專利名稱：硫靛染料合成的新方法
一.硫靛染料合成的新方法簡介(1)乙酸法本方法介紹了用乙酸代替氯乙酸在保險絲合金(鉍、鉛、鎘、錫)的催化氧化(其中的氧化鉛)作用下與硫代水楊酸反應直接生成紅色硫靛染料。
(2)氟乙酸法氟乙酸(氟乙酰胺)為一種劇毒性農藥，刑事化驗中借用了化學工業上硫靛合成的方法用于該農藥的檢測。本方法采用保險絲為催化氧化劑使氟乙酸與硫代水楊酸反應直接生成紅色硫靛。二.常規硫靛染料合成方法的不足之處(1)化學工業經過查閱資料發現化學工業上常用氯乙酸和硫代水楊酸為原料經過一系列的縮合加成、脫水、閉環和在200度熔融的氫氧化鈉中脫羧生成羥基硫吲哚，再用多硫化鈉于90度氧化生成紅色硫靛。該方法的不足之處合成的工藝復雜，反應時間長，易破壞其中的有機物的分子結構，產品回收率低。
(2)毒物化驗中氟乙酸的硫靛反應經過查閱資料發現毒物化驗中常先將一部分氟乙酰胺分解成氟乙酸，利用氟乙酸與硫代水楊酸于強堿性條件下及130-155度環境中反應生成羥基硫吲哚，再用鐵氰化鉀氧化成紅色硫靛，當生成的產物量少時需經過濃縮和薄層層析檢驗。該方法的不足之處操作復雜，靈敏度低(500微克)重現性差，反應的時間長(8-10小時)因而難以適應毒物化驗工作的需要。三.硫靛染料合成的新方法(1)化學工業上硫靛染料的合成法乙酸與硫代水楊酸于弱堿性條件下用保險絲做催化氧化劑加熱至溶液干燥后繼續小火加熱5分鐘生成紅色的硫靛染料升華至另一個容器中。
(2)毒物化驗中氟乙酸(氟乙酰胺)的檢測法蒸發皿中加入氟乙酸與硫代水楊酸并調至PH值為8-9，加入保險絲酒精燈加熱至干燥后上部蓋一個蒸發皿繼續加熱5分鐘，生成的紅色硫靛升華至上部器皿中，該方法的靈敏度為3微克。四.硫靛染料合成的新方法的優點(1)化學工業采用本方法合成硫靛染料可省去常規方法中強堿。多硫化鈉等原料以及提純等工藝，反應過程中保險絲可重復使用，同時用成本較低的乙酸取代了氯乙酸，因而采用本方法生產硫靛染料可簡化生產工藝并大大降低硫靛染料的成本，同時能夠提高產品的回收率及純度。
(2)毒物化驗中氟乙酸(氟乙酰胺)農藥的檢測用保險絲催化氧化氟乙酸的硫靛反應可縮短反應時間。提高檢測的靈敏度，重現性好，生成的產物升華至另一個器皿中結果直觀可靠。干擾物質少。五.硫靛染料合成的新方法中的化學反應式(1)化學工業乙酸合成硫靛染料的化學反應如下
(2)毒物化驗氟乙酸(氟乙酰胺)的硫靛反應化學式如下
權利要求
1.硫靛染料合成的新方法采用了乙酸或氟乙酸為原料，在弱堿性條件下以保險絲做催化氧化劑與硫代水楊酸加熱直接生成紅色的硫靛染料。
2.根據1項中所介紹的方法主要要求保護本方法中的硫靛染料合成中弱堿性條件下保險絲的催化和氧化(氧化鉛)作用，乙酸可取代氯乙酸(鹵代乙酸)生產硫靛染料，該方法用于氟乙酸(氟乙酰胺)農藥硫靛反應法檢測可提高靈敏度。縮短反應時間。硫靛合成中生成的硫靛染料加熱升華。
3.要求保護本方法中以下化學反應式
全文摘要
硫靛染料合成的新方法主要介紹了采用乙酸或氟乙酸和硫代水楊酸為原料,在弱堿性條件下以保險絲為催化氧化劑加熱生成紅色的硫靛染料并升華至另一器皿中。化學工業上以乙酸取代氯乙酸采用本方法生產硫靛染料工藝簡單,節能降耗減小產品的成本并且生產的硫靛染料純度高,產率高。毒物化驗中利用本方法檢測氟乙酸(氟乙酰胺)農藥可以縮短反應時間,提高檢測的靈敏度反應結果直觀不受雜質的干擾。
文檔編號C09B7/00GK1178233SQ9711662
公開日1998年4月8日 申請日期1997年8月5日 優先權日1997年8月5日
發明者羅瑞彪 申請人:羅瑞彪