專利名稱：一種往復式高溫合成裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及化合物合成設備，特別涉及一種往復式的高溫固相合成裝置。
技術背景高溫合成爐是合成固態材料尤其是粉末狀材料的最為常用的設備之一。然 而， 一般的高溫合成爐存在著以下不足1. 未對爐管出口端的橡膠密封圈采取特殊的保護措施，密封圈受到爐溫的 影響易老化，需經常更換。2. 無抽真空或通保護氣氛的功能，或兩者沒有兼具，合成在未隔絕空氣的 狀態下進行會使原料部分氧化，影響產物的純度。3. 合成過程是間斷進行的，即在完成一次合成后，需完成取出產物和重新 裝料步驟后才能重新進行下一次合成，期間造成了很大的熱能損耗，影響合成 效率。發明內容為了完善結構、降低能耗、切實提高合成的質量和效率，本發明的目的在 于提供了 一種往復式高溫合成裝置。 本發明采用的技術方案如下-在左右兩根鋼架上安裝工作臺，工作臺上安裝導軌，中空的加熱爐底面滑 塊安裝在導軌上，加熱爐能在導軌上作左右往復移動，工作臺的兩端分別裝有 爐管的支撐架，兩個結構相同的爐管內分別設置能拆裝的反應管，兩個爐管的 外側出口端均安裝帶有橡膠密封圈的密封法蘭，在接近密封端的爐管外焊有水 冷夾套，工作臺內裝有真空管道，真空管道的兩端分別經閥門與各自的爐管連 通，兩個爐管上均接有真空壓力表，真空管道接氣氛控制系統，溫控系統與裝 在加熱爐內的熱電偶連接。所述的中空的加熱爐內圓柱面為螺旋形的高鋁管，鎳鉻合金電阻絲均勻緊 密地纏繞在螺旋形的高鋁管上，中空的加熱爐腔內填充耐火絕熱材料，熱電偶 插入加熱爐中心接近爐管的位置。所述的填充耐火絕熱材料為耐火磚、硅酸鋁耐火板和保溫棉。本發明具有的有益效果是水冷夾套的引入，對爐管密封圈起到了很好的保護作用，使其壽命延長，減小了更換頻率；可以使合成在真空或保護氣氛中進行，保證了產物質量；爐 體往復式的設計特點，實現了合成過程的準連續化，提高了合成效率。綜上所 述，本發明提供的合成裝置具有結構合理，操作方便，合成高效，產物質量好 等諸多優點。
附圖是本發明往復式高溫合成裝置的示意圖。
圖中1、鋼架，2、爐管，2a、法蘭，2b、冷卻夾套，3、反應管，4、加 熱爐，4a、鎳鉻合金電阻絲，4b、耐火絕熱材料，5、氣氛控制系統，5a、真空 泵，5b、保護氣體接口， 5c、真空壓力表，6、溫控系統，6a、熱電偶，6b、溫 控儀，6c、可控硅，7、導軌，7a、滑塊，8、工作臺。
具體實施例方式
如附圖所示，本發明在左右兩根鋼架1上安裝工作臺8，工作臺上安裝導軌7， 中空的加熱爐4底面滑塊7a安裝在導軌7上，加熱爐4能在導軌7上作左右往復移 動，工作臺8的兩端分別裝有爐管2的支撐架，兩個結構相同的爐管2內分別設置 能拆裝的反應管3，兩個爐管2的外側出口端均安裝帶有橡膠密封圈的密封法蘭 2a，在接近密封端的爐管2外焊有水冷夾套2b，工作臺8內裝有真空管道，真空 管道的兩端分別經閥門與各自的爐管2連通，兩個爐管2上均接有真空壓力表5c， 真空管道接氣氛控制系統5，溫控系統6與裝在加熱爐4內的熱電偶6a連接。
鋼架l采用寬度為50mm，厚度為5mm的槽鋼焊接而成；爐管2為304鋼材質 的圓管，具有良好的耐高溫氧化性能。爐管2—端用封頭焊接，另一端接密封法 蘭2a。在接近密封圈的管外焊有水冷夾套2b，有一個進水口和一個出水口，在 合成過程中始終通以冷卻水用以保護密封圈。加熱爐4采用鎳鉻合金電阻絲4a加 熱，電阻絲4a均勻緊密地纏繞在螺旋形的高鋁管上。爐體中間填充耐火磚、硅 酸鋁耐火板和保溫棉等耐火絕熱材料4b，使爐體具有很好的保溫效果；反應管3 由304牌號的無縫鋼管制作，兩端加封蓋可減少合成過程中蒸汽逸出沉積在爐管 2的內壁造成原料損失和配比偏差。配置了幾種不同的長度規格的反應管，可以 根據實際需要加以選擇；氣氛控制系統由真空泵5a、保護氣體接口5b和真空壓 力表5c等部分組成，可以根據合成的實際需要抽真空或充保護氣氛，由真空壓 力表5c指示真空度或壓力狀態。若合成需在真空狀態下進行，則用2XZ-1型旋片 式真空泵5a對反應管抽真空。若合成需在保護氣氛中進行，則從接氣口5b充入 所需的保護氣體，常見的如氫氣、氬氣、氮氣等；溫度控制系統6主要由熱電偶 6a、溫控儀6b和可控硅6c組成。熱電偶6a插入爐體4中心接近爐管2的位置，這一測溫點較好地反映了爐內大部分區域的平均溫度。熱電偶6a的類型可以根據不 同的溫度要求加以選擇， 一般選用鎳鉻-鎳硅的熱電偶。AI-708A型智能溫控儀 6b根據合成過程的實際需要設定溫度參數，與熱電偶6a、可控硅6c相結合共同完 成對溫度條件的精確測定和控制， 一般可將溫度控制在5'C的范圍內；爐體4可以 在導軌7上左右移動。當一側的爐管處于工作狀態時，可同時完成對另一爐管的 裝料以及抽真空或充保護氣體等步驟。待一側的合成完成后，只需將爐體4沿導 7軌推至另一側即可繼續進行合成，實現了過程的準連續化。當合成結束后，關 閉電源和水源，爐管自然冷卻，取出得到產物。
權利要求
1、一種往復式高溫合成裝置，其特征在于在左右兩根鋼架(1)上安裝工作臺(8)，工作臺上安裝導軌(7)，中空的加熱爐(4)底面滑塊(7a)安裝在導軌(7)上，加熱爐(4)能在導軌(7)上作左右往復移動，工作臺(8)的兩端分別裝有爐管(2)的支撐架，兩個結構相同的爐管(2)內分別設置能拆裝的反應管(3)，兩個爐管(2)的外側出口端均安裝帶有橡膠密封圈的密封法蘭(2a)，在接近密封端的爐管(2)外焊有水冷夾套(2b)，工作臺(8)內裝有真空管道，真空管道的兩端分別經閥門與各自的爐管(2)連通，兩個爐管(2)上均接有真空壓力表(5c)，真空管道接氣氛控制系統(5)，溫控系統(6)與裝在加熱爐(4)內的熱電偶(6a)連接。
2、 根據權利要求l所述的一種往復式高溫合成裝置，其特征在于所述的 中空的加熱爐(4)內圓柱面為螺旋形的高鋁管，鎳鉻合金電阻絲(4a)均勻緊密地纏 繞在螺旋形的高鋁管上，中空的加熱爐(4)腔內填充耐火絕熱材料(4b)，熱電偶(6a) 插入加熱爐(4)中心接近爐管(2)的位置。
3、 根據權利要求2所述的一種往復式高溫合成裝置，其特征在于所述的 填充耐火絕熱材料(4b)為耐火磚、硅酸鋁耐火板和保溫棉。
全文摘要
本發明公開了一種往復式高溫合成裝置。在左右兩根鋼架上安裝工作臺，工作臺上安裝導軌，加熱爐能在導軌上作左右往復移動，工作臺的兩端分別裝有爐管的支撐架，兩個結構相同的爐管內分別設置能拆裝的反應管，兩個爐管的外側出口端均安裝密封法蘭，在接近密封端的爐管外焊有水冷夾套，工作臺內裝有真空管道，其兩端分別經閥門與各自的爐管連通，兩個爐管上均接有真空壓力表，真空管道接氣氛控制系統，溫控系統與裝在加熱爐內的熱電偶連接。水冷夾套的引入，對爐管密封圈起到了保護作用，使其壽命延長，減小了更換頻率；可以使合成在真空或保護氣氛中進行，保證了產物質量；爐體往復式的設計特點，實現了合成過程的準連續化，提高了合成效率。
文檔編號B01J19/24GK101301600SQ200810063628
公開日2008年11月12日 申請日期2008年6月30日 優先權日2008年6月30日
發明者劍 姚, 姚奎鴻, 姚曉輝, 席珍強, 敏 徐, 杜平凡 申請人:浙江理工大學