一種黃色絡合型染料的制備方法與流程

技術特征：

1.一種式Ⅰ所示的黃色絡合型染料的制備方法，

其特征在于，包括以下步驟：

（1）2-氨基苯甲酸的重氮鹽水溶液與1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的水溶液，在pH=5.5~6.5，反應1~3小時，轉晶，過濾，得到式Ⅱ所示化合物的偶合濾餅；

（2）將式Ⅱ所示化合物的偶合濾餅加入到水楊酸鉻水溶液中，控制pH=7.0~9.0，于110~130℃反應24~72小時，終點到后，降溫過濾，得式Ⅰ所示化合物的濕料；

（3）式Ⅰ所示化合物的濕料中加入水后，先由乳化機高速分散，再由球磨機進行細磨，加入分散劑，分散均勻后干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。

2.根據權利要求1所述的一種黃色絡合型染料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，將冰水和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮加到偶合反應釜中，然后加入液堿，攪拌全溶后，在10~15℃，緩慢滴加2-氨基苯甲酸的重氮鹽水溶液，同時用液堿控制pH=5.5~6.5，反應到終點后，升溫到70~75℃轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅。

3.根據權利要求1所述的一種黃色絡合型染料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，將水楊酸鉻水溶液，偶合濾餅和水加到絡合反應釜中，加入冰醋酸控制pH=8.0~8.5，升溫至115~125℃，反應36~48小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續升溫保溫到反應終點，降溫壓料，用水浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅，即式Ⅰ所示化合物的濕料。

4.根據權利要求1或3所述的一種黃色絡合型染料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，降溫過濾后的濾液與洗滌液全部回收到回收反應釜內，加酸調pH=1.0~1.5，靜止析料沉降，壓濾，濾餅用水洗滌后榨干，得水楊酸濕品，然后在烘箱中低溫烘干。

5.根據權利要求1所述的一種黃色絡合型染料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，將水和式Ⅰ所示化合物的濕料加到均質反應釜內，均質5小時后，加入分散劑，轉入到球磨機內，進行循環球磨處理，取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，再在中轉釜內加入填充劑糊精，直接由烘箱或噴霧塔干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。

6.根據權利要求1或5所述的一種黃色絡合型染料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中加入的分散劑是由MF、NNO、Reax85A、木質素磺酸銨中任意兩種或兩種以上組成的混合物。