°C。在回收料液中的乙醇后，優選向所述料液中加入 2 10倍去離子水稀釋。此外，本發明在將料液進行離子交換層析前還優選包括將所述過濾經孔徑為
1.0 0. 1 μ m的微孔濾膜過濾，所述微孔濾膜優選包括聚丙烯(PP)膜、陶瓷膜或砂濾棒等一種或幾種，用于過濾出料液中的顆粒性雜質。所述離子交換層析樹脂為聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一種或幾種。所述離子交換層析的流動相為含0. 05 0. 5%鹽酸的水溶性溶劑或含0. 05 0. 5%或檸檬酸的水溶性溶劑，優選的，為含0. 05 0. 15%鹽酸的水溶性溶劑或含0. 05 0. 15%或檸檬酸的水溶性溶劑，例如，鹽酸或檸檬酸的乙醇、甲醇、丙酮等水溶性溶劑中的一種或幾種的水溶液。所述離子交換層析的流動相流速優選為0. 1 2BV/ h，更優選為0. 2 1. 8BV/h，最優選為0. 5 1. 5BV/h。本發明利用層析原理，依靠不同物質在層析介質和流動相中的溶解分配系數的不同，在層析柱中使紫甘薯色素提取液中的紫甘薯色素與雜質發生完全分離。本發明以離子交換層析樹脂為離子交換劑，通過將料液進行離子交換層析，將料液中殘留的小分子降解物、多糖、以及與紫甘薯色素吸附效果接近的雜質去除，從而使紫甘薯色素純度提高，無臭味、“爛紅薯”味和苦味等異味。在將所述料液進行離子交換層析后，本發明還優選包括將所述含有紫甘薯色素的層析液經納濾膜(NF膜)純化。該納濾膜優選用于截留分子量100 500道爾頓的分子， 經納濾膜純化后得到濃縮液的色價優選為10 100。經納濾膜純化后還優選包括向所述經納濾膜純化后的層析液中加入麥芽糊精，噴霧干燥后得到紫甘薯色素粉末。所述麥芽糊精的DE值優選為10 M，更優選為15 20。本發明通過采用納濾膜對含有紫甘薯色素的層析液進行純化濃縮，可避免采用加熱方法進行處理時易產生的降解、聚合等現象的發生。 上述處理后得到的甘薯色素的水溶性好，水溶液澄清度高。此外，本發明所制備的甘薯紅色素粉體的色價可達200，比現有技術中制備的60甘薯紅色素純度要高很多。 本發明所得紫甘薯色素的耐光性、耐熱性可提高20% 30%以上。另外，本發明對紫甘薯中的色素提取可進行連續化生產，生產效率高，色素提取率可達90 %以上，所采用的溶劑、 流動相、樹脂、層析固定相等均可回收重復使用，適宜于工業化的生產放大，且環保安全。
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為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明實施例中采用的化學試劑均為市購。實施例1將清洗干凈、切絲后的500Kg紫甘薯絲投入到“四級連續逆流提取”系統中的一個提取罐中，利用上一級的浸提溶劑即含0. 0.5%鹽酸的去離子水進行第一級浸提，溫度30°C，時間3.5h，固液比為1 7，放出提取液，通過400目濾網過濾，得到濾液；將所述濾液通過HZ816吸附樹脂，樹脂吸附飽和后停止上料，繼續用8BV樹脂體積的0. 1 0. 5%的鹽酸水溶液淋洗樹脂柱，之后用含0. 1 0. 5%的鹽酸的乙醇水溶液脫附大孔吸附樹脂所富集的色素，所述乙醇水溶液的體積濃度為80% ；然后將脫附后的色素溶液在-0. 08MPa、75°C條件下回收乙醇，以循環使用，然后向得到的色素溶液中加入10倍 0. 1 0. 5%的鹽酸稀釋，稀釋液通過0. Sum陶瓷膜，得到料液；將所述料液通過層析樹脂床，以15%含0. 1 0. 5%的鹽酸的乙醇水溶液為流動相，以0. 35BV/h的流速進行層析，得到層析液；之后將層析液通過納濾膜濃縮至60色價；向所述濃縮后的層析液中加入與濃縮后的層析液質量相等的DE值為18的麥芽糊精，攪拌溶解完全，在180°C 190°C條件下經噴霧干燥制成紫甘薯紅色素粉末。按照以下方法測定本實施例制備的紫甘薯色素的性能指標。色價的檢測方法稱取質量為0. 2g(精確至0. OOOlg)的色素樣，用PH值為3. 0的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液溶解、定容至IOOml容量瓶中，搖勻后抽取1. Oml的該溶液至另一 IOOml容量瓶中，用上述緩沖液稀釋、定容，搖勻后即為待測試液。以上述緩沖液為參比液， Icm寬比色皿，利用紫外-可見分光光度計在波長為530nm處檢測吸光度值A。色價El%= A/M*100氣味去納濾膜濃縮后的甘薯紅色素液，在室溫下密閉放置24h后于標準感官品評室，品評氣味，品評人員3人以上。滋味將紫甘薯紅色素粉劑用蒸餾水配置成溶液，品評該色素溶液的滋味。利用上述測定方法得到，本實施例制備的紫甘薯色素的吸光度值為217. 4，色價為 120，水溶液澄清透明，無水不溶物，色素水溶液無“爛紅薯”味、無苦味、無臭味，0. 01 %的水溶液耐光。實施例2將清洗干凈、切絲后的500Kg紫甘薯絲投入到“四級連續逆流提取”系統中的一個提取罐中，利用上一級的浸提溶劑即含0. 0. 5%檸檬酸的50%乙醇溶液水進行第一級浸提，溫度25°C，時間2.5h，固液比為1 8，放出提取液，通過400目濾網過濾，得到濾液；將所述濾液通在-0. 08MPa、75°C條件下回收乙醇，乙醇循環使用，然后向所得到色素溶液中加入0. 檸檬酸水稀釋10倍后通過HZ816吸附樹脂，樹脂吸附飽和后停止上料， 繼續用8BV樹脂體積的0. 1 0. 5%的檸檬酸水溶液淋洗樹脂柱，之后用含0. 1 0. 5% 的檸檬酸的乙醇水溶液脫附大孔吸附樹脂所富集的色素，所述乙醇水溶液的體積濃度為 70% ；將脫附后的色素溶液在-0. 08MPa、75°C條件下回收乙醇，以循環使用，然后向得到的色素溶液中加入13倍0. 1 0. 5%的檸檬酸水稀釋，稀釋液通過0. 45um陶瓷膜，得到料液； 將所述料液通過層析樹脂床，以15%含0. 1 0. 5%的檸檬酸的乙醇水溶液為流動相，以 0. 25BV/h的流速進行層析，得到層析液；之后將所接收的料液通過NF膜濃縮至65色價；向所述濃縮后的層析液中加入與濃縮后的層析液質量相等的DE值為18的麥芽糊精，攪拌溶解完全，在180°C 190°C條件下經噴霧干燥制成紫甘薯紅色素粉末。采用與實施例1相同的測定方法對本實施例制備的紫甘薯色素的進行測定，結果為本實施例制備的紫甘薯色素的色價為140，水溶液澄清透明，無水不溶物，色素水溶液無“爛紅薯”味、無苦味、無臭味，0. 01 %的水溶液耐光好。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。 對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
權利要求
1.一種紫甘薯色素的純化方法，包括以下步驟將紫甘薯色素提取液經大孔吸附樹脂吸附后洗脫，回收溶劑后得到料液；以離子交換層析樹脂為離子交換劑，將所述料液進行離子交換層析，得到含有紫甘薯色素的層析液。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述離子交換層析樹脂為聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述離子交換層析的流動相為含 0. 05 0. 5%鹽酸的水溶性溶劑或含0. 05 0. 5%或檸檬酸的水溶性溶劑。
4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述離子交換層析的流動相流速為 0. 1 2BV/h。
5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，將料液進行離子交換層析前還包括將所述料液經孔徑為1. 0 0. Ium的微孔濾膜過濾。
6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述紫甘薯色素提取液按照如下方法制備利用四級連續逆流提取法對紫甘薯進行色素抽提，過濾后得到紫甘薯色素提取液。
7.根據權利要求6所述的純化方法，其特征在于，所述抽提溫度為20 40°C，提取時間為2 8h。
8.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，還包括將所述含有紫甘薯色素的層析液經納濾膜純化。
9.根據權利要求8所述的純化方法，其特征在于，還包括向所述經納濾膜純化后的層析液中加入麥芽糊精，噴霧干燥后得到紫甘薯色素粉末。
10.根據權利要求9所述的純化方法，其特征在于，所述麥芽糊精的DE值為10 24。
全文摘要
本發明公開了一種紫甘薯色素的純化方法，包括以下步驟將紫甘薯色素提取液經大孔吸附樹脂吸附后洗脫，回收溶劑得到料液；以離子交換層析樹脂為層析固定相，將所述料液通過離子交換層析床，得到含有紫甘薯色素的層析液。與現有技術相比，本發明以離子交換層析樹脂為層析劑，通過將料液進行離子交換層析，將料液中殘留的小分子降解物、多糖、以及與紫甘薯色素吸附效果接近的雜質去除，使紫甘薯色素純度提高，且無臭味、“爛紅薯”味和苦味等異味。
文檔編號C09B67/54GK102391667SQ201110253240
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月30日 優先權日2011年8月30日
發明者文雁君, 李宏龍, 李林正, 李軒, 潘天意, 章文晉 申請人:河南中大生物工程有限公司