本發明屬于電泳漆制備領域,尤其是涉及一種紫外光固化陰極電泳漆的制備方法。
背景技術:
隨著常規噴涂的缺陷不斷浮現,電泳開始變得越來越普及。電泳漆也開始不斷更新換代,從陽極電泳漆到陰極電泳漆,從單組分電泳漆到雙組分電泳漆,電泳漆的發展也促進了電泳涂裝的發展,使更加多的產品不再使用噴涂技術而是使用電泳。傳統電泳漆通常存在水溶性差的缺陷。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種紫外光固化陰極電泳漆的制備方法,解決現有技術存在的缺陷。
本發明采用的技術方案為:
一種紫外光固化陰極電泳漆的制備方法,包括如下步驟:
組分a合成,反應單體及其重量配比如下:
六亞甲基二異氰酸酯30-48%
甲基丙烯酸羥乙酯25-33%
丁酮20-38%
所述各組分之和為100%;
反應裝置中加入丁酮和六亞甲基二異氰酸酯的混合溶液,通氮氣,升溫至50-60℃;
滴加甲基丙烯酸羥乙酯,30分鐘內滴完;
保持溫度反應3-4小時后,升溫至70-75℃,反應1-2小時出料;
組分b合成,反應單體及其重量配比如下:
乙酸乙酯13%-18%
二甲苯10%-15%
甲基丙烯酸羥乙酯20%-25%
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯23%-27%
甲基丙烯酸甲酯8%-15%
丙烯酸丁酯19%-25%
偶氮二異丁腈0.6%-1.2%
所述各組分之和為100%;
反應裝置中加入乙酸乙酯和二甲苯,升溫至回流,溫度80-90℃;
在3小時內滴加完甲基丙烯酸羥乙酯,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,丙烯酸丁酯,偶氮二異丁腈的混合物;
保溫3-4小時降溫出料;
把組分b加入反應裝置中,升溫至55-60度,緩慢加入組分a,保溫2-3小時;
加入總質量0.8%-1.2%二月桂酸二丁基錫,保溫1-2小時后加入總質量2%-6%光引發劑再保溫1-2小時出料;
加入總質量3%-5%乳酸中和;
用去離子水稀釋配制成固含量7%-10%的電泳漆清漆。
進一步的,所述光引發劑為2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦,分子式:c22h21po2。
本發明所述的紫外光固化陰極電泳漆的制備方法,在制備方法中引入雙鍵而又有可水性化的陽離子,該樹脂具有良好的水溶解性。所配置的電泳涂料,組分a中含有-nco基團,組分b中含有-oh和水性化基團,具有良好的陰極電泳涂料的特性。存和生產時不需要保護,和普通電泳漆一樣。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。
實施例1:合成組分a,按照如下操作條件進行,反應單體及其重量配(克)比如下:
六亞甲基二異氰酸酯42
甲基丙烯酸羥乙酯35
丁酮30
1反應裝置中加入丁酮和六亞甲基二異氰酸酯的混合溶液,通氮氣,升溫至60℃;
2滴加甲基丙烯酸羥乙酯,30分鐘內滴完;
3保持溫度反應4小時后,升溫至70℃,反應1小時出料備用。
合成組分b,按照如下操作條件進行,反應單體及其重量配比(克)如下:
乙酸乙酯22
二甲苯18
甲基丙烯酸羥乙酯32.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯39
甲基丙烯酸甲酯12
丙烯酸丁酯20
偶氮二異丁腈1.12
1.反應裝置中加入乙酸乙酯和二甲苯,升溫至回流,溫度大約89℃。
2.在3小時內滴加完甲基丙烯酸羥乙酯,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,丙烯酸丁酯,偶氮二異丁腈的混合物,保溫4小時降溫出料。
合成電泳漆成品,按照如下操作條件進行:
1.把144.62克組分b加入反應裝置中,升溫至60度,緩慢加入組分a共107克,保溫3小時。
2.加入總質量1.25克二月桂酸二丁基錫,保溫1小時后加入10克光引發劑tpo(2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦,分子式:c22h21po2)再保溫1小時出料。
3.加入9克乳酸中和。
4.用去離子水稀釋配制成固含量10%的電泳漆清漆。
試片在電泳電壓50v,電泳30s后,在80℃,30min條件下預烘,然后在uv光源下曝光(紫外光能量值4800mj/cm2)所得漆膜性能測試結果如下:
溶液外觀半透明溶液
外觀表面光滑
柔韌性/mm1
膜厚/μm12
鉛筆硬度4
光澤/60°92
附著力/級0
抗沖擊/50cm通過
抗丁酮擦洗/150次。
實施例2:合成組分a,按照如下操作條件進行,反應單體及其重量配比(克)如下:
六亞甲基二異氰酸酯42
甲基丙烯酸羥乙酯35
丁酮30
1反應裝置中加入丁酮和六亞甲基二異氰酸酯的混合溶液,通氮氣,升溫至60℃;
2滴加甲基丙烯酸羥乙酯,30分鐘內滴完;
3保持溫度反應4小時后,升溫至70℃,反應1小時出料備用。
合成組分b,按照如下操作條件進行,反應單體及其重量配比(克)如下:
乙酸乙酯22
二甲苯18
甲基丙烯酸羥乙酯27.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯39
甲基丙烯酸甲酯12
丙烯酸丁酯25
偶氮二異丁腈1.12
1.反應裝置中加入乙酸乙酯和二甲苯,升溫至回流,溫度大約89℃。
2.在3小時內滴加完甲基丙烯酸羥乙酯,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,丙烯酸丁酯,偶氮二異丁腈的混合物,保溫4小時降溫出料。
合成電泳漆成品,按照如下操作條件進行:
1.把144.62克組分b加入反應裝置中,升溫至60度,緩慢加入組分a共107克,保溫3小時。
2.加入總質量1.25克二月桂酸二丁基錫,保溫1小時后加入10克光引發劑tpo(2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦,分子式:c22h21po2)再保溫1小時出料。
3.加入9克乳酸中和。
4.用去離子水稀釋配制成固含量10%的電泳漆清漆。
試片在電泳電壓50v,電泳30s后,在80℃,30min條件下預烘,然后在uv光源下曝光(紫外光能量值4800mj/cm2)所得漆膜性能測試結果如下:
溶液外觀乳白溶液
外觀表面光滑
柔韌性/mm1
膜厚/μm9
鉛筆硬度4
光澤/60°89
附著力/級0
抗沖擊/50cm通過
抗丁酮擦洗/161次。
實施例3:合成組分a,按照如下操作條件進行,反應單體及其重量配比(克)如下:
六亞甲基二異氰酸酯42
甲基丙烯酸羥乙酯35
丁酮30
1反應裝置中加入丁酮和六亞甲基二異氰酸酯的混合溶液,通氮氣,升溫至60℃;
2滴加甲基丙烯酸羥乙酯,30分鐘內滴完;
3保持溫度反應4小時后,升溫至70℃,反應1小時出料備用。
合成組分b,按照如下操作條件進行,反應單體及其重量配比(克)如下:
乙酸乙酯22
二甲苯18
甲基丙烯酸羥乙酯32.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯39
甲基丙烯酸甲酯10
丙烯酸丁酯22
偶氮二異丁腈1.12
1.反應裝置中加入乙酸乙酯和二甲苯,升溫至回流,溫度大約89℃。
2.在3小時內滴加完甲基丙烯酸羥乙酯,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,丙烯酸丁酯,偶氮二異丁腈的混合物,保溫4小時降溫出料。
合成電泳漆成品,按照如下操作條件進行:
1.把144.62克組分b加入反應裝置中,升溫至60度,緩慢加入組分a共107克,保溫3小時。
2.加入總質量1.25克二月桂酸二丁基錫,保溫1小時后加入10克光引發劑tpo(2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦,分子式:c22h21po2)再保溫1小時出料。
3.加入9克乳酸中和。
4.用去離子水稀釋配制成固含量10%的電泳漆清漆。
試片在電泳電壓50v,電泳30s后,在80℃,30min條件下預烘,然后在uv光源下曝光(紫外光能量值4800mj/cm2)所得漆膜性能測試結果如下:
溶液外觀半透明溶液
外觀表面光滑
柔韌性/mm1
膜厚/μm13
鉛筆硬度4
光澤/60°93
附著力/級0
抗沖擊/50cm通過
抗丁酮擦洗/122次。