用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統的制作方法
【專利摘要】本公開內容涉及用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統，具體地，涉及用于從至少一種羧酸和至少一種二胺的制備聚酰胺的縮合反應回收水的系統和方法。所述的方法可以包括：從蒸發器獲得包含羧酸和二胺中的至少一種以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物通過管式反應器，包括使所述水性混合物經歷足以通過所述羧酸和二胺的縮合而進一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的溫度和壓力，從而產生基本上氣相的水；使所述基本上氣相的水通過精餾塔，從而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種，以提供基本上氣相的純化水；和將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水。所述的系統可以包括管式反應器、精餾塔、冷凝組件和導管網絡等。
【專利說明】用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統
[0001]相關申請的交叉引用
[0002]本申請要求2013年5月I日提交的美國臨時專利申請號61 / 818，044的優先權權益，其公開內容通過引用以其全部內容結合在此。
【技術領域】
[0003]本公開內容涉及用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統，具體地，涉及用于從至少一種羧酸和至少一種二胺的制備聚酰胺的縮合反應回收水的系統和方法。
【背景技術】
[0004]聚酰胺經由以下方法獲得:其中將二胺(例如，六亞甲基-1，6-二胺)和二羧酸(例如，己二酸)，有時是水中的兩種組分的羧酸銨鹽的形式在縮聚條件下(例如，在180°C至300°C的范圍內的溫度)聚合。縮合反應產生聚酰胺(例如，尼龍6，6)和水作為副產物。水副產物在聚酰胺合成工藝的多個階段產生。
[0005]聚酰胺合成工藝有時包括管式反應器的使用。這種管式反應器包括位于沿反應器的長度的排放口，其中允許在聚酰胺合成工藝的過程中以水蒸氣的形式產生的水逸出。在通過洗刷系統之后，一般允許排放的水蒸氣逸出至大氣中或在洗刷中冷凝并通過至廢水處理工藝。
[0006]在關于可以排放至局部下水道系統中的水的量沒有限制的司法區域中，或在水至下水道系統中的排放相對廉價的情況下，水的處置可以意義很小或沒有意義。但是存在關于可以丟棄的水的量存在限制并且存在與超過該限制相關的顯著的成本后果的司法區域。另外，大體積的脫礦物質的水的使用可以存在顯著的成本。因此，對用于從聚酰胺-制造設備回收水的方法和系統存在持續的需求，尤其是在當超過水排放極限時產生顯著的成本后果的司法區域中。
【發明內容】
[0007]丟棄在聚酰胺合成工藝的過程中產生的水是有問題的，尤其是當它是液體形式并且可以以提純的形式(例如，以提純的液體形式)回收并以液體形式(例如，構成二胺/二羧酸溶液)或氣態形式(即，以蒸汽的形式，其中可以使用蒸汽將熱傳遞到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件)在工藝中重新使用的情況。
[0008]本公開內容涉及一種系統和方法，其解決以提純的形式從在聚酰胺合成工藝中使用的管式反應器回收水的問題。本文描述的系統和方法或者以液體形式重新使用從在聚酰胺合成工藝中使用的管式反應器回收的提純的水，或者以蒸汽的形式使用在聚酰胺合成工藝中使用的管式反應器中產生的水以將熱從蒸汽傳遞到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]在附圖中，貫穿數個視圖可以使用相同的數字描述相同的元件。附圖通過實例的方式而非限定的方式一般地示例本公開內容中討論的多個實施方案。
[0010]圖1是用于聚酰胺的制造的系統的圖示。
[0011]圖2是管式反應器的圖示(頂視圖)。
【具體實施方式】
[0012]本公開內容描述用于從至少一種羧酸和至少一種二胺的制備聚酰胺的縮合反應回收水的系統和方法，其包括:從蒸發器獲得包含羧酸和二胺中的至少一種以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物通過管式反應器，同時使所述水性混合物經歷足以通過所述羧酸和二胺的縮合而進一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的溫度和壓力，從而產生基本上氣相的水；使所述基本上氣相的水通過精餾塔，從而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種，以提供基本上氣相的純化水；和將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水。
[0013]參考圖1，貯器10(有時稱為“鹽池(salt strike)”)可以含有水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水。在一些實例中，二羧酸和二胺形成二胺和二羧酸的鹽，如銨鹽或二銨鹽，其在貯器10中溶解在水中。可以使用貯器10混合或儲存水溶液。對于貯器10預期的貯器的類型不受限制并且可以是任意合適的貯器。
[0014]在一個實例中，水溶液可以經由管線12、閥14和管線16進入至蒸發器18，其中可以將水溶液通過將一部分的基本上液相的水(例如，通過在約100°c至約300°C的溫度加熱)轉化為基本上氣相的水而濃縮。
[0015]如本文所使用的，術語“二羧酸”廣義地是指仏-仏一，ω-二羧酸。該術語包括C4-C10 α，ω-二羧酸和C4-C8 α，ω-二羧酸。C4-C18 α，ω - 二羧酸包括的二羧酸的實例包括，但是不限于，琥珀酸(丁烷二酸)、戊二酸(戊烷二酸)、己二酸(己烷二酸)、庚二酸(庚烷二酸)、辛二酸(辛烷二酸)、壬二酸(壬烷二酸)和癸二酸(癸烷二酸)。在一些實例中，C4-C18 α , ω-二羧酸是己二酸、庚二酸或辛二酸。在再其他的實例中，C4-C18a，ω-二羧酸是己二酸。
[0016]如本文所使用的，術語“二胺”廣義地是指C4-C18Q, ω-二胺。該術語包括C4-C10 α，ω - 二胺和C4-C8 α，ω - 二胺。由C4-C18 α，ω - 二胺包括的二胺的實例包括,但是不限于，丁燒_1，4- 二胺、戍燒-1,5- 二胺和己燒-1,6- 二胺,也稱為六亞甲基二胺。在一些實例中，C4-C18 α，ω-二胺是六亞甲基二胺。
[0017]在一些實例中，在本文預期己二酸與六亞甲基二胺組合的使用。
[0018]如本文所使用的，術語“聚酰胺”廣義地是指聚酰胺如尼龍6、尼龍7、尼龍11、尼龍
12、尼龍6，6、尼龍6，9 ;尼龍6，10、尼龍6，12，或它們的共聚物。
[0019]如本文所使用的術語“基本上”是指大部分，或主要地，為至少約50%、60%、70%、80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%，或至少約 99.999 % 以上。
[0020]在蒸發器18中，可以將包含二羧酸和二胺的水溶液通過將一部分的基本上液相的水轉化(例如，通過在約100°c至約300°C溫度加熱)為基本上氣相的水從而濃縮。在蒸發器18中，二羧酸和二胺也可以部分地反應以形成包含聚酰胺預聚物(例如，未基本上完全聚合的聚酰胺)的水性混合物。
[0021]在一些情況下，排放口管線26可以接收通過管線22和閥24傳遞的至少一些基本上氣相的水。排放口管線26可以與洗刷系統(未顯示)或合適的冷凝器(未顯示)流體連通，其可以將基本上氣相的水轉化為基本上液相的水。可以將一部分的基本上液相的水傳遞到儲存容器(未顯示)用于，例如，后續使用或丟棄至聚酰胺-制造設備的下水道系統(未顯不)中。在一個實施方案中，可以將一部分的基本上液相的水傳遞到儲存容器(未顯示)用于，例如，后續使用；可以將一部分丟棄至聚酰胺-制造設備的下水道系統(未顯示)中；并且可以將一部分重新使用(例如，在貯器10或管式反應器34中重新使用)。在管式反應器中重新使用可以包括作為蒸汽重新使用，如用于熱傳遞。
[0022]如本文所使用的，術語“聚酰胺預聚物”廣義地是指未反應的二羧酸和二胺；是指未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)；并且是指未反應的二羧酸和二胺和未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)的混合物。聚酰胺預聚物可以主要地或整體地由二胺/二酸鹽組成，或者可以主要地或整體地由聚酰胺組成，并且不需要包括任意大比例的，或任意的，以它們的純的形式的二酸和二胺。
[0023]包含聚酰胺預聚物的水性混合物可以通過管線28、閥30和管線32傳遞到管式反應器34 (側視圖在圖1中給出并且頂視圖在圖2中給出)，其中未反應的二羧酸和二胺可以進一步反應并形成另外的聚酰胺預聚物。
[0024]在多個實例中，反應器可以加熱反應混合物并從其蒸發水，將平衡進一步向聚酰胺產物推動。可以將反應混合物在反應器內加熱至任意合適的溫度，如約150-400°C，或約250-350°C，或約 250-310°C，或約 200°C或更低，或約 210°C、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285 、290、295、300、305、310、320、330、340°C或約 350°C或更高。離開反應器并通到閃蒸器的反應混合物可以具有任意合適的重量％的水，如約0.000, I重量％至20重量％，0.001至15重量％，或約0.01至15重量％，或約0.000, I重量％或更低，或約0.001重量 ％、0.0U0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19 重量％，或約 20 重量％或更高。
[0025]參考圖2，管式反應器34可以是可以用于進一步聚合未反應的二羧酸、二胺和聚酰胺預聚物以形成另外的聚酰胺預聚物的任意合適的管式反應器。管式反應器34可以具有任意合適的形狀和設計。管式反應器34可以包括具有設置在圓柱形管的外側的夾套的圓柱形管。
[0026]管式反應器34可以具有任意合適的長度，如沿直的部分和彎曲的部分的入口與出口之間的長度。管式反應器34可以具有約50至約300米，約75至約125米，或約90至約 110 米，或約 50 米或更小，或約60米、70、80、85、90、95、100、105、110、115、120、130、140、150、160、170、180、190、200、225、250、275 或約 300 米或更大的長度。
[0027]管式反應器34可以具有任意合適的如直的和彎曲的部分的內徑。內徑可以從反應器的一端至另一端變化，或者內徑可以是常數。例如，內徑可以從管式反應器的入口至管式反應器的出口擴大。管式反應器34可以具有約1cm至80cm，或約25cm至約60cm，或約 35cm 至 50cm,或約 1cm 或更低，或約 15cm、20、25、30、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、55、60、65、70、75cm或約80cm或更大的內徑。如果管式反應器34包括夾套，夾套可以具有任意合適的外直徑，在一些情況下與管式反應器34的外直徑相配合,如超過內徑約l_50cm，或約I至25cm，或超過內徑約Icm或更低，或超過內徑約2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34、36、38、40、42、44、46、48 或約 50cm 或更大。
[0028]管式反應器可以具有不變的內徑，或者直徑可以從反應器的入口至出口擴大，如線性擴大，或非線性擴大。直徑可以足夠地擴大以使得當使用反應器時從反應器的入口至出口保持基本上恒定壓力。直徑可以擴大以使得當使用反應器時壓力從入口至出口降低。管式反應器的膨脹率可以足以使得對反應混合物施加的熱、從反應混合物通過氣化和排放移除的水的量，以及在沿長度的給定位置的反應混合物的壓力的組合有助于保持反應混合物朝向反應器的出口的流動和減少或最小化凝膠或其他的雜質的產生或積聚。反應器的內徑可以相對于約6.25m至約750m的長度擴大約2.5cm,相對于約22.5m至約550m的長度擴大約2.5cm,相對于22.5m至約IlOm的長度擴大約2.5cm,或相對于約6m的長度或更低，或相對于約 8m、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、120、125、150、175、200、225、250、275、300、325、350、375、400、425、450、475、500、525、550、600、650、700或約750m的長度擴大約2.5cm。
[0029]管式反應器34可以具有任意合適的長度/內徑(L / ID，例如，管式反應器的長度除以內徑)。例如，管式反應器34的L / ID可以是約50至2500，或約100至500，或約230至 270，或約 50 或更低，或約 75、100、125、150、175、200、210、220、230、235、240、245、250、255、260、265、270、280、290、300、400、500、600、700、800、900、1000、1250、1500、1750、2000、2250或約2500或更高。
[0030]參考圖1和2，管式反應器34沿其長度包括一個或多個排放口 62。管式反應器34可以包括任意合適的數目和類型的排放口 62，以使得可以將蒸汽從排放口 62釋放。管式反應器34可以包括沿其長度任意合適數目的排放口 62。例如，管式反應器34可以沿其長度具有約5至50個排放口 62，或約10至25個排放口 62，或約5個以下排放口 62，或沿其長度約 6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、30、35、約 45 個排放口 62或約50個或更多個排放口 62。
[0031]排放口 62可以在管式反應器34中以離開相鄰的排放口 62任意合適的平均距離的范圍存在。例如，管式反應器34可以沿管式反應器34的長度每約2米至約15米，沿管式反應器34的長度每約3米至約9米，或每約5至約8米具有平均約I個排放口 62，或沿管式反應器34的長度每約2米以下，或約每3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或約15米或更多具有平均約I個排放口 62。
[0032]管式反應器34可以沿其長度具有排放口 62之間任意合適的平均間隔量。例如，排放口 62可以沿管式反應器34的長度隔開平均約2米至約15米，約3米至約9米，或者可以沿管式反應器34的長度隔開平均約5至約8米，或平均約2米或更低，或沿管式反應器34的長度隔開平均約3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14，或平均約15米或更多。
[0033]管式反應器34可以具有一定數目和分布的排放口 62以使得管式反應器34內基本上氣相的水的速度不超過任意合適的最大值。例如，排放口 62的數目和分布可以足以使得管式反應器34內的蒸汽的速度不超過約0.5m / s至約400m/ s、l_200m/ s、2_100m /s、4-50m / s 或約 0.5m/ s，或更低，或約 Im / s、2、3、4、5、15、10、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、125、150、175、200、250、300m / s，或約 400m / s，或更聞ο
[0034]管式反應器可以具有任意合適的從其通過的聚合物材料的流速。例如，流速可以是IL /分鐘至約I, 000，000L /分鐘，或約1L /分鐘至約100，000L /分鐘，或約IL /分鐘以下，1L / 分鐘、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2,500,5,000,10,000,50,000,100,000、500，000或約1，000，000L /分鐘以上。包括管式反應器的聚合系統可以以任意合適的速率制造聚合物，如約IL /分鐘至約I, 000，000L /分鐘，或約1L /分鐘至約100，000L /分鐘，或約 IL / 分鐘或更低，1L / 分鐘、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2,500,5,000,10,000、50，000、100，000,500, 000 或約 I, 000，000L / 分鐘，或更高。
[0035]管式反應器34可以具有一定數目和分布的排放口 62以使得管式反應器34具有任意合適的F因子。排放口 62可以連接至合適的排放口管線。該方法可以包括將水注入至排放口管線。可以將水以任意合適的速率注入至每個排放口。
[0036]本發明的管式反應器可以在關閉和清潔以移除凝膠或其他的污染物之間運行任意合適的時間。例如，該方法可以在不關閉管式反應器用于清潔的情況下進行至少約I至7年，2至5年，或約2.3至3年，或約3年。
[0037]管式反應器可以在其中具有任意合適的反應混合物和蒸汽的流動方式。例如，管式反應器可以具有主導地環形流動(例如，大部分液體與反應器管的內側接觸，同時氣體和蒸汽主要在反應器管的中心向下行進)。在一些實例中，管式反應器可以具有活塞流(例如管中基本上連續的液體圓柱，摻雜有管中基本上連續的氣體和蒸汽的圓柱)，以及其他的流動方式(例如，液體停留在管的底部形成大約半個圓柱同時氣體和蒸汽停留在管的頂部)。在管式反應器中可以出現環形流、活塞流和其他的流動方式的任意合適的組合。
[0038]在圖1中給出的非限制性實例中，管式反應器34上的排放口 62連接至一個或多個管線64，其可以是可以連通至一個或多個管線68的集管66的一部分。一個或多個管線68可以連接至包括一個或多個精餾區81的一個或多個精餾塔80 (在圖1中僅給出一個)。在一個實施方案中，一個或多個管線64的每一個可以直接連接至管線68 (該構造未顯示在圖1中)。在一個實施方案中，管線68可以不存在并且一個或多個管線64的每一個可以直接連接至精餾塔80 (該構造未顯示在圖1中)。
[0039]精餾塔80可以是任意合適的精餾塔。參見，例如，美國專利號3，900，450，其通過引用以其全部內容結合在此。基本上氣相的水可以流動至精餾塔80中，其，在圖1中給出的非限制性實例中，包括八個塔盤T1-T8。塔盤T1-T8可以是，例如，泡罩塔盤或篩板塔盤并且可以是多于或少于八個的數目。本領域技術人員將明白塔盤T1-T8可以被任意合適的塔填充物替代，包括玻璃絨、拉西環、玻璃珠、結構化的填充物或任意合適的塔填充材料。塔可以具有任意合適的高度，如約IM至約500M，或約IM至約20M，或約IM以下，或約2M、3、4、5、
6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、35、40、45、50、100、150 或約 200M 以上。塔可以具有任意合適的直徑，如約0.1M至約30M，或約0.1M至約10M，或約0.1M以下，或約0.5M、1、2、3、
4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28 或約 30M。
[0040]基本上氣相的水從精餾塔80的底部升起并通過精餾區81。從頂部塔盤即在本文表示為塔盤T8升起的基本上氣相的水接觸部分冷凝器-預加熱器82并且可以部分地冷凝以產生回流。從部分冷凝器-預加熱器82回流返回到精餾塔80的回流量可以通過進入部分冷凝器-預加熱器82的至少一種流體(例如，可以流動通過冷凝器-預加熱器盤管用于將其預熱的目的的包含二羧酸、二胺和基本上液相的水的水溶液)的量、濃度和溫度等；和精餾區81中的壓力控制。部分冷凝器-預加熱器82的熱傳遞區域可以，在一個實例中，配置為使得其中流體的流動上的增加使得作為回流的冷凝的基本上氣相的水的量增加。在一些實例中，可以在精餾塔80的底部收集的基本上液相的水可以使用任意合適的方式加熱以將其轉化為基本上氣相的水，從而產生至少一些回流。
[0041]當基本上氣相的水通過精餾區81時，在貯器70中以其基本上水溶液的形式收集的二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種。之后基本上可以將包含二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種的水溶液，在一些實例中，通過管線72、閥30和管線32再循環至管式反應器34中，以在聚酰胺合成工藝中重新使用。在一個實例中，可以將二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種以基本上其水溶液的形式收集在貯器70中。可以將溶液經由管線或閥網絡(未顯示在圖1中)傳遞到聚酰胺合成工藝的非限定性地包括貯器10或蒸發器18的一個或多個部件。在一些情況下，貯器70可以位于T2、T4或T6的位置(該構造未顯示在圖1中)。在一些情況下，在精餾塔內可以存在多于一個貯器70。在一些情況下，可以將二羧酸加入(例如，經由注入)至貯器70或塔中較高的塔盤以例如與二胺，如六亞甲基二胺反應。之后可以將由二羧酸和二胺的反應得到的物質(例如，聚酰胺預聚物)通過管線72、閥30和管線32再循環，例如，返回到反應器34。
[0042]可以從精餾塔80的頂部通過排放口管線74和閥76排放的未冷凝的基本上氣相的水可以構成基本上氣相的純化水。基本上氣相的純化水可以通過管線78傳遞到冷凝器83，可以將其在其中冷凝為基本上液相的水。基本上液相的水可以之后通過管線84、閥86和管線88傳遞。在一些實施方案中，可以將水傳遞到過濾器或吸收組件90，如在圖1中給出的。在一些實施方案中，基本上液相的水可以直接用于蒸汽也可以在不進一步純化的情況下在上游再循環(未顯示在圖1中)。在管線74處離開塔80的水可以包括基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水中的至少一個，或它們的組合)。在管線74中出現的水可以是基本上脫礦物質的，如果引入返回到該工藝中其可以允許減少的新鮮的脫礦物質的水的消耗，帶來成本節約。
[0043]除了移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種之外，精餾塔可以從基本上氣相的水移除一種或多種雜質如導致凝膠的物質和聚酰胺降解物質中的至少一種。分離的雜質可以是固體(未溶解的)雜質如重金屬。在水中不溶或在水中最低限度地溶解的重金屬可以與基本上氣相的水以在其中含有懸浮物的水滴的形式一起流動至再循環裝置中。特定的重金屬，如鐵、鈷、錳、鎂和鈦，以及無機材料如二氧化硅，可以催化凝膠的形成，包括通過催化雙(六亞甲基)三胺的形成而催化凝膠的形成。分離的雜質可以具有與水的沸點不同的沸點，如環戊酮(BP=131°C)，六亞甲基亞胺(BP=138°C )，或雙(六亞甲基)三胺(BP=163-164°C )。環戊酮、六亞甲基亞胺、雙(六亞甲基)三胺可以作為封端劑(例如，在聚合物的一個或多個端過早地終止聚合)、支化劑(例如，導致聚合物線料喪失直鏈性，其可以形式凝膠)，以及作為最終的聚酰胺產物中的直鏈的單元(例如，其可以打亂聚酰胺規則的重復單元，降低產物品質)。從精餾塔出現的水可以適宜地沒有一種或多種導致凝膠的物質或聚酰胺降解物質以使得可以獲得高水再循環比而不積累導致凝膠的物質或聚酰胺降解物質。
[0044]過濾或吸收組件90可以通過從基本上液相的水移除雜質(例如，導致凝膠的物質或聚酰胺降解物質)而純化基本上液相的水。代表性過濾器或吸收組件90可以是任意合適的構造并且可以包括粗過濾器(例如，200μπι)以及，任選地，熱交換器，其都可以連接有第一細過濾器(例如，50μπι)。第一細過濾器可以是任意合適的構造，包括所連接的至少一個活性炭吸附劑床。基本上液相的水可以之后通過第二細過濾器(例如，5μπι)以移除可以離開吸附劑床的顆粒物質，包括活性炭吸附劑。可以使用過濾器或吸收組件90移除的雜質的實例包括重金屬如鐵、鈷、錳、鎂和鈦，并且可以包括有機材料如環戊酮、六亞甲基亞胺、雙(六亞甲基)三胺，以及無機材料如二氧化硅。
[0045]在多個實施方案中，管線74可以是從精餾塔80的側部取出物(side draw)，而不是圖1中示例的頂部流的塔。側部取出物可以攜帶基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合。具有比水更低的沸點的材料可以從塔的頂部出現。在一些實施方案中，塔可以具有離開塔的下部的底部流，其可以含有具有比水更高沸點的物質(例如，己二酸、六亞甲基二胺、環戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺中的至少一種)。底部流可以攜帶固體雜質，如鐵、鈷、鈦、錳、鎂和二氧化硅。在一些實施方案中，底部流可以將反應物返回到反應器34或蒸發器18，任選地首先通過與單元98相似的過濾器組件以移除固體雜質。在一些實施方案中，塔可以具有低于管線74從塔取出(作為頂部取出物或側部取出物)的高度并且高于塔的底部的側部取出物，以使得可以將具有中間體沸點的材料從該系統移除。例如，在一些實施方案中，該塔可以包括:底部流，其包含包括以下物質:如固體雜質、己二酸和六亞甲基二胺中的至少一種；第一側部取出物，其包含環戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺中的至少一種，以及頂部取出物或第一側部取出物之上的第二側部取出物，其攜帶基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水中的至少一種。
[0046]基本上液相的水可以例如通過下列方法重新使用:將基本上液相的純化水通過管線92、閥94和管線96返回到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件，非限制性地包括貯器10。在一個實施方案中，可以將基本上液相的純化水通過管線92、閥94和管線98傳遞到儲存容器100用于，例如，后續使用。在一個實施方案中，可以將基本上液相的水從冷凝器83，或從過濾器或吸收組件90傳遞到聚酰胺-制造設備的下水道系統(未顯示)中。在一個實例中，可以將一部分的基本上液相的水傳遞到儲存容器100用于，例如，后續使用；可以將一部分丟棄至聚酰胺-制造設備的下水道系統(未顯示)中；并且可以將一部分通過使其進入聚酰胺合成工藝的一個或多個部件而重新使用(例如，在貯器10、蒸發器18、反應器
34、閃蒸器42、后縮聚器50或儲存容器100的一個或多個中重新使用)。在多個實施方案中，重新使用基本上液相的水可以包括將水轉化為蒸汽并且在聚酰胺合成工藝的一個或多個部件中使用蒸汽。
[0047]在一些實例中，在管線74中從精餾塔80出現的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或離開吸收或過濾裝置的水足夠純，以作為蒸汽的源在聚酰胺合成工藝中使用，例如，至少約90重量％純，或約91重量％，92，93，94，95，96，97，98，99，99.9,99.99,99.999,99.999，9,99.999，99，或約 99.999，999
重量％或更加純。在一些實施方案中，蒸汽具有足夠的純度以用于驅動真空蒸汽排出器以可靠的運行在下游后縮聚器上抽真空。
[0048]從精餾塔出現的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的重金屬(例如，單質重金屬或包含重金屬的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、
0.1、0.05、0.01 重量％或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較，從精餾塔或過濾器或吸收組件出現的水可以具有在重金屬的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99，或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0049]從精餾塔出現的水(例如,基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的鐵(例如，單質鐵或包含鐵的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，約Ippb至約10，OOOppm,約1ppb至約1，OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、lOOppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較,從精餾塔或過濾器或吸收組件出現的水可以具有在鐵的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100% 減少，或約 50 至約 99% 減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99.99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0050]從精餾塔出現的水(例如,基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的鈷(例如，單質鈷或包含鈷的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少， 約Ippb至約10，OOOppm,約1ppb至約1，OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、lOOppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較,從精餾塔或過濾器或吸收組件出現的水可以具有在鈷的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100% 減少，或約 50 至約 99% 減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99.99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0051]從精餾塔出現的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的錳(例如，單質錳或包含錳的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，約Ippb至約10，OOOppm,約1ppb至約1，OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、lOOppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較,從精餾塔或過濾器或吸收組件出現的水可以具有在錳的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100% 減少，或約 50 至約 99% 減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99.99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0052]從精餾塔出現的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的鎂(例如，單質鎂或包含鎂的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，約Ippb至約10，OOOppm,約1ppb至約1，OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、lOOppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較,從精餾塔或過濾器或吸收組件出現的水可以具有在鎂的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100% 減少，或約 50 至約 99% 減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99.99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0053]從精餾塔出現的水(例如,基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的鈦(例如，單質鈦或包含鈦的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，約Ippb至約10，OOOppm,約1ppb至約1，OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約
5,OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、lOOppb、50ppb、10ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較,從精餾塔或過濾器或吸收組件出現的水可以具有在鈦的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100% 減少，或約 50 至約 99% 減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99.99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0054]從精餾塔出現的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的二氧化硅的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1,0.05,0.01重量％或更少，約Ippb至約 10, OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5, OOOppm 或更多，約
I,000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或約lppb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較，從精餾塔或過濾器或吸收組件出現的水可以具有在二氧化硅的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約 50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0055]從精餾塔出現的水(例如,基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的環戊酮的濃度，如約 10 重量％或更少，或約 5 重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10, OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5,OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb,或約lppb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較，從過濾器或吸收組件出現的水或從精餾塔出現的水可以具有在環戊酮的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0056]從精餾塔出現的水(例如,基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的六亞甲基亞胺的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1、0.05、0.01 重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、lOOppb、50ppb、1ppb、5ppb,或約lppb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較，從過濾器或吸收組件出現的水或從精餾塔出現的水可以具有在六亞甲基亞胺的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0057]從精餾塔出現的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的雙(六亞甲基)三胺的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5、0.1、0.05、0.01 重量％或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb,或約lppb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較，從過濾器或吸收組件出現的水或從精餾塔出現的水可以具有在雙(六亞甲基)三胺的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0058]從精餾塔出現的水(例如,基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的六亞甲基二胺的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1、
0.05、0.01 重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、 500ppb、lOOppb、50ppb、1ppb、5ppb,或約lppb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較，從過濾器或吸收組件出現的水或從精餾塔出現的水可以具有在六亞甲基二胺的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、
30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0059]從精餾塔出現的水(例如,基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現的水可以具有任意合適的己二酸的濃度，如約 10 重量％或更少，或約 5 重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10, OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5,OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb,或約lppb或更少。與離開反應器并且進入再循環組件的水比較，從過濾器或吸收組件出現的水或從精餾塔出現的水可以具有在己二酸的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0060]無論基本上液相的水或基本上氣相的水最終如何重新使用(例如，在貯器10、管式反應器34中重新使用，或儲存在儲存容器100中)，本文描述的方法和系統將至少80%以下的離開精餾塔80的基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的水。在一些情況下，可以將至少85%、至少90%、至少95%、至少99%，約80%至約100%，約80%至約90%，約85%至約95%，約90%至約99%或約100%的離開精餾塔80的基本上氣相的水冷凝為基本上液相的水。
[0061]在一些實例中，本文描述的方法和系統還包括以至少0.2: I, V / V的水再循環比進行操作。如本文所使用的，術語“再循環比”廣義地是指，重新使用/再循環至貯器的液體水相對于用于與其他成分一起構成在貯器10中含有的水溶液的“新鮮的”液體水(即，來自除了從基本上氣相的水冷凝成基本上液相的水之外的其他的源的水)的體積的體積比。在一些實例中，水再循環比可以為至少0.2: I或更低，或約0.3: 1,0.4: 1,0.5: 1、
0.6: 1,0.7: 1,0.8: 1,0.9: 1、1: 1,1.1: 1,1.2: 1,1.3: 1,1.4: 1,1.5: 1、1.6: 1,1.7: 1,1.8: 1,1.9: 1、2: 1,2.2: 1,2.4: 1,2.6: 1,2.8: 1、3: 1、3.5: 1、4: 1,4.5: 1、5: 1、6: 1、7: 1、8: 1、9: I ；20: I ；50: UlOO: 1，或約200: I或更高。在其他的實例中，水再循環比在約1:1至約200: 1，例如，約10: I至約100: I或約25: I至約100: I的范圍內。
[0062]在一些實例中，本文提到的管線和閥中的一個或多個，包括用于輸送基本上氣相的水的那些(例如，管線74、閥76和管線78)和基本上液相的水的那些(例如，管線84、閥86、管線88、管線92、閥94、管線96和管線98)，由不銹鋼或其他的材料制成，這有助于保持、減少或最小化至少基本上液相的純化水中的雜質如導致凝膠的物質和聚酰胺降解物質的水平。
[0063]如本文所使用的，術語“鐵”廣義地是指鐵離子(例如，在溶液中作為Fe3+和Fe2+離子)、單質鐵、氧化鐵(例如，FeO, Fe2O3和Fe3O4)，以及鐵的化合物。
[0064]如本文所使用的，術語“鈷”廣義地是指鈷離子(例如，在溶液中作為Co3+和Co2+離子)、單質鈷，以及鈷的化合物，其可以作為凝膠催化劑。
[0065]如本文所使用的，術語“錳”廣義地是指錳離子，單質錳，以及錳的化合物，其可以作為凝膠催化劑。
[0066]如本文所使用的，術語“鎂”廣義地是指鎂離子，單質鎂，以及鎂的化合物，其可以作為凝膠催化劑。
[0067]如本文所使用的，術語“鈦”廣義地是指鈦離子，單質鈦，以及鈦的化合物，其可以作為凝膠催化劑。
[0068]在管式反應器34中形成的聚酰胺預聚物可以通過管線36、閥38和管線40進入至閃蒸器42。閃蒸器42，進而，可以與后縮聚器50通過管線44、閥46和管線48流體連通。后縮聚器50可以，進而，與管線54、閥56和管線58流體連通，基本上聚合的聚酰胺可以通過它們傳遞用于進一步處理(例如，旋轉或造粒)。
[0069]實施例
[0070]連續聚合方法。在實施例中講行以下方法。在連續尼龍6，6制造方法中，將己二酸和六亞甲基二胺在鹽池中以大約等摩爾比混合在水中，以形成含有尼龍6，6鹽和具有約50重量％水的水性混合物。將鹽水溶液以大約105L /分鐘傳遞到蒸發器。蒸發器將鹽水溶液加熱至約125-135°C (130°C )并且將水從加熱的鹽水溶液移除，使得水濃度升高至約30重量％。將蒸發的鹽混合物以大約75L /分鐘傳遞到管式反應器。管式反應器具有約100米的長度和約40.6cm的平均內徑，每50m長度約2.5cm的從入口至出口的內徑膨脹率，具有約246的L / D比例，并且具有沿長度分布的17個排放口。反應器將蒸發的鹽混合物的溫度升高至約218-250°C (235°C )，允許反應器將水從加熱的蒸發的鹽混合物以進一步移除，使得水濃度達到至約10重量％，并且使得鹽進一步聚合。將反應的混合物以大約60L /分鐘傳遞到閃蒸器。閃蒸器將反應的混合物加熱至約270-290°C (285°C )以從反應混合物進一步移除水，使得水濃度達到約0.5重量％，并且使得反應的混合物進一步聚合。將具有約13的相對粘度的閃蒸的混合物以大約59L /分鐘傳遞到后處理器。在閃蒸器與后處理器之間的傳遞管中，聚合物混合物保持約285°C的溫度。后處理器使聚合混合物經受真空以進一步移除水，使得水濃度達到約0.1重量％并且相對粘度達到約60，以使得聚酰胺獲得合適的最終范圍的聚合度，之后將后縮聚過的聚合混合物以約59L /分鐘傳遞到擠出機和造粒機。
[0071]用于凝膠率的測定的一般方法。通過取通過兩種方法確定的凝膠率的平均值確定實施例中描述的每個凝膠率。在第一方法中，當反應混合物仍然熱時，將液體反應混合物從系統排出，將系統冷卻，拆解，并且視覺觀察以估計其中的凝膠的體積。在第二方法中，當反應混合物仍然熱時，將液體反應混合物排出系統，將系統冷卻，裝入水，并且排出水。從沒有凝膠的系統體積減去從系統排出的水的體積以確定系統中凝膠的體積。為了確定設備的一個或多個特定件或特別位置下游中的凝膠率，僅將設備的特定件或特別位置下游的系統填充水。在兩種方法中，凝膠的密度據估計為0.9g/cm3。
[0072]變量X是貫穿實施例的常數值。精餾塔具有用于至少部分分離固體雜質和具有比水更低的沸點的物質的側部或底部取出物。
[0073]實施例1.比較.沒有從再循環水移除雜質，沒有熱整合。
[0074]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且在不進一步純化的情況下冷凝。將18.5Kg /分鐘的235°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的90°C水液體需要約48MJ /分鐘。將來自反應器的大約18.5L /分鐘的冷凝的未提純的水再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的提純的水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約10，OOOppm環戍酮、約8，OOOppm六亞甲基亞胺、約5，OOOppm雙(六亞甲基)二胺、約100，OOOppm六亞甲基二胺和約1，OOOppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約4的根據ASTMD1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0075]在連續聚合系統中產生大約IKg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約X /天進行操作，外加約15.5*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0076]實施例2.比較.沒有從再循環水移除雜質，碳鋼蒸發器再循環裝置，沒有熱整合。
[0077]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且在不進一步提純的情況下冷凝。將18.5Kg /分鐘的235°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的90°C液態水需要約48MJ /分鐘。將大約18.5L /分鐘的冷凝的未提純的水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是碳鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的提純的水含有約10，OOOppm鐵、約5，OOOppm鈷、約20，OOOppm環戊酮、約16，OOOppm六亞甲基亞胺、約10，OOOppm雙(六亞甲基)三胺、約100，OOOppm六亞甲基二胺和約1，OOOppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約5的根據ASTMD1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0078]在連續聚合系統中產生大約2Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約X /天以進行操作，加上約15.5*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節省大約30*X。
[0079]實施例3.比較.不從再循環水移除雜質，腐蝕控制-處理的碳鋼蒸發器再循環裝置，無熱整合。
[0080]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且在不進一步提純的情況下冷凝。將18.5Kg /分鐘的235°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的90°C液態水需要約48MJ /分鐘。將大約18.5L /分鐘的冷凝的未提純的水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是碳鋼，其用正磷酸二氫鈉、苯甲酸鈉、亞硝酸鈉和硝酸鈉的組合處理過。在線3個月之后，再循環至鹽池的提純的水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約10，OOOppm環戍酮、約8，OOOppm六亞甲基亞胺、約5，OOOppm雙(六亞甲基)二胺、約100，OOOppm六亞甲基二胺和約1，OOOppm己二酸。由該系統制造的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約4的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5:1的再循環比。
[0081]在連續聚合系統中產生大約IKg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約X /天以進行操作，加上約15.5*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節省大約30*X。
[0082]然而，在約6個月的期間內，腐蝕控制材料從碳鋼浸濾出，部分地喪失它們的腐蝕控制效果并污染聚酰胺產物。在線6個月之后，再循環至鹽池的冷凝的提純的水含有約10，OOOppm鐵、約5，OOOppm鈷、約20，OOOppm環戍酮、約16，OOOppm六亞甲基亞胺、約10，OOOppm雙(六亞甲基)二胺、約100，OOOppm六亞甲基二胺和約1，OOOppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約5的根據ASTM D1925測量的黃度指數。在6個月之后，系統中的凝膠形成速率為約1.5Kg/天。
[0083]實施例4.比較.從再循環水選擇性地但不充分地移除一些雜質，具有過濾，無熱整合。
[0084]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并冷凝。將18.5Kg /分鐘的235°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約48MJ /分鐘。將冷凝水通過含有粗過濾器(200 μ m)并連接有第一細過濾器(50 μ m)的過濾器組件清潔。第一細過濾器連接有含約50Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過第二細過濾器(5 μ m)。大約18.5L /分鐘的冷凝清潔的水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約50ppm鐵、約25ppm鈷、約8，OOOppm環戍酮、約7，OOOppm六亞甲基亞胺、約4，OOOppm雙(六亞甲基)二胺、約100，OOOppm六亞甲基二胺和約1，OOOppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約3.5的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0085]在連續聚合系統中產生大約IKg /天的凝膠。蒸發器再循環裝置花費約3*X /天以進行操作，加上約15.5*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環裝置的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節省大約30*X。
[0086]實施例5.比較.從再循環水選擇性地但不充分地移除雜質，具有精餾，沒有熱整八α ο
[0087]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的IM高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約35ppm鐵、約15ppm鈷、約5，OOOppm環戍酮、約4，OOOppm六亞甲基亞胺、約2，OOOppm雙(六亞甲基)二胺、約50，OOOppm六亞甲基二胺和約500ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約3.5的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5:1的再循環比。
[0088]在連續聚合系統中產生大約0.6Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約3*X /天以進行操作，外加約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0089]實施例6.雜質從再循環水的選擇性移除，具有1:1再循環比，具有精餾，沒有熱整合。
[0090]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將1 8.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTM D1925測量的黃度指數。將不含有雜質的來自蒸發器的大約9.5L /分鐘的提純的水(例如，從蒸發器中的反應混合物移除的水的總量的約30重量％)同樣再循環返回到鹽池。進入鹽池的再循環的水的總量為28L /分鐘，將其與28L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有1:1的再循環比。
[0091]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約4*X /天以進行操作，外加約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約3*X。
[0092]實施例7.從再循環水選擇性移除雜質，具有精餾，沒有熱整合。
[0093]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5:1的再循環比。
[0094]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約4*X /天以進行操作，外加約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0095]實施例8.從再循環水選擇性移除雜質，具有精餾，沒有熱整合。
[0096]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的1M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約Ippm鐵、約0.5ppm鈷、約1ppm環戍酮、約8ppm六亞甲基亞胺、約5ppm雙(六亞甲基)二胺、約10ppm六亞甲基二胺和約Ippm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.4的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5:1的再循環比。
[0097]在連續聚合系統中產生大約0.35Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約16*X /天以進行操作，外加約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0098]實施例9.從再循環水選擇性移除雜質，具有精餾和過濾，無熱整合。
[0099]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將冷凝的液體通過含有粗過濾器(200 μ m)并連接有第一細過濾器(50 μ m)的過濾器組件進行清潔。第一細過濾器連接有含約50Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過第二細過濾器(5μπι)。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約5ppm鐵、約2ppm鈷、約50ppm環戍酮、約40ppm六亞甲基亞胺、約25ppm雙(六亞甲基)二胺、約2，500ppm六亞甲基二胺和約25ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0100]在連續聚合系統中產生大約0.35Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約5*X /天以進行操作，外加約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0101]實施例10.從再循環水選擇性移除雜質，4: I的再循環比，無熱整合。
[0102]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTMD1925測量的黃度指數。將不含有雜質的來自蒸發器的大約26.3L /分鐘的提純的水(例如，從蒸發器中反應混合物移除的全部水的約82重量％)同樣再循環返回到鹽池。進入鹽池的再循環的水的總量為44.8L /分鐘，將其與11.2L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有4: I的再循環比。
[0103]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約5*X /天以進行操作，加上約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節省大約50*X。
_4] 實施例11.從再循環水選擇性移除雜質，14.1: I的再循環比，無熱整合。
[0105]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTMD1925測量的黃度指數。將不含有雜質的來自蒸發器的大約32L /分鐘的提純的水(例如，從蒸發器中反應混合物移除的水的100重量％ )同樣再循環返回到鹽池。進入鹽池的再循環的水的總量為50.5L /分鐘，將其與3.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有14.4: I的再循環比。
[0106]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約5*X /天以進行操作，加上約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節省大約60*X。
[0107]實施例12.從再循環水選擇性移除雜質，碳鋼蒸發器再循環裝置，具有精餾，無熱整合。
[0108]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是碳鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約500ppm環戍酮、約220ppm六亞甲基亞胺、約200ppm雙(六亞甲基)二胺、約1，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.8的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5:1的再循環比。
[0109]在連續聚合系統中產生大約0.5Kg /天的凝膠。蒸發器再循環裝置花費約4*X /天以進行操作，加上約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。與不具有蒸發器再循環裝置的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節省大約30*X。
[0110]實施例13.從再循環水選擇性移除雜質，處理的碳鋼蒸發器再循環裝置，具有精餾，沒有熱整合。
[0111]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣冷凝為液體用于再循環。將18.5Kg /分鐘的100°C蒸汽冷凝為18.5L /分鐘的水性90°C液體需要約43MJ /分鐘。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置和所連接的傳遞管主要是碳鋼，其被用正磷酸二氫鈉、苯甲酸鈉、亞硝酸鈉和硝酸鈉的組合處理過。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTMD1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0112]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約4*X /天以進行操作，外加約14*X /天的冷凝蒸汽的成本。然而，在約六個月的期間內，腐蝕控制材料從碳鋼浸出，部分地喪失它們的腐蝕控制效果并污染聚酰胺產物。在六個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約500ppm環戍酮、約220ppm六亞甲基亞胺、約200ppm雙(六亞甲基)二胺、約1，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.8的根據ASTM D1925測量的黃度指數。在六個月之后，凝膠形成速率為約0.5Kg /天。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0113]實施例14.比較.蒸發器熱整合，沒有精餾。
[0114]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并裝入至熱傳遞裝置以部分地加熱蒸發器。將18.5Kg /分鐘的235°C蒸汽在約130°C (在壓力下)冷凝為18.5L /分鐘水性液體傳遞約47MJ /分鐘至蒸發器。將冷凝水以約18.5L /分鐘的速率再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置、所連接的傳遞管和蒸發器熱傳遞裝置主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約10，OOOppm環戍酮、約8，OOOppm六亞甲基亞胺、約5，OOOppm雙(六亞甲基)二胺、約100，OOOppm六亞甲基二胺和約1，OOOppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約4的根據ASTMD1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5:1的再循環比。
[0115]在連續聚合系統中產生大約IKg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約X /天以進行操作。與不將熱傳遞到蒸發器的相應的方法比較，將熱傳遞到蒸發器節約約15.5*X /天。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0116]實施例15.比較.蒸發器熱整合和用于后縮聚器的蒸汽，沒有精餾。
[0117]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且用于至少部分地驅動真空蒸汽排出器，其在下游后縮聚器上抽真空。將離開后縮聚器的蒸氣裝入至熱傳遞裝置以部分地加熱蒸發器。將18.5Kg /分鐘的235°C蒸汽在約130°C (在壓力下)冷凝為18.5L /分鐘水性液體傳遞約47MJ /分鐘至蒸發器。將冷凝水以約18.5L /分鐘的速率再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置、所連接的傳遞管和蒸發器熱傳遞裝置主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約10，OOOppm環戍酮、約8，OOOppm六亞甲基亞胺、約5，OOOppm雙(六亞甲基)二胺、約100，OOOppm六亞甲基二胺以及約1，OOOppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約4的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5:1的再循環比。
[0118]在連續聚合系統中產生大約IKg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約X /天以進行操作。與不將熱傳遞到蒸發器的相應的方法比較，將熱傳遞到蒸發器節約約15.5*X /天。與不具有再循環至后縮聚器的蒸汽的相應的方法相比，將18.5Kg /分鐘蒸汽提供至后縮聚器節約約20*X /天。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0119]實施例16.具有熱整合的精餾，具有蒸發器。
[0120]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣裝入至熱傳遞裝置以部分地加熱蒸發器。將18.5Kg /分鐘的130°C蒸汽在壓力下在130°C (在壓力下)冷凝為18.5L /分鐘水性液體傳遞約43MJ /分鐘至蒸發器。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置、所連接的傳遞管和蒸發器熱傳遞裝置主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTMD1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0121]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg/天的凝膠。反應器再循環裝置花費約4*X /天以進行操作。與不將熱傳遞到蒸發器的相應的方法比較，將熱傳遞到蒸發器節約約15*X /天。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0122]實施例17.具有熱整合的精餾，具有蒸發器和用于后縮聚器的蒸汽。
[0123]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。使用離開塔的蒸汽以至少部分地驅動真空蒸汽排出器，其在下游后縮聚器上抽真空。將離開后縮聚器的蒸氣裝入至熱傳遞裝置以部分地加熱蒸發器。將18.5Kg /分鐘的130°C蒸汽在壓力下在130°C (在壓力下)冷凝為18.5L /分鐘水性液體傳遞約43MJ /分鐘至蒸發器。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置、所連接的傳遞管和蒸發器熱傳遞裝置主要是不銹鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.5的根據ASTMD1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0124]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約4*X /天以進行操作。與不將熱傳遞到蒸發器的相應方法比較，將熱傳遞到蒸發器節約約15*X /天。提供18.5Kg /分鐘蒸汽至后縮聚器比不具有至后縮聚器的蒸汽再循環的相應的方法節約約20*X /天。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0125]實施例18.比較.具有熱整合的精餾，具有蒸發器，碳鋼裝置。
[0126]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣裝入至熱傳遞裝置以部分地加熱蒸發器。將18.5Kg /分鐘的130°C蒸汽在壓力下在130°C (在壓力下)冷凝為18.5L /分鐘水性液體傳遞約43MJ /分鐘至蒸發器。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置、所連接的傳遞管和蒸發器熱傳遞裝置主要是碳鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約500ppm環戍酮、約220ppm六亞甲基亞胺、約200ppm雙(六亞甲基)二胺、約1，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.8的根據ASTMD1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0127]在連續聚合系統中產生大約3Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約4*X天以進行操作。與不將熱傳遞到蒸發器的相應的方法比較，將熱傳遞到蒸發器節約約15*X /天。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0128]實施例19.具有熱整合的精餾，具有蒸發器和過濾，碳鋼裝置。
[0129]進行連續聚合方法。使從反應器中的反應混合物蒸發的蒸氣物質離開反應器的排放口并且被引導至填充有拉西環的3M高的0.5M直徑精餾塔。將離開塔的頂部的蒸氣裝入至熱傳遞裝置以部分地加熱蒸發器。將18.5Kg /分鐘的130°C蒸汽在壓力中在130°C (在壓力下)冷凝為18.5L /分鐘水性液體傳遞約43MJ /分鐘至蒸發器。將冷凝水通過含有粗過濾器(200 μ m)并連接有第一細過濾器(50 μ m)的過濾器組件進行清潔。第一細過濾器連接有含有約50Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過第二細過濾器(5 μ m)。大約18.5L /分鐘的冷凝水從反應器再循環返回到鹽池。管式反應器再循環裝置、所連接的傳遞管和蒸發器熱傳遞裝置主要是碳鋼。在線3個月之后，再循環至鹽池的純化水含有約60ppm鐵、約70ppm鈷、約300ppm環戍酮、約150ppm六亞甲基亞胺、約60ppm雙(六亞甲基)二胺、約500ppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過該系統產生的后縮聚過的聚酰胺粒料具有約1.6的根據ASTM D1925測量的黃度指數。進入鹽池的再循環的水的總量為
18.5L /分鐘，將其與37.5L /分鐘的脫礦物質的新鮮的水組合，具有0.5: I的再循環比。
[0130]在連續聚合系統中產生大約0.4Kg /天的凝膠。反應器再循環裝置花費約4*X /天以進行操作。與不將熱傳遞到蒸發器的相應的方法比較，將熱傳遞到蒸發器節約約15*X /天。與不具有蒸發器再循環的相應的方法比較，避免過多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質的新鮮水每天節約約30*X。
[0131]本文描述的和要求保護的本發明的實施方案不通過本文公開的具體實施方案在范圍上被限定，因為這些實施方案預期為本公開內容的數個方面的示例。任何等價的實施方案被預期在本公開內容的范圍內。實際上，除了本文給出和描述的那些之外的實施方案之外的多個修改將從前述說明對于本領域技術人員是顯見的。這種修改也被預期落在所附權利要求的范圍內。
[0132]在本文已經寬泛地并一般地描述了本發明。落在一般公開內容內的每個更窄的物種和子類組也形成本發明的一部分。這包括用從一類移除任意主題的限制或反限制的本發明的一般說明，而與在本文是否具體地指出所排除的對象無關。此外，在以馬庫什基團的術語描述本發明的特征或方面的情況下，本領域技術人員將明白，本發明從而也以馬庫什基團的成員的任意單獨的成員或子組的術語描述。
[0133]如本文和所附權利要求中所使用的，除非上下文明確地指出，單數形式“一個”、“一種”和“所述”包括復數引用。因此，例如，涉及“反應器”包括多個反應器，如在一系列反應器中。在本文中，除非另外指出，使用術語“或”指代非排除性的，以使得“A或B”包括“A但不是B”、“B但不是AlP “A和B”。
[0134]以范圍格式表達的值應當以靈活方式解釋以不僅包括作為范圍的界限明確敘述的數值，而且包括該范圍內包括的所有的單獨數值或子范圍，如同將每個數值和子范圍明確地陳述一樣。例如，“約0.1 %至約5% ”或“約0.1%至5%”的范圍應當解釋為不僅包括約0.1 %至約5%，而且包括所指出的范圍內的單獨的值(例如，1%、2%、3%和4% )和子范圍(例如，0.1 %至0.5%、1.1%至2.2%、3.3%至4.4%)。除非另外指出，陳述“約X至Y”具有與“約X至約Y”相同的含義。同樣，除非另外指出，陳述“約X、Y或約Ζ”具有與“約X、約Y或約Ζ”相同的含義。
[0135] 在本文描述的方法中，多個步驟可以以任意順序進行而不脫離本發明的原理，除了當明確指出臨時或操作順序時。此外，具體的步驟可以同時進行，除非明確的權利要求語言指出它們分開地進行。例如，所要求保護的進行X的步驟和所要求保護的進行Y的步驟可以在單一的操作內同時地進行，并且所得到的方法將落在所要求保護的方法的文字范圍內。
[0136]如本文所使用的術語“約”可以允許值或范圍上的一定可變程度，例如，在所述的值或所述的范圍限制的10%內，5%內，或1%內。
[0137]如本文所使用的術語“基本上”是指大部分，或主要地，如占至少約50%、60%、70%,80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%或至少約 99.999%以上。
[0138]在本說明書中提到的所有的公開內容，包括非專利文獻(例如，科學雜志文章)，專利申請公開，以及專利通過引用而結合，就像將每一個具體地并單獨地指出通過引用結合一樣。
[0139]本發明提供以下實施方案，其序號不被解釋為給出重要性水平:
[0140]陳述I提供一種用于從至少一種羧酸和至少一種二胺的制備聚酰胺的縮合反應回收水的方法，所述方法包括:從蒸發器獲得包含羧酸和二胺中的至少一種以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物通過管式反應器，包括使所述水性混合物經歷足以通過所述羧酸和二胺的縮合而進一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的溫度和壓力，從而產生基本上氣相的水；使所述基本上氣相的水通過精餾塔，從而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種，以提供基本上氣相的純化水；和將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水。
[0141]陳述2提供陳述I所述的方法，所述方法還包括從所述基本上液相的純化水和所述基本上氣相的水中的至少一個移除至少一種雜質，其中所述雜質包括導致凝膠的物質和聚酰胺降解物質中的至少一種。
[0142]陳述3提供陳述2所述的方法，其中所述雜質包括鐵。
[0143]陳述4提供陳述2所述的方法，其中所述雜質包括選自以下各項中的至少一種:鐵、鈷、鈦、錳、鎂、二氧化硅、環戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺。
[0144]陳述5提供陳述1-4中的任一項所述的方法，所述方法還包括將所述基本上液相的水返回到貯器或聚酰胺制造反應器。
[0145]陳述6提供陳述5所述的方法，其中所述方法還包括以至少0.2:1的水再循環比進行操作。
[0146]陳述7提供陳述1-6中的任一項所述的方法，所述方法還包括重新使用所述基本上液相的純化水。
[0147]陳述8提供陳述7所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的純化水包括將所述基本上液相的純化水返回到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
[0148]陳述9提供陳述1-8中的任一項所述的方法，其中所述精餾塔包括精餾區。
[0149]陳述10提供陳述1-9中的任一項所述的方法，其中所述精餾塔包括一個或多個冷凝器。
[0150]陳述11提供陳述10所述的方法，其中所述一個或多個冷凝器將熱傳遞到所述聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
[0151]陳述12提供陳述1-11中的任一項所述的方法，其中將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水包括冷凝至少80%的所述基本上氣相的水。
[0152]陳述13提供陳述1-12中的任一項所述的方法，所述方法還包括使所述基本上液相的純化水通過包括至少一個活性炭吸附劑床的過濾器或吸收組件以提供基本上液相的基本上純化水。
[0153]陳述14提供陳述13所述的方法，其中所述基本上液相的基本上純化水足夠純以被轉化并在聚酰胺合成工藝中作為蒸汽的源使用。
[0154]陳述15提供陳述1-14中的任一項所述的方法，其中所述基本上氣相的水足夠純以在所述聚酰胺合成工藝中作為蒸汽的源使用。
[0155]陳述16提供陳述1-15中的任一項所述的方法，所述方法還包括重新使用在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種。
[0156]陳述17提供陳述16所述的方法，其中重新使用在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種包括將在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種返回到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
[0157]陳述18提供陳述17所述的方法，其中所述聚酰胺合成工藝的一個或多個部件包括蒸發器、管式反應器和鹽池中的至少一個。
[0158]陳述19提供陳述1-18中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器具有約50至約300米的長度。
[0159]陳述20提供陳述1-18中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器具有約75至約125米的長度。
[0160]陳述21提供陳述1-20中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器具有約1cm至約80cm的內徑。
[0161]陳述22提供陳述1-21中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器還包括夾套。
[0162]陳述23提供陳述I所述的方法，其中所述管式反應器的長度與直徑的比例為約50至約2500。
[0163]陳述24提供陳述1-23中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器的長度與直徑的比例為約100至約500。
[0164]陳述25提供陳述1-24中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器還包括沿其長度的排放口。
[0165]陳述26提供陳述25所述的方法，其中所述管式反應器包括約5至約50個排放口。
[0166]陳述27提供陳述 25所述的方法，其中所述管式反應器包括約10至約25個排放□。
[0167]陳述28提供陳述25-27中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器包括沿所述管式反應器的長度每約2米至約15米平均約I個排放口。
[0168]陳述29提供陳述25-28中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器包括沿所述管式反應器的長度每約3米至約9米平均約I個排放口。
[0169]陳述30提供陳述25-29中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器包括沿所述管式反應器的長度的在排放口之間約2米至約15米的平均間隔。
[0170]陳述31提供陳述25-30中的任一項所述的方法，所述管式反應器包括沿所述管式反應器的長度的在排放口之間約3米至約9米的平均間隔。
[0171]陳述32提供陳述1-31中的任一項所述的方法，其中所述管式反應器包括約75至約125米的長度，所述管式反應器包括約25cm至約60cm的內徑，所述管式反應器包括約100至約500的長度/直徑(L / ID)，并且其中所述管式反應器包括沿其長度約10至約25個排放口。
[0172]陳述33提供陳述1-32中的任一項所述的方法，其中所述水性混合物和所述部分聚合的聚酰胺包括C4-C18 α，ω - 二羧酸的單體。
[0173]陳述34提供陳述33所述的方法，其中所述二羧酸是C4-Cltl α，ω - 二羧酸。
[0174]陳述35提供陳述33-34中的任一項所述的方法，其中所述二羧酸是C4-C8 α，ω-二羧酸。
[0175]陳述36提供陳述33-35中的任一項所述的方法，其中所述二羧酸是己二酸。
[0176]陳述37提供陳述1-36中的任一項所述的方法，其中所述水性混合物和所述部分聚合的聚酰胺包括C4-C18 α，ω - 二胺的單體。
[0177]陳述38提供陳述37所述的方法，其中所述二胺是C4-CiciCi，ω-二胺。
[0178]陳述39提供陳述37-38中的任一項所述的方法，其中所述二胺是C4-C8 α，ω - 二胺。
[0179]陳述40提供陳述37-39中的任一項所述的方法，其中所述二胺是六亞甲基二胺。
[0180]陳述42提供陳述1-40中的任一項所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龍6，6。
[0181]陳述43提供一種用于從尼龍6，6合成方法回收水的方法，所述方法包括:從蒸發器獲得包含部分聚合的尼龍6，6和六亞甲基二胺的水性混合物；使所述水性混合物通過管式反應器，同時使所述水性混合物經歷足以進一步聚合所述部分聚合的尼龍6，6的溫度和壓力，從而產生基本上氣相的水；使所述基本上氣相的水通過精餾塔從而移除所述基本上氣相的水中存在的至少一部分的任意六亞甲基二胺，以提供基本上氣相的純化水；和將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水。
[0182]陳述44提供一種從至少一種羧酸和至少一種二胺的制備聚酰胺的縮合反應回收水的方法，所述方法包括:從蒸發器獲得包含羧酸和二胺中的至少一種以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物；使所述水性混合物在管式反應器中反應，包括使所述水性混合物經歷足以通過所述羧酸和二胺的縮合而進一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的溫度和壓力，從而產生基本上氣相的水；將所述基本上氣相的水在包括精餾區的精餾塔中精餾，從而移除二胺、羧酸和二胺中的一種或多種，以提供基本上氣相的純化水；任選地，決定是否所述基本上氣相的水過量包含羧酸或二胺或所需的化學計量平衡，并將羧酸或二胺注入至所述精餾區中；和將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水。
[0183]陳述45提供一種系統，所述系統包括:管式反應器，所述管式反應器配置為進一步聚合部分聚合的聚酰胺，從而產生基本上氣相的水；精餾塔，所述精餾塔與所述管式反應器流體連通，配置為移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種以提供基本上氣相的純化水；冷凝組件，所述冷凝組件與所述精餾塔流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并將所述基本上氣相的水轉化為基本上液相的水；和導管網絡，所述導管網絡配置為將所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造系統的至少一個部件。
[0184]陳述46提供一種用于制造聚酰胺的裝置，所述裝置包括:管式反應器，所述管式反應器配置為進一步聚合部分聚合的聚酰胺，從而產生基本上氣相的水；精餾塔，所述精餾塔與所述管式反應器流體連通，配置為移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種以提供基本上氣相的純化水；冷凝組件，所述冷凝組件與所述精餾塔流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并將所述基本上氣相的水轉化為基本上液相的水；和導管網絡，所述導管網絡配置為將所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造系統的至少一個部件。
[0185]陳述47提供陳述44所述的裝置，其中所述裝置配置為從所述基本上液相的純化水和所述基本上氣相的水中的至少一個移除至少一種雜質，其中所述雜質包括導致凝膠的物質和聚酰胺降解物質中的至少一種。
[0186]陳述48提供陳述47所述的裝置，其中所述雜質包括鐵。
[0187]陳述49提供陳述46-48中的任一項所述的裝置，其中所述雜質包括選自以下各項中的至少一種:鐵、鈷、錳、鎂、鈦、二氧化硅、環戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺。
[0188]陳述50提供陳述44-49中的任一項所述的裝置，其中所述裝置配置為將所述基本上液相的水返回到貯器或返回到所述管式反應器。
[0189]陳述51提供陳述50所述的裝置，其中所述裝置以至少0.2: I的水再循環比進行操作。
[0190]陳述52提供陳述44-51中的任一項所述的裝置，其中所述裝置配置為重新使用所述基本上液相的純化水。
[0191]陳述53提供陳述52所述的裝置，其中重新使用所述基本上液相的純化水包括將所述基本上液相的純化水返回到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
[0192]陳述54提供陳述44-53中的任一項所述的裝置，其中所述精餾塔包括精餾區。
[0193]陳述55提供陳述54所述的裝置，其中所述精餾塔包括一個或多個冷凝器。
[0194]陳述56提供陳述55所述的裝置，其中所述一個或多個冷凝器配置為將熱傳遞到所述聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
[0195]陳述57提供陳述44-56中的任一項所述的裝置，其中所述冷凝組件配置為將至少80 %的所述基本上氣相的水轉化為基本上液相的水。
[0196]陳述58提供陳述44-57中的任一項所述的裝置，所述裝置還包括所述基本上液相的水通過的過濾器或吸收組件，其中所述過濾器或吸收組件包含至少一個活性炭吸附劑床并且所述過濾器或吸收組件提供基本上液相的基本上純化水。
[0197]陳述59提供陳述58所述的裝置，其中所述基本上液相的基本上純化水足夠純以被轉化并在聚酰胺合成工藝中作為蒸汽的源使用。
[0198]陳述60提供陳述44-59中的任一項所述的裝置，其中所述基本上氣相的水足夠純以在所述聚酰胺合成工藝中作為蒸汽的源使用。
[0199]陳述61提供陳述44-60中的任一項所述的裝置，其中將在精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種重新使用。
[0200]陳述62提供陳述61所述的裝置，其中重新使用在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種包括將在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種返回到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
[0201]陳述63提供陳述62所述的裝置，其中所述聚酰胺制造系統的一個或多個部件包括蒸發器、管式反應器和鹽池中的至少一個。
[0202]陳述64提供陳述44-63中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器具有約50至約300米的長度。
[0203]陳述65提供陳述44-64中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器具有約75至約125米的長度。
[0204]陳述66提供陳述44-65中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器具有約1cm至約80cm的內徑。
[0205]陳述67提供陳述44-66中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器還包括夾套。
[0206]陳述68提供陳述44-67中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器的長度與直徑的比例為約50至約2500。
[0207]陳述69提供陳述44-68中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器的長度與直徑的比例為約100至約500。
[0208]陳述70提供陳述44-69中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器還包括沿其長度的排放口。
[0209]陳述71提供陳述70所述的裝置，其中所述管式反應器包括約5至約50個排放口。
[0210]陳述72提供陳述70所述的裝置，其中所述管式反應器包括約10至約25個排放□。
[0211 ] 陳述73提供陳述69-72中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器沿所述管式反應器的長度每約2米至約15米包括平均約I個排放口。
[0212]陳述74提供陳述69-73中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器沿所述管式反應器的長度每約3米至約9米包括平均約I個排放口。
[0213]陳述75提供陳述69-74中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器包括沿所述管式反應器的長度的在排放口之間約2米至約15米的平均間隔。
[0214]陳述76提供陳述69-75中的任一項所述的裝置，所述管式反應器包括沿所述管式反應器的長度的在排放口之間約3米至約9米的平均間隔。
[0215]陳述77提供陳述44-76中的任一項所述的裝置，其中所述管式反應器包括約75至約125米的長度，所述管式反應器包括約25cm至約60cm的內徑，所述管式反應器包括約100至約500的長度/直徑(L / ID)，并且其中所述管式反應器包括沿其長度約10至約25個排放口。
[0216]陳述78提供陳述44-77中的任一項所述的裝置，其中所述部分聚合的聚酰胺包括C4-C18 α , ω-二羧酸的單體。
[0217]陳述79提供陳述78所述的裝置，其中所述二羧酸是C4-Cltl α，ω - 二羧酸。
[0218]陳述80提供陳述78-79中的任一項所述的裝置，其中所述二羧酸是C4-C8 α，ω - 二羧酸。
[0219]陳述81提供陳述78-79中的任一項所述的裝置，其中所述二羧酸是己二酸。
[0220]陳述82提供陳述44-81中的任一項所述的裝置，其中所述部分聚合的聚酰胺包括C4-C18 α , ω-二胺的單體。
[0221]陳述83提供陳述82所述的裝置，其中所述二胺是C4-CiciQ，ω-二胺。
[0222]陳述84提供陳述82-83中的任一項所述的裝置，其中所述二胺是C4-C8 α，ω-二胺。
[0223]陳述85提供陳述82-84中的任一項所述的裝置，其中所述二胺是六亞甲基二胺。
[0224]陳述86提供陳述44-85中的任一項所述的裝置，其中所述聚酰胺是尼龍6，6。
【權利要求】
1.一種用于從至少一種羧酸和至少一種二胺的制備聚酰胺的縮合反應回收水的方法，所述方法包括: 從蒸發器獲得包含羧酸和二胺中的至少一種以及部分聚合的聚酰胺的水性混合物； 使所述水性混合物通過管式反應器，包括使所述水性混合物經歷足以通過所述羧酸和二胺的縮合而進一步聚合所述部分聚合的聚酰胺的溫度和壓力，從而產生基本上氣相的水； 使所述基本上氣相的水通過精餾塔，從而移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種，以提供基本上氣相的純化水；和 將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水。
2.權利要求1所述的方法，所述方法還包括從所述基本上液相的純化水和所述基本上氣相的水中的至少一個移除至少一種雜質，其中所述雜質包括導致凝膠的物質和聚酰胺降解物質中的至少一種。
3.權利要求2所述的方法，其中所述雜質包括鐵。
4.權利要求2所述的方法，其中所述雜質包括選自以下各項中的至少一種:鐵、鈷、錳、鎂、鈦、二氧化硅、環戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺。
5.權利要求1所述的方法，所述方法還包括將所述基本上液相的水返回到貯器或返回到聚酰胺制造反應器。
6.權利要求5所述 的方法，其中所述方法還包括以至少0.2: I的水再循環比進行操作。
7.權利要求1所述的方法，所述方法還包括重新使用所述基本上液相的純化水。
8.權利要求1所述的方法，其中所述精餾塔包括精餾區。
9.權利要求1所述的方法，其中所述精餾塔包括一個或多個冷凝器。
10.權利要求9所述的方法，其中所述一個或多個冷凝器將熱傳遞到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
11.權利要求1所述的方法，其中將所述基本上氣相的純化水冷凝為基本上液相的純化水包括冷凝至少80%的所述基本上氣相的水。
12.權利要求1所述的方法，所述方法還包括使所述基本上液相的純化水通過包括至少一個活性炭吸附劑床的過濾器或吸收組件以提供基本上液相的基本上純化水。
13.權利要求12所述的方法，其中所述基本上液相的基本上純化水足夠純以被轉化并在聚酰胺合成工藝中作為蒸汽的源使用。
14.權利要求1所述的方法，其中所述基本上氣相的水足夠純以在聚酰胺合成工藝中作為蒸汽的源使用。
15.權利要求1所述的方法，所述方法還包括重新使用在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種。
16.權利要求15所述的方法，其中重新使用在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種包括將在所述精餾塔中移除的二胺、羧酸或聚酰胺中的一種或多種返回到聚酰胺合成工藝的一個或多個部件。
17.權利要求16所述的方法，其中所述聚酰胺合成工藝的一個或多個部件包括蒸發器、管式反應器和鹽池中的至少一個。
18.權利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龍6，6。
19.一種系統,所述系統包括: 管式反應器，所述管式反應器配置為進一步聚合部分聚合的聚酰胺，從而產生基本上氣相的水； 精餾塔，所述精餾塔與所述管式反應器流體連通，配置為移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種以提供基本上氣相的純化水； 冷凝組件，所述冷凝組件與所述精餾塔流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并將所述基本上氣相的水轉化為基本上液相的水；和 導管網絡，所述導管網絡配置為將所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造系統的至少一個部件。
20.一種用于制造聚酰胺的裝置，所述裝置包括: 管式反應器，所述管式反應器配置為進一步聚合部分聚合的聚酰胺，從而產生基本上氣相的水； 精餾塔，所述精餾塔與所述管式反應器流體連通，配置為移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種以提供基本上氣相的純化水； 冷凝組件，所述冷凝組件與所述精餾塔流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并將所述基本上氣相的水轉化為基本上液相的水；和 導管網絡，所述導管網絡配置為將所述基本上液相的水返回到聚酰胺制造系統的至少一個部件。
【文檔編號】C02F9/10GK104129880SQ201410143123
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年4月10日 優先權日:2013年5月1日
【發明者】查爾斯·R·克爾曼, 托馬斯·A·米茨卡, 約翰·P·普安薩蒂, 羅伯特·J·韋爾奇, 加里·R·韋斯特 申請人:因溫斯特技術公司