專利名稱：一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種自由流動顆粒狀顏料的制造方法，特別涉及通過液體漿料噴霧干燥得到的球形狀氧化鐵黑顏料顆粒的制造方法，該液體漿料中至少包含兩種或兩種以上添加劑
背景技術：
氧化鐵黑簡稱鐵黑，分子式為Fe3O4或Fe2O3. FeO，化學名為四氧化三鐵，屬于尖晶石型。它也可稱作鐵酸亞鐵。它具有飽和的蘭墨光黑色，著色力和遮蓋力都很強，對光和大氣的作用很穩定，不溶液于堿，微溶于稀酸，在濃酸中可完全溶解，耐熱性差，在較高的溫度下極容易氧化而成紅色的氧化鐵紅。一般在200° C焙燒可轉變為Y- Fe2O3，而在300° C以上則轉變為a - Fe2O3，它帶有很強的鐵磁性，能被磁鐵所吸引。氧化鐵黑因遮蓋力、著色力強，耐光性能好而應用于建材行業水泥著色，油漆涂料，此外在油墨，印刷，塑料著色，拋光及金屬探傷等方面的應用。目前工業上廣泛采用直接合成法與全液相法兩種工藝生產氧化鐵黑，直接合成法工藝是利用三氧化二鐵漿料(鐵紅或鐵黃下腳料)和一定量的硫酸亞鐵投入鐵黑合成桶進行攪拌，同時通入蒸汽加熱升溫，至一定溫度后，加入30%濃度氫氧化鈉溶液，使之與硫酸
亞鐵反應，并調整PH至8 9，繼續升溫至95 10(TC，使其進行加成反應，脫水而生成氧化鐵
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o全液相法工藝也稱直接氧化法，是把硫酸亞鐵和氫氧化鈉投入反應桶中，使之生成氫氧化亞鐵溶膠，控制PH值在8左右，通入蒸汽逐漸升溫至75、5 °C，并同時通入空氣進行氧化反應，即可制得氧化鐵黑。反應完畢用篩子除去雜質和粗粒，用水洗除去水溶性鹽，用烘房或帶狀干燥器進行干燥，然后用粉碎機粉碎得到氧化鐵黑粉末顏料。由于全液相法生產的鐵黑，其著色力及產品純度明顯高于合成法生成的鐵黑，因而此生產工藝近幾年來被廣泛采用。目前國內氧化鐵黑顏料最終產品形式呈粉末狀，由于此顏料在后續加工及使用過程中，會產生大量粉塵，不利于操作人員的身體健康及環境衛生，另外此粉末產品在容器及管道內易產生粘壁現象，無法進行管道輸送及精準的自動計量，因而使用場合受到限制。國內外對顆粒狀氧化鐵顏料制造方法雖有過報道如德國BAYER采用機械擠壓造粒方法，國內浙江杭州蕭湘顏料化工有限公司公開了一種顆粒狀氧化鐵紅顏料及其制造方法，專利號03103924 ;上海一品國際顏料有限公司，公開了一種粉末顏料的造粒方法，專利號03115597，二者均通過造粒機，在氧化鐵粉末顏料上，噴淋一定量液體粘合劑，使粉末顏料和粘合劑在高速攪拌作用下在床內環繞徑向作高速回旋運動，粉末顏料表面被粘合劑濕潤，顆粒互相碰撞粘合，粒徑逐漸增大至工藝要求，然后采用常規的方法進行干燥和篩分，獲得所需的顆粒顏料。以上造粒都有以下缺點，一是顏料有重復干燥的過程，這樣會使產品能耗大大增加；二是顏料顆粒形狀不規則、球形度差、大小不一，導致該顆粒自由流動性差，最終會影響使用性能。
發明內容
本發明的目的是為了克服上述機械造粒存在的兩大缺點，提供一種能自由流動、無粘壁、顆粒機械強度適中、分散性優異的顆粒狀氧化鐵黑顏料。一是能解決顏料行業粉塵污染引起的職業病問題、保護職工健康，改善工作環境；二是提高顏料使用行業機械化、自動化水平，提高工作效力。本發明是這樣實現的
(1)制備鐵黑液體漿料
直接采用本公司生產的氧化鐵黑濾餅料(經過篩、水洗、壓榨)，先經漿料攪拌桶(攪拌桶直徑0 1300毫米、高1500毫米；攪拌漿葉直徑0為900毫米、攪拌轉速0-80轉/分、電機功率15KW)對其進行預分散，攪拌桶的配料以48-60%鐵黑固含量為標準(如不在此范圍，可用少量干粉鐵黑或自來水調節)，并加入以鐵黑干計重量0. 5^4. 0%的添加劑，攪拌時間30-45分鐘，即可得到初步分散均勻的鐵黑漿料。然后將上述預分散鐵黑漿料再通過膠體磨(產量3-10噸，轉速1600-5000轉/分，電機功率37KW)循環15-30分鐘，以進一步得到顆粒細度小于50Mm的鐵黑漿料(通過50Mm篩網，大于50Mm的回膠體磨回磨)。(2)利用上述制備好鐵黑液體漿料在特定噴塔上進行噴霧干燥造粒。噴霧造粒干燥機的基本原理是把帶有粘合劑的漿料，用噴霧器噴入造粒塔中進行霧化，塔中的霧滴被塔中熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干燥塔底部卸出。(3)噴塔與干燥工藝參數噴塔直徑0=3000mm、高H=6300mm，噴塔供熱方式為天然氣爐，塔內進氣溫度為330-350°C、尾氣溫度為110-130°C，料液泵流量80 120公斤/小時。(4)霧化器形式離心式、霧化器分散盤直徑為0=5. 5mm、霧化器轉速500(Tl5000轉/分；壓力式、霧化器噴嘴直徑為0=0. 8mm、進料泵壓力2. 2^3. OMP。(5)由上述離心式霧化器噴塔得到的顆粒狀氧化鐵黑，經測試顆粒為球形、粒徑在8(Tl20Mm，產品水分為0. 5 2. 0%，堆積密度為0. 90^1. 10 g/cm3 ;由上述壓力式霧化器噴塔得到的顆粒狀氧化鐵黑，經測試顆粒為類球形(近似蘋果狀)、粒徑在9(Tl40Mffl，產品水分為
0.5^2. 5%，堆積密度為0. 95^1. 20g/cm3。經分析測試無論離心式還是壓力式霧化器噴塔得到鐵黑顆粒的自由流動性、顆粒強度、分散性都符合要求。本發明的優點是
(1)通過本方法噴霧造粒得到的顆粒狀氧化鐵黑顏料具有球形度好、顆粒均勻、粒徑在6(Tl60Mffl等特征，從而使得本顆粒顏料良好的自由流動特性，在使用過程中，便于物料管道輸送、自動計量等，在管道及容器內無粉壁停滯現象。(2)本發明使用的造粒添加劑，能使顏料在快速干燥過程中快速粘結，使顆粒硬度適中，確保在運輸過程中受到搖晃、輕度擠壓及在管道內采用高壓輸送時，也不會產生顆粒破碎現象。而在使用過程中能確保顏料顆粒在水性介質中易分散，用少量機械外力，短時間即可分散均勻；
(3)本發明所述造粒添加劑是聚丙烯酸鈉，在本工藝中起到(分散粘結)作用；磷酸二鈉，在本工藝中起到(分散)作用；硅酸鉀，在本工藝中起到(快速粘結)作用；變性淀粉，在本工藝中起到(快速粘結)作用；水溶性丙烯酸樹脂，在本工藝中起到(快速分散粘結)作用；黃原膠，在本工藝中起到(快速粘結)作用。傳統的粘結劑如明膠等不能快速使物料粘結或者粘結強度太高導致分散性能發生影響，同時部分分散劑如木質素磺酸鈉應物料的特性影響，失去分散效果。
具體實施例方式實施例I
(I)、將符合要求的氧化鐵黑濾餅料先用漿料攪拌桶(攪拌桶直徑0 1300毫米、高1500毫米；攪拌漿葉直徑0為900毫米、攪拌轉速80轉/分、電機功率15KW)進行預分散，在上述漿料攪拌桶內，先加入160公斤自來水，接著開啟攪拌，依此加入12公斤聚丙烯酸鈉及6公斤磷酸二鈉，繼續攪拌約5分鐘，然后分批加入干計為800公斤的鐵黑濾餅進行打漿，投料完畢，攪拌40分鐘停機，取樣測得此時的鐵黑固含量在49%(如固含量不在48-60%范圍，可用少量干粉鐵黑或自來水調節，并繼續攪拌約15分鐘即可)。然后將上述預分散鐵黑漿料再通過膠體磨(產量3 10噸/小時、轉速3100轉/分、電機功率37KW)循環24分鐘，以便得到顆粒細度小于50Mm的鐵黑漿料(通過50Mm篩網，大于50Mm的回膠體磨回磨)。(2)、利用上述制備好鐵黑漿料在下面噴塔上進行噴霧干燥造粒，該噴塔設備參數如下噴塔直徑O=3000mm，高H=6300mm，霧化器采用離心式、分散盤直徑為0=5. 5mm，噴塔內部供熱方式為天然氣爐。(3)、干燥工藝參數噴塔進氣溫度為330_340°C，尾氣溫度為110_120°C，霧化器轉速8000轉/分，料液泵流量95公斤/小時。(4)、通過上述離心式霧化器噴塔得到的顆粒狀氧化鐵黑，經測試顏色(與粉末狀同類產品比較)及其它物理指標如表I所示
權利要求
1.一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，主要為制備氧化鐵黑液體漿料， 然后造粒得自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料，其特征在于所述制備氧化鐵黑液體漿料步驟為將預分散后的氧化鐵黑餅制成48-60%鐵黑固含量的漿液，并加入以鐵黑干計重量O.5^4. 0%的造粒添加劑，攪拌30-45分鐘，得到初步分散均勻的鐵黑漿料；然后將上述預分散鐵黑漿料再通過膠體磨得到顆粒細度小于50Mm的鐵黑漿料；所述造粒為噴霧干燥造粒工藝如下制備好的氧化鐵黑液體漿料按8(Γ120公斤/小時的流量噴霧至造粒塔中霧化， 且在塔中鼓入溫度為330-350°C的熱氣流，塔中的霧滴在塔中自然落體時完成干燥，被塔中熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干燥塔底部卸出。
2.根據權利要求I所述的一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述噴霧采用離心式霧化器或壓力式霧化器。
3.根據權利要求2所述的一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述霧化器在噴霧時，轉速500(Γ15(ΚΚ)轉/分。
4.根據權利要求2所述的一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述壓力式霧化器的噴霧壓力為2. 2-3. OMp。
5.根據權利要求I所述的一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述造粒添加劑是聚丙烯酸鈉、磷酸二鈉、硅酸鉀、變性淀粉、水溶性丙烯酸樹脂、黃原膠中的兩種或者兩種以上混合物。
6.根據權利要求I所述的一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述造粒添加劑用量為鐵黑干計重量的O. 5^4. 0%。
全文摘要
本發明公開了一種自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，主要為制備氧化鐵黑液體漿料，然后造粒得自由流動顆粒狀氧化鐵黑顏料將預分散后的氧化鐵黑餅制成48-60%鐵黑固含量的漿液，并加入一定量的造粒添加劑，攪拌再通過膠體磨得到鐵黑漿料；制備好的氧化鐵黑液體漿料按80~120公斤/小時的流量噴霧至造粒塔中霧化，塔中的霧滴在塔中自然落體時完成干燥，被塔中熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干燥塔底部卸出。通過本方法噴霧造粒得到的顆粒狀氧化鐵黑顏料具有球形度好、顆粒均勻、粒徑在60~160μm等特征，從而使得本顆粒顏料良好的自由流動特性，在使用過程中，便于物料管道輸送、自動計量等，在管道及容器內無粉壁停滯現象。
文檔編號C09C3/06GK102618090SQ201210064738
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月13日 優先權日2012年3月13日
發明者楊建明, 譚剛, 邵玉祥 申請人:南通寶聚顏料有限公司