本發明涉及一種具有導熱性能的壓敏膠的設計及制備,特別是基于微波剝離方法獲得的石墨烯和自由基共聚方法獲得的丙烯酸酯壓敏膠而制備的導熱壓敏膠,屬于導熱膠黏劑技術領域。
背景技術:
隨著電子產品的快速發展,人們對便攜度、功能度的要求也越來越高,特別是超薄平板化的設計,現在從手機到電腦,體積越來越小,功能越來越強大,這就導致了集成度越來越高,進而對電子線路板上的電子元器件的散熱要求越來越嚴格。傳統的電子產品采用風扇散熱系統,但是這種系統體積大,噪音大,已經不再適用于現在電子產品的需求而逐漸被淘汰。并且,單純的散熱材料不能有效的對電子元器件起到散熱效果,而導熱壓敏膠貼覆在電子元器件與散熱材料之間,起到連接的作用,能夠減小兩者之間的阻隔,有效提高散熱效果。因此廣泛應用于lcd,半導體,集成電路等電子元器件中。隨著人類需求的不斷加大,進而產生了其它的散熱材料,如銅箔、鋁箔等,但是由于這類散熱材料價格昂貴,散熱效果也不能達到生產需求,慢慢的,一類新的高效的散熱材料出現了,這類材料包括碳纖維,納米碳管,石墨烯,金剛石膜等。這類材料的導熱率很高,尤其是高導熱碳纖維沿著軸向具有最高1200w/m·k的導熱率,金剛石膜的最高導熱系數為2200w/m·k,高導熱石墨烯沿著平面方向最高3000-5600w/m·k。
石墨烯(graphene)是一個原子厚的sp2雜化碳層,緊密堆積成的二維蜂窩狀結構[4],是一種二維材料,是所有其他維度的石墨材料的基本建筑單元。它可以翹曲成零維的富勒烯,卷成一維的碳納米管或者堆疊成三維的石墨。石墨烯具有獨特的載流子特性,在室溫條件下,電子遷移率高達200000cm2/v·s,可應用于具有彈道電子輸運特性的領域;具有很大的比表面積(2600m2/g)和較高的熱導率(5000w/(mk);電阻率很小(約為10-6ω·cm),被作為世界上電阻率最小的材料而廣泛使用;具有獨特的力學特性,是世界上力學性能最好的材料之一,強度可達130gpa,比鋼鐵還要硬,是鋼的100倍。
石墨烯可分為物理剝離石墨烯、還原氧化石墨烯、改性石墨烯和氧化石墨烯。然而,不同種類的石墨烯都具有各自的優缺點,其中氧化石墨烯含有大量的官能團,因此可以穩定分散在有機溶劑中并且也能夠進行規模化生產,但是大量的含氧官能團會導致結構缺陷,使其導熱性能下降。改性石墨烯有很好的分散性,但其生產工藝復雜,效率低。還原氧化石墨烯同樣存在大量的結構缺陷降低其導熱性能。然而物理剝離石墨烯結構缺陷小,可大規模生產,生產工藝簡單,能有效提高導電導熱性能。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題是調整石墨烯的用量和在聚合物溶液中的分散情況,克服了石墨烯復合材料中因為石墨烯層間的結構缺陷以及不能均勻分散在聚合物中造成的導熱性能的降低,開發新型高導熱石墨烯復合膜。
一種導熱聚丙烯酸酯壓敏膠,其特征在于:包括基材,導熱膠粘層,離型紙層。基材下表面涂覆有導熱膠粘層;所制備的導熱膠粘層由以下組分組成:0.4%-1.6%石墨烯和30.4%-49%聚丙烯酸酯線性聚合物,50%-68%的溶劑;導熱膠粘劑層下面是離型紙層。
進一步的,所述的基材是棉紙、pet膜、pva膜、pvc膜、tac膜或無紡布。
進一步的,所述的聚丙烯酸酯線性聚合物由含雙鍵的丙烯酸類單體共聚得到,其特征在于分子量為20-100萬,玻璃化轉變溫度為-80-50℃。所用的共聚單體由以下重量份組分的三種或多種組成:
5-10的丙烯酸十八酯;
5-10的丙烯酸月桂酯;
30-90的丙烯酸羥乙酯;
30-90的丙烯酸異辛酯;
4-60的丙烯酸丁酯;
4-60丙烯酸甲酯;
1-5的丙烯酸。
其制備方法如下:
將共聚所用的三種或多種單體按照一定的比例混合,加入引發劑和溶劑投入到四口燒瓶中,所用單體總質量與溶劑的質量比為1:1-3,所用引發劑質量為單體總質量的1‰-5%,加熱攪拌升溫至一定溫度65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加引發劑再反應2h,補加的引發劑質量為單體總質量的1‰-3%,進行共聚反應得到不同分子量的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
進一步的,所述的石墨烯的粒徑為6-35μm,碳的質量百分含量為85-99.5%,層數為2-30層;
進一步的,所述的導熱壓敏膠的制備方法如下:
將聚丙烯酸酯線性聚合物、石墨烯和溶劑按照不同的配比通過超聲分散的方法混合,使石墨烯能夠穩定分散在聚合物溶液中。將超聲分散后的石墨烯聚丙烯酸酯混合溶液用線棒涂布器涂在離型紙上,放在烘箱里烘干溶劑然后貼在基材上。
進一步的,所述的聚丙烯酸酯線性聚合物的制備所用的溶劑為乙酸乙酯,甲苯,純苯、二甲苯、n-甲基吡咯烷酮、二氧六環、n,n-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、異丙醇、乙二醇、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿中的一種或多種。要想得到特定分子量的聚丙烯酸酯聚合物,則所用單體總量與溶劑的適宜的質量比為1:1-3;
進一步的,所述的導熱壓敏膠,其特征在于制備聚丙烯酸酯線性聚合物時單體聚合所需的引發劑為偶氮二異丁腈,偶氮二異庚腈,偶氮二異丁脒鹽酸鹽,二叔丁基過氧化物,過硫酸鹽,過氧化苯甲酰,過氧化苯甲酸叔丁酯,過氧化碳酸二異丙酯中的一種或多種,引發劑質量為單體總質量的1‰-5%,反應過程中補加的引發劑質量為單體總質量的1‰-3%;
進一步的,所述的導熱壓敏膠所用到的基材的最優厚度為10-100μm,在不影響壓敏膠性能的前提下膠粘層最適宜的厚度為20-100μm;
進一步的,所述的導熱壓敏膠的制備采用的是分散速度為2000-3000r/min的高速分散和超聲功率為300-800w,頻率為2000-3000hz的高頻超聲分散的方法。
本發明的有益技術效果:
(1)利用本發明所述方法制備的導熱壓敏膠在不影響壓敏膠自身初粘力、持粘力和剝離強度性能的前提下可以有效提高導熱效果。
(2)本發明所述方法工藝簡單,所用的導熱填料石墨烯含碳量高,缺陷少,可以穩定分散在聚合物中。
(3)以往的石墨烯導熱壓敏膠是石墨烯層與基材直接通過膠黏劑層復合而成。而本發明所述的導熱壓敏膠是直接將石墨烯與膠黏劑混合的方法來制備的,此方法能夠將石墨烯均勻分散在聚合物溶液中,能有效提高導熱性。
(4)本發明用石墨烯為導熱填料來制備的導熱壓敏膠與與通過金屬材料(金屬離子)、非金屬材料(石墨、炭黑、碳納米管)、高導熱填料(al、cu、ag等金屬粉類填料)、金屬氧化物類填料(al2o3、mgo等)、非金屬導熱填料(sic、ain、si3n4等)等制備的導熱壓敏膠相比,具有分散均勻的特點,最主要的是能夠有效提高壓敏膠的導熱性能。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步詳細描述。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明,并不用于限定本發明。
相反,本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步,為了使公眾對本發明有更好的了解,在下文對本發明的細節描述中,詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。以下實施例中的份數沒有特別說明的均為質量份數。
實施例1
取5份丙烯酸月桂酯,90份丙烯酸異辛酯,5份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入5份引發劑過氧化苯甲酰和200份溶劑甲苯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加1份引發劑過氧化苯甲酰再反應2h,進行共聚反應得到分子量為40萬,玻璃化轉變溫度為-50℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取39.6份分子量為40萬的聚丙烯酸酯線性聚合物于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到30份乙酸乙酯中高頻超聲2min,頻率為2000hz,超聲功率300w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為60μm,然后用厚度為10μm的pet膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例2
取5份丙烯酸月桂酯,90份丙烯酸異辛酯,5份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入5份引發劑過氧化苯甲酰和200份溶劑甲苯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加1份引發劑過氧化苯甲酰再反應2h,進行共聚反應得到分子量為40萬,玻璃化轉變溫度為-50℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取49份分子量為40萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于25份的乙酸乙酯中。取1份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層物理剝離石墨烯粉體加入到25份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2500hz,超聲功率500w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2500r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為20μm,然后用厚度為10μm的pet膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例3
取5份丙烯酸月桂酯,90份丙烯酸異辛酯,5份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入5份引發劑過氧化苯甲酰和200份溶劑甲苯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加1份引發劑過氧化苯甲酰再反應2h,進行共聚反應得到分子量為40萬,玻璃化轉變溫度為-50℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取30.4份分子量為40萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到34份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為3000hz,超聲功率800w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度3000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為100μm,然后用厚度為10μm的pet膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例4
取5份丙烯酸十八酯,50份丙烯酸異辛酯,44份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入4份引發劑偶氮二異丁腈和150份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加2份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為50萬,玻璃化轉變溫度為-40℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取39.6份分子量為50萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到30份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2000hz,超聲功率300w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為60μm,然后用厚度為50μm的pva膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例5
取5份丙烯酸十八酯,50份丙烯酸異辛酯,44份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入4份引發劑偶氮二異丁腈和150份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加2份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為50萬,玻璃化轉變溫度為-40℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取49份分子量為50萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于25份的乙酸乙酯中。取1份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到25份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2500hz,超聲功率500w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2500r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為20μm,然后用厚度為50μm的pva膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例6
取5份丙烯酸十八酯,50份丙烯酸異辛酯,44份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入4份引發劑偶氮二異丁腈和150份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加2份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為50萬,玻璃化轉變溫度為-40℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取30.4份分子量為50萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到34份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為3000hz,超聲功率800w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度3000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為100μm,然后用厚度為50μm的pva膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例7
取5份丙烯酸十八酯,80份丙烯酸異辛酯,14份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入3份引發劑偶氮二異丁腈和100份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加3份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為60萬,玻璃化轉變溫度為-20℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取39.6份分子量為60萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到30份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2000hz,超聲功率300w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為60μm,然后用厚度為100μm的pvc膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例8
取5份丙烯酸十八酯,80份丙烯酸異辛酯,14份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入3份引發劑偶氮二異丁腈和100份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加3份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為60萬,玻璃化轉變溫度為-20℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取49份分子量為60萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于25份的乙酸乙酯中。取1份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到25份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2500hz,超聲功率500w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2500r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為20μm,然后用厚度為100μm的pvc膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例9
取5份丙烯酸十八酯,80份丙烯酸異辛酯,14份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入3份引發劑偶氮二異丁腈和100份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加3份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為60萬,玻璃化轉變溫度為-20℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取30.4份分子量為60萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒徑為6μm,碳含量為99.5%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到34份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為3000hz,超聲功率800w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度3000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為100μm,然后用厚度為100μm的pvc膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例10
取5份丙烯酸月桂酯,90份丙烯酸異辛酯,5份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入5份引發劑過氧化苯甲酰和200份溶劑甲苯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加1份引發劑過氧化苯甲酰再反應2h,進行共聚反應得到分子量為40萬,玻璃化轉變溫度為-50℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取39.6份分子量為40萬的聚丙烯酸酯線性聚合物于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到30份乙酸乙酯中高頻超聲2min,頻率為2000hz,超聲功率300w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為60μm,然后用厚度為10μm的tvc膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例11
取5份丙烯酸月桂酯,90份丙烯酸異辛酯,5份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入5份引發劑過氧化苯甲酰和200份溶劑甲苯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加1份引發劑過氧化苯甲酰再反應2h,進行共聚反應得到分子量為40萬,玻璃化轉變溫度為-50℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取49份分子量為40萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于25份的乙酸乙酯中。取1份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到25份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2500hz,超聲功率500w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2500r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為40μm,然后用厚度為10μm的tvc膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例12
取5份丙烯酸月桂酯,90份丙烯酸異辛酯,5份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入5份引發劑過氧化苯甲酰和200份溶劑甲苯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加1份引發劑過氧化苯甲酰再反應2h,進行共聚反應得到分子量為40萬,玻璃化轉變溫度為-50℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取30.4份分子量為40萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到34份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為3000hz,超聲功率800w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度3000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為100μm,然后用厚度為10μm的tvc膜貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例13
取5份丙烯酸十八酯,50份丙烯酸異辛酯,44份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入4份引發劑偶氮二異丁腈和150份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加2份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為50萬,玻璃化轉變溫度為-40℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取39.6份分子量為50萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到30份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2000hz,超聲功率300w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為60μm,然后用厚度為50μm的無紡布貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例14
取5份丙烯酸十八酯,50份丙烯酸異辛酯,44份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入4份引發劑偶氮二異丁腈和150份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加2份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為50萬,玻璃化轉變溫度為-40℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取49份分子量為50萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于25份的乙酸乙酯中。取1份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到25份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2500hz,超聲功率500w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2500r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為20μm,然后用厚度為50μm的無紡布貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例15
取5份丙烯酸十八酯,50份丙烯酸異辛酯,44份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入4份引發劑偶氮二異丁腈和150份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加2份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為50萬,玻璃化轉變溫度為-40℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取30.4份分子量為50萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到34份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為3000hz,超聲功率800w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度3000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為100μm,然后用厚度為50μm的無紡布貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例16
取5份丙烯酸十八酯,80份丙烯酸異辛酯,14份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入3份引發劑偶氮二異丁腈和100份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加3份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為60萬,玻璃化轉變溫度為-20℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取39.6份分子量為60萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到30份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2000hz,超聲功率300w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為60μm,然后用厚度為100μm的棉紙貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例17
取5份丙烯酸十八酯,80份丙烯酸異辛酯,14份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入3份引發劑偶氮二異丁腈和100份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加3份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為60萬,玻璃化轉變溫度為-20℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取49份分子量為60萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于25份的乙酸乙酯中。取1份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到25份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為2500hz,超聲功率500w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度2500r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為20μm,然后用厚度為100μm的棉紙貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
實施例18
取5份丙烯酸十八酯,80份丙烯酸異辛酯,14份丙烯酸丁酯,1份丙烯酸加入到四口燒瓶中,然后加入3份引發劑偶氮二異丁腈和100份溶劑乙酸乙酯,加熱攪拌升溫至65℃反應5h,再升溫至72℃反應2h,然后補加3份引發劑偶氮二異丁腈再反應2h,進行共聚反應得到分子量為60萬,玻璃化轉變溫度為-20℃的聚丙烯酸酯線性聚合物,整個反應過程用氮氣保護。
稱取30.4份分子量為60萬的聚丙烯酸酯壓敏膠于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒徑為35μm,碳含量為85%,層數為2-30層的物理剝離石墨烯粉體加入到34份乙酸乙酯高頻超聲2min,頻率為3000hz,超聲功率800w。將聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液與高頻超聲后的石墨烯有機溶液混合在一起再用高速分散機分散,分散速度3000r/min,分散時間30min。將分散均勻的混合溶液均勻涂覆在離型紙上,涂覆厚度為100μm,然后用厚度為100μm的棉紙貼覆在膠黏層上進行各種性能的測試。
初粘力使用czy-g型初粘力測試儀選用gb4852-02標準測試初粘力。
持粘力使用czy-6s型持粘力測試儀選用gb4851-98標準測試持粘力。
剝離強度使用bld-200n型180度膠帶剝離強度測試機選用gb2792-98標準測試壓敏膠在玻璃上的剝離強度。
熱導率使用c-thermtci儀器采用astmd7984標準測試薄膜水平熱導率。
表1為各實施例最終產品的初粘力、持粘力、剝離強度和熱導率數據