一種介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，制備步驟為1）在水浴條件下，將介孔氧化硅泡沫材料加入到去離子水中；2）加入Fe2+和Fe3+的混合鐵鹽溶液和氨水，維持體系的pH值在8～10，保溫晶化；3）加入納米ATO粉末和高分子硅烷偶聯劑，繼續攪拌；4）過濾，烘干，將烘干后的混合粉末在氮氣氛圍的保護下進行高溫焙燒。本發明的優點在于：本發明采用共沉淀法，在介孔氧化硅泡沫材料表面組裝上具有吸波性能的鐵氧體四氧化三鐵，同時可調節在介孔氧化硅泡沫材料表面所要負載的四氧化三鐵的質量。
【專利說明】一種介孔氧化硅泡沬基復合吸波材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于電磁波吸收材料【技術領域】，具體涉及一種介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]電磁波輻射已成為繼噪聲污染、大氣污染、水污染、固體廢物污染之后的又一大公害。電磁波輻射產生的電磁干擾不僅影響各種電子設備的正常運行，而且對身體健康也具有很大危害。電子技術的微型化、集成化以及高頻化發展使得電磁兼容問題日趨突出，抗電磁干擾作為電磁兼容的核心內容越來越引起重視。吸波材料技術作為一種常用的抗電磁干擾手段，能夠把電磁污染產生的無用的和有害的電磁能量吸收、轉換而衰減掉，已經成為各國軍事裝備隱身和民用防電磁輻射等【技術領域】研究的熱點。
[0003]吸波材料按工作原理可分為干涉型和吸收型兩大類，其中吸收型吸波材料又可分為磁損耗型和電損耗型兩種。磁損耗型吸波材料主要特點是具有較高的磁損耗正切角，利用磁滯損耗、疇壁共振和自然共振、后效損耗等磁極化機制衰減吸收電磁波，主要包括鐵氧體粉體、羰基鐵粉、超細金屬粉、納米相材料等。電損耗型吸波材料主要特點是具有較高的電損耗正切角，依靠介質的電子極化、離子極化、分子極化或界面極化衰減吸收電磁波，主要包括導電碳黑、碳化硅、金屬短纖維、導電高分子等。目前，對于吸波材料來說，單純的磁損耗型或電損耗型不能滿足實際應用的需要，且單獨使用這些材料時大多存在吸波能力弱，吸波頻帶窄、質量重、不耐高溫和機械性能較差等不足。
[0004]為了滿足實際需求，就要在傳統吸波材料的基礎上，突破原有材料的局限，積極研制新型吸波劑，探索集磁損耗和電損耗于一身的復合型吸波材料。
[0005]專利ZL201210298014.7公開了一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復合吸波材料及其制備方法，該復合吸波材料以介`孔氧化硅泡沫材料為基體、鐵粉和聚噻吩高分子化合物摻雜制成，其制備方法是先通過原位合成法制得介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉，然后和聚噻吩組裝，探索制得了集磁損耗和電損耗于一身的復合型吸波材料，但介孔氧化硅泡沫材料的特殊孔性，其包覆鐵粉的容量有限。
【發明內容】
[0006]本發明為了解決現有技術中存在的密度大、質量重的問題而提供一種介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法。
[0007]本發明所述的復合吸波材料是通過以下技術方案加以實現的:
一種介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，其制備步驟如下:
1)在溫度40~60°C的水浴條件下，將介孔氧化硅泡沫材料加入到去離子水中，攪拌均
勻；
2)攪拌條件下，緩慢加入Fe2+和Fe3+的總濃度為0.6~3.0moI/L的混合鐵鹽溶液和濃度為0.5~2.0moI/L氨水，維持體系的pH值在8~10，保溫晶化I~24小時；3)加入一定量的納米ATO粉末和高分子硅烷偶聯劑，繼續攪拌I~24小時；
4)過濾，烘干，將烘干后的混合粉末在氮氣氛圍的保護下進行高溫焙燒。
[0008]本發明所述步驟I)中的介孔氧化硅泡沫材料與去離子水的質量比為1:10~20。
[0009]本發明所述步驟2)中的Fe2+和Fe3+的總質量與介孔氧化硅泡沫材料的質量比為
0.1~0.3:1，其中Fe2+與Fe3+的摩爾比為2:1。
[0010]本發明所述步驟3)中的納米ATO粉末與介孔氧化硅泡沫材料的質量比為I~2:1，高分子硅烷偶聯劑與納米ATO粉末的質量比為0.02~0.05:1。其中，所述的高分子硅烷偶聯劑的化學結構式為:
【權利要求】
1.一種介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，其特征在于制備步驟如下: 1)在溫度40~60°C的水浴條件下，將介孔氧化硅泡沫材料加入到去離子水中，攪拌均勻； 2)攪拌條件下，緩慢加入Fe2+和Fe3+的總濃度為0.6~3.0moI/L的混合鐵鹽溶液和濃度為0.5~2.0moI/L氨水，維持體系的pH值在8~10，保溫晶化I~24小時； 3)加入一定量的納米ATO粉末和高分子硅烷偶聯劑，繼續攪拌I~24小時； 4)過濾，烘干，將烘干后的混合粉末在氮氣氣氛的保護下進行高溫焙燒。
2.根據權利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟I)中的介孔氧化硅泡沫材料與去離子水的質量比為1:10~20。
3.根據權利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟2)中的Fe2+和Fe3+的總質量與介孔氧化硅泡沫材料的質量比為0.1~0.3:1，其中Fe2+與Fe3+的摩爾比為2:1。
4.根據權利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟3)中的納米ATO粉末與介孔氧化硅泡沫材料的質量比為I~2:1，高分子硅烷偶聯劑與納米ATO粉末的質量比為0.02~0.05:1。
5.根據權利要求1或4所述的介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，其特征在于:所述的高分子硅烷偶聯劑的化學結構式為:
6.根據權利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基復合吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟4)中的高溫焙燒條件為:在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到300°C，升溫速率為5°C/min，并維持300°C半小時；從300°C加熱到550°C，升溫速率為10°C /min，并維持550°C 2個小時，最后在氮氣保護下隨爐降溫。
【文檔編號】C09K3/00GK103756635SQ201310589417
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年11月21日 優先權日:2013年11月21日
【發明者】張宇, 張揚, 吳新麗 申請人:張宇